Overview
Fonte: Vy M. Dong e Jan Riedel, Dipartimento di Chimica, Università della California, Irvine, CA
Una delle proprietà più importanti di un solido cristallino è il suo punto di fusione. Può essere utilizzato per determinare la purezza di un composto noto e fornisce informazioni importanti sulla stabilità dei cristalli formati.
Principles
I solidi possono essere trovati principalmente in una struttura ordinata (solido cristallino) o in una struttura non ordinata (solido amorfo). I solidi cristallini si organizzeranno in un reticolo cristallino. Rimuovere atomi o molecole da questo reticolo richiede energia. Pertanto, il trasferimento di un atomo o di una molecola dalla fase solida cristallina alla fase liquida richiede energia sotto forma di calore. Il punto di fusione è la quantità di energia sotto forma di calore necessaria per rimuovere atomi o molecole dal reticolo cristallino.
Non tutte le molecole cristallizzeranno in un singolo reticolo cristallino. Alcune molecole organiche sono note per cristallizzare in diversi reticoli che sono simili in energia. Questi solidi sono chiamati polimorfi perché non hanno un punto di fusione definito ma piuttosto un intervallo di temperatura di dove i solidi si sciolgono.
Un altro fattore che può influenzare il punto di fusione sono le impurità. Nella maggior parte dei casi il punto di fusione di un campione diminuirà quando si contiene un'impurità. La misurazione del punto di fusione può quindi fornire una misura qualitativa della purezza di un campione noto.
La misurazione del punto di fusione richiede un apparato speciale, per lo più un blocco di rame che può essere riscaldato elettronicamente. La temperatura può essere prelevata da un sensore elettronico o da un termometro.
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Procedure
1. Preparazione del campione
- Prendi uno speciale capillare di vetro che si adatta all'apparato del punto di fusione in uso.
- Immergere l'estremità aperta del capillare in un campione di acido benzoico
- Picchiettare delicatamente il capillare di vetro su una superficie dura, come un tavolo, in modo che l'acido benzoico si sposti verso il fondo del capillare di vetro
2. Misurazione del punto di fusione
- Inserire il capillare di vetro nell'apparecchio del punto di fusione.
- Riscaldare l'apparecchio con una velocità di 10 °C/min fino a quando non è vicino al punto di fusione previsto.
- Ridurre la velocità a 1 °C/min e osservare attentamente il campione.
- Registrare la temperatura quando il campione inizia a sciogliersi e quando è completamente fuso.
Il punto di fusione, la temperatura alla quale un solido fonde, è una proprietà utile per caratterizzare i composti organici solidi.
Questa tecnica viene eseguita osservando la temperatura, o intervallo di temperature, a cui un solido si scioglie. La purezza e l'identità possono quindi essere determinate confrontandole con i dati pubblicati.
Questo video illustrerà i principi del punto di fusione, la sua misurazione e le sue applicazioni.
La fase solida è uno stato fondamentale della materia, in cui i suoi componenti sono tenuti vicini da grandi forze attrattive. I solidi possono essere ulteriormente classificati in base alla disposizione dei suoi costituenti: i solidi amorfi non sono ordinato, mentre i solidi cristallini sono organizzati in una struttura reticolare. Per fondere un solido, l'energia, di solito sotto forma di calore, deve essere fornita per superare le forze intermolecolari che tengono insieme la sua struttura.
Quando un solido viene riscaldato, la temperatura alla fine aumenterà fino al suo punto di fusione. Per un composto puro, questa è la condizione termodinamica in cui coesistono fasi solide e liquide. A questa temperatura l'aggiunta di più energia provoca l'uscita di molecole dalla fase solida e l'ingresso nella fase liquida, altrimenti nota come fusione.
Poiché il punto di fusione è una proprietà termodinamica di una sostanza chimica, i dati chimici e termodinamici pubblicati possono essere utilizzati per aiutare a identificare un composto sconosciuto. Va notato che per alcuni composti organici, la fusione avviene in un intervallo di circa 1-2 gradi Celsius.
Un altro fattore che influenza i punti di fusione è la presenza di impurità disciolte che non si adattano al reticolo cristallino di un composto puro e ne interrompono l'ordinamento. Questo fenomeno si traduce nell'ampliamento dell'intervallo di fusione e nell'abbassamento del punto di fusione, rendendo la determinazione del punto di fusione un buon metodo per determinare qualitativamente la purezza.
I punti di fusione vengono misurati utilizzando un blocco riscaldante che può essere controllato elettronicamente e un termometro per misurare la temperatura. Il solido viene posto in un tubo capillare, riscaldato e osservato, vengono registrate le temperature a cui inizia e si completa la fusione.
Una volta che il punto di fusione è noto, può essere utilizzato per chiarire le informazioni sull'identità e la purezza di un campione. Questo metodo è un modo rapido e conveniente per eliminare i candidati prima di utilizzare metodi più rigorosi come la spettroscopia IR.
Ora che abbiamo visto la teoria, diamo un'occhiata a una procedura in cui dimostreremo la misurazione del punto di fusione dell'acido benzoico.
Per prima cosa, raccogliere il campione e i tubi capillari di vetro e portarli all'apparato del punto di fusione. Assicurarsi che l'apparecchio sia acceso.
Utilizzando un tubo capillare con punto di fusione, immergere l'estremità aperta del tubo nel campione. Quindi, toccare il tubo capillare su una superficie dura. Questo è necessario per raccogliere il campione all'estremità chiusa del tubo.
Quindi, inserire il tubo capillare nell'apparato del punto di fusione. Riscaldare rapidamente il campione fino ad avvicinarsi al punto di fusione previsto.
Infine, ridurre la velocità di riscaldamento a 1 grado Celsius al minuto e osservare attentamente il campione. Registrare la temperatura quando il campione inizia a sciogliersi e quando è completamente fuso
Ora che abbiamo trattato come misurare il punto di fusione di un composto organico solido, diamo un'occhiata ad alcune applicazioni.
I punti di fusione possono anche essere utilizzati per identificare i liquidi. Un alcol può essere identificato esterificando prima con acido 4-nitrobenzoico. Il punto di fusione dell'estere può essere utilizzato per identificare l'alcol confrontando il punto di fusione misurato con i dati termodinamici pubblicati per i derivati esteri dell'acido 4-nitrobenzoico.
Le nanoparticelle lipidiche solide sono un veicolo di somministrazione di farmaci progettato per trattamenti mirati. In questa applicazione viene utilizzato per caratterizzare il comportamento termico delle nanoparticelle compreso il suo punto di fusione. Questa analisi termica rivela la cristallinità delle nanoparticelle, che è un fattore importante che influenza la somministrazione e la dose del farmaco.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE al punto di fusione. Ora dovresti capire il punto di fusione, come viene misurato e le sue applicazioni. Grazie per l'attenzione!
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Results
Un campione di acido benzoico puro si scioglierà a 122 °C.
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Applications and Summary
Il punto di fusione è una proprietà importante di un solido cristallino. Può essere misurato facilmente e fornisce informazioni sull'identità e la purezza, nonché sulla forza di legame all'interno del reticolo cristallino.
Grazie alla sua semplice determinazione, il punto di fusione è ancora una proprietà importante che viene comunemente impiegata per identificare i composti e qualificarne la purezza. Il punto di fusione può essere utilizzato non solo per identificare i solidi, ma anche i liquidi come l'isopropanolo. Attraverso la derivatizzazione dell'isopropanolo con acido 4-nitrobenzoico al suo estere corrispondente, il derivato diventa un solido definito con un punto di fusione, che ora consente l'identificazione.
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