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Organic Chemistry II

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Overview

출처: 비 M. 동과 얀 리델, 화학학과, 캘리포니아 대학, 어바인, 캘리포니아

결정성 고체의 가장 중요한 특성 중 하나는 융점입니다. 공지된 화합물의 순도를 결정하는 데 사용될 수 있으며 형성된 결정의 안정성에 대한 중요한 정보를 제공한다.

Principles

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고체는 주로 정렬된 구조(결정 고체) 또는 정렬되지 않은 구조(무정형 고체)에서 찾을 수 있습니다. 결정성 고체는 결정 격자로 자신을 구성합니다. 이 격자에서 원자 또는 분자를 제거하려면 에너지가 필요합니다. 따라서, 결정상 고체상에서 액체 상으로 원자 또는 분자를 전달하면 열 의 형태로 에너지를 걸린다. 융점은 결정 격자에서 원자 또는 분자를 제거하는 데 필요한 열 형태의 에너지의 양입니다.

모든 분자가 단일 결정 격자로 결정화되는 것은 아닙니다. 일부 유기 분자는 에너지에서 유사한 다른 격자에서 결정화 하는 것으로 알려져 있다. 이체 고형은 정의된 융점이 아니라 고체가 녹는 온도의 범위가 기때문에 다형성이라고 합니다.

융점에 영향을 미칠 수있는 또 다른 요인은 불순물입니다. 대부분의 경우 불순물을 함유할 때 샘플의 융점이 감소합니다. 따라서 융점을 측정하면 알려진 샘플의 순도에 대한 질적 척도를 제공할 수 있습니다.

융점을 측정하려면 특수 장치, 주로 전자적으로 가열 될 수있는 구리 블록이 필요합니다. 온도는 전자 센서 또는 온도계에서 취할 수 있습니다.

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Procedure

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1. 샘플 준비

  1. 사용 중융점 장치에 맞는 특수 유리 모세관을 복용하십시오.
  2. 모세관의 열린 끝을 벤조산 샘플에 담급다
  3. 테이블처럼 단단한 표면에 유리 모세관을 부드럽게 탭하여 벤조산이 유리 모세관의 맨 바닥으로 이동하도록 합니다.

2. 융점 측정

  1. 유리 모세관을 융점 장치에 삽입합니다.
  2. 예상 융점에 가까우게 될 때까지 10°C/min의 비율로 장치를 가열합니다.
  3. 1 °C / 분보다 속도를 감소시키고 샘플을 밀접하게 관찰하십시오.
  4. 샘플이 녹기 시작하고 완전히 용융될 때 온도를 기록합니다.

고체가 녹는 온도인 융점은 고체 유기 화합물을 특성화하는 데 유용한 특성입니다.

이 기술은 고체가 녹는 온도 또는 온도 범위를 관찰하여 수행됩니다. 순도와 ID는 게시된 데이터와 비교하여 결정할 수 있습니다.

이 비디오는 융점, 측정 및 응용 분야의 원리를 설명합니다.

고체 단계는 구성 요소가 큰 매력적인 힘에 의해 가까이 개최되는 물질의 기본 상태입니다. 고체는 그 성분의 배열에 의해 더 분류 될 수있다 : 비정질 고체는 정렬되지 않은 반면, 결정 성 고형은 격자 구조로 구성된다. 고체, 에너지를 녹이기 위해, 일반적으로 열의 형태로, 함께 구조를 보유 분자 간 힘을 극복하기 위해 제공되어야한다.

고체가 가열되면 온도가 결국 용융점으로 증가합니다. 순수한 화합물의 경우, 이것은 고체 및 액체 상이 공존하는 열역학 적 상태입니다. 이 온도에서 더 많은 에너지를 추가하면 분자가 고체 상을 떠나 용융이라고도 하는 액체 상에 진입하게 됩니다.

융점은 화학 물질의 열역학적 특성이므로, 발표된 화학 물질 및 열역학 데이터를 사용하여 알 수 없는 화합물을 식별하는 데 사용할 수 있습니다. 일부 유기 화합물의 경우 용융은 섭씨 1~2도 범위에서 발생합니다.

녹는 점에 영향을 미치는 또 다른 요인은 순수한 화합물의 결정 격자에 맞지 않고 주문을 방해하는 용해 된 불순물의 존재입니다. 이러한 현상은 용융 범위를 확대하고 용융점의 하강을 초래하여 융점 결단을 질적으로 순도를 결정하는 좋은 방법입니다.

융점은 전자제어할 수 있는 가열 블록과 온도를 측정하는 온도계를 사용하여 측정됩니다. 고체는 모세관 튜브에 배치되고 가열및 관찰되며 용융이 시작되고 완료되는 온도가 기록됩니다.

융점이 알려지면 시료의 정체성과 순도에 대한 정보를 해명하는 데 사용할 수 있습니다. 이 방법은 IR 분광학과 같은 보다 엄격한 방법을 사용하기 전에 후보자를 제거하는 빠르고 편리한 방법입니다.

이제 이론을 보았으니 벤조산의 융점을 측정하는 절차를 살펴보겠습니다.

먼저, 시료 및 유리 모세관튜브를 수집하고, 이를 용융점 장치로 가져온다. 장치가 켜져 있는지 확인합니다.

융점 모세관 튜브를 사용하여 튜브의 열린 끝을 샘플에 담급드십시오. 그런 다음 모세관 튜브를 단단한 표면에 누릅니다. 이것은 튜브의 닫힌 끝에 샘플을 수집하는 데 필요합니다.

다음으로, 모세관 튜브를 융점 장치에 삽입한다. 예상 된 융점이 접근 될 때까지 샘플을 빠르게 가열합니다.

마지막으로, 가열 속도를 분당 섭씨 1도로 낮추고 샘플을 면밀히 관찰합니다. 샘플이 녹기 시작하고 완전히 녹을 때 온도를 기록하십시오.

이제 우리는 고체 유기 화합물의 융점을 측정하는 방법을 다루었으니, 일부 응용 제품을 살펴보겠습니다.

녹는 점은 액체를 식별하는 데 사용할 수도 있습니다. 알코올은 4 니트로 벤조산으로 먼저 에스테르화하여 식별 할 수 있습니다. 에스테르의 융점은 측정된 융점을 4-니트로벤조산 에스테르 유도체에 대한 게시된 열역학 데이터와 비교하여 알코올을 식별하는 데 사용될 수 있다.

고체 지질 나노 입자는 표적 치료를 위해 설계된 약물 전달 차량입니다. 본 출원에서는 녹점을 포함한 나노입자의 열거성을 특성화하는 데 사용된다. 이 열 분석은 약물 전달 및 용량에 영향을 미치는 중요한 요소인 나노 입자의 결정성을 보여줍니다.

당신은 단지 녹는 점에 대한 JoVE의 소개를 보았다. 이제 융점, 측정 방법 및 응용 프로그램을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!

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Results

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순수 벤조산의 샘플은 122 °C에서 녹아 버릴 것입니다.

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Applications and Summary

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융점은 결정성 고체의 중요한 특성입니다. 쉽게 측정할 수 있으며 결정 격자 내의 접합 강도뿐만 아니라 정체성과 순도에 대한 정보를 제공합니다.

그것의 간단한 결정 때문에, 융점은 아직도 일반적으로 화합물을 확인하고 그들의 순도를 자격을 위해 이용되는 중요한 속성입니다. 융점은 고체뿐만 아니라 이소프로판올과 같은 액체를 식별하는 데 사용할 수 있습니다. 4-니트로벤조산이 있는 이소프로판놀을 해당 에스테르에 유도함으로써, 유도체는 융점을 가진 정의된 고체가 되어 이제 식별을 가능하게 한다.

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Transcript

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