Overview
Fuente: Vy M. Dong y Jan Riedel, Departamento de química, Universidad de California, Irvine, CA
Una de las más importantes propiedades de un sólido cristalino es su punto de fusión. Puede utilizarse para determinar la pureza de un compuesto conocido y da información importante sobre la estabilidad de los cristales formados.
Principles
Sólidos pueden encontrarse principalmente en una estructura ordenada (sólido cristalino) o una estructura desordenada (sólido amorfo). Sólidos cristalinos se organizan en un enrejado cristalino. La eliminación de átomos o moléculas de este enrejado requiere energía. Por lo tanto, la transferencia de un átomo o molécula de la fase cristalina sólida a la fase líquida toma energía en forma de calor. El punto de fusión es la cantidad de energía en forma de calor que es necesario sacar el enrejado cristalino átomos o moléculas.
No todas las moléculas se cristalizan en un enrejado cristalino único. Algunas moléculas orgánicas se saben que se cristalizan en redes diferentes que son similares en energía. Sólidos de la tesis se llaman Polimorfia porque no tienen un punto de fusión definido sino más bien una gama de temperatura de donde se funde los sólidos.
Otro factor que puede influir en el punto de fusión son impurezas. En la mayoría de los casos disminuirá el punto de fusión de una muestra que contiene impureza. Medir el punto de fusión, por lo tanto puede dar una medida cualitativa de la pureza de una muestra conocida.
Medir el punto de fusión requiere un aparato especial, sobre todo un bloque de cobre que puede ser calentado electrónicamente. Puede tomarse la temperatura de un sensor electrónico o un termómetro.
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Procedure
1. preparación de la muestra
- Tomar un tubo capilar de vidrio especial que se ajusta el punto de fusión aparato en uso.
- Sumerja el extremo abierto del tubo capilar en una muestra de ácido benzoico
- Golpee suavemente el tubo capilar de vidrio sobre una superficie dura, como una mesa, para que el ácido benzoico se mueve hacia abajo a la parte inferior del vaso capilar
2. medir el punto de fusión
- Inserte el tubo capilar de vidrio en el punto de Fusion.
- Calor es el aparato con una tasa de 10 ° C/min hasta cerca del punto de fusión esperado.
- Disminución de la tasa que a 1 ° C/min y observar de cerca la muestra.
- Registrar la temperatura cuando la muestra se comienza a derretir y cuando esté completamente fundido.
Punto de fusión, la temperatura en la cual un sólido se funde, es una propiedad útil para la caracterización de compuestos orgánicos sólidos.
Esta técnica se realiza mediante la observación de la temperatura, o un rango de temperaturas, en la cual un sólido se funde. Pureza e identidad entonces pueden determinarse por comparación con datos publicados.
Este video ilustra los principios de punto de fusión, su medida y sus aplicaciones.
La fase sólida es un estado fundamental de la materia, donde sus componentes se llevan a cabo juntas por fuerzas de atracción grandes. Sólidos se pueden clasificar más lejos por el arreglo de lo componentes: sólidos amorfos son desordenados, mientras que los sólidos cristalinos están organizadas en una estructura de enrejado. Para fundir un sólido, energía, generalmente en forma de calor, debe proporcionarse a la para superar las fuerzas intermoleculares que mantienen su estructura juntos.
Cuando un sólido se calienta, la temperatura aumentará eventualmente a su punto de fusión. Para un compuesto puro, esta es la condición termodinámica donde las fases sólidas y líquidas coexisten. A esta temperatura añadiendo más resultados de energía en moléculas saliendo de la fase sólida y entrar en la fase líquida, también conocido como fusión.
Desde el punto de fusión es una propiedad termodinámica de una sustancia química, datos químicos y termodinámicos pueden utilizarse para ayudar a identificar un compuesto desconocido. Cabe señalar que para algunos compuestos orgánicos, la fusión ocurre en un rango de aproximadamente 1 a 2 grados centígrados.
Otro factor que afecta a puntos de fusión es la presencia de impurezas disueltas que no encajan en el enrejado cristalino de un compuesto puro y perturba su ordenamiento. Este fenómeno se traduce en la ampliación del intervalo de fusión y bajar el punto de fusión, haciendo la determinación del punto de fusión de un buen método para determinar cualitativamente la pureza.
Puntos de fusión se miden utilizando un bloque calefactor que puede ser controlado electrónicamente y un termómetro para medir la temperatura. El sólido se coloca en un tubo capilar, calienta y observado, las temperaturas en el que la fusión comienza y termina se registran.
Una vez conocido el punto de fusión, puede ser utilizado para aclarar información sobre la identidad y la pureza de una muestra. Este método es una manera rápida y conveniente para eliminar a candidatos antes de usar métodos más rigurosos como la espectroscopia IR.
Ahora que hemos visto la teoría, veamos un procedimiento donde se demuestra midiendo el punto de fusión del ácido benzoico.
En primer lugar, recoger las muestra y vidrio tubos capilares y llevarlos al aparato de punto de fusión. Asegúrese de que el aparato está encendido.
Mediante un tubo capilar de punto de fusión, sumergir el extremo abierto del tubo de la muestra. Luego, inserte el tubo capilar en una superficie dura. Esto es necesario para colectar la muestra en el extremo cerrado del tubo.
A continuación, inserte el tubo capilar en el aparato de punto de fusión. Rápidamente calentar la muestra hasta que se acerca el punto de fusión esperado.
Por último, reducir la velocidad de calentamiento a 1 grado centígrado por minuto y observar de cerca la muestra. Registrar la temperatura cuando la muestra se comienza a derretir y cuando esté completamente fundida
Ahora que hemos cubierto cómo medir el punto de fusión de un compuesto orgánico sólido, echemos un vistazo a algunas aplicaciones.
Puntos de fusión puede utilizarse también para identificar líquidos. Un alcohol puede identificarse por primera esterifica con el ácido 4-nitrobenzoico. El punto de fusión del éster puede utilizarse para identificar el alcohol comparando el punto de fusión medido con datos termodinámicos derivados de éster del ácido 4-nitrobenzoico.
Las nanopartículas lipídicas sólidas son un vehículo de entrega de medicamento diseñado para tratamientos específicos. En esta aplicación se utiliza para caracterizar el comportamiento térmico de las nanopartículas, incluyendo su punto de fusión. Este análisis térmico revelan cristalinidad de las nanopartículas, que es un factor importante que afecta a la dosis y la administración de fármacos.
Sólo ha visto la introducción de JoVE al punto de fusión. Ahora debería entender punto de fusión, cómo se mide y sus aplicaciones. ¡Gracias por ver!
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Results
Una muestra de ácido benzoico puro se funde a 122 ° C.
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Applications and Summary
El punto de fusión es una propiedad importante de un sólido cristalino. Se puede medir fácilmente y da información sobre la identidad y pureza, así como la fuerza de Unión en el enrejado cristalino.
Debido a su simple determinación, el punto de fusión es todavía una propiedad importante que se emplea comúnmente para identificar compuestos y calificar su pureza. El punto de fusión puede no ser utilizado para identificar sólidos y líquidos como el isopropanol. Mediante derivatización de isopropanol con su correspondiente éster de ácido 4-nitrobenzoico, el derivado se convierte en un sólido definido con un punto de fusión, que permite ahora la identificación.
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