使用 Schlenk 线处理空气和水敏感化学品

Schlenk 线是一台实验室设备, 可以安全地处理和敏化学品.

Schlenk 线需要真空、惰性气体和低温温度。必须小心操作, 以防设备故障, 从而释放危险化学品。该视频讨论了与 Schlenk 线相关的潜在危险, 以及安全使用所需的预防措施。有关 Schlenk 线的操作和应用的更多信息, 请看朱庇特的视频 "Schlenk 线转移溶剂".

我们首先简要检查 Schlenk 行的组件。Schlenk 线由一对玻璃管组成, 称为 "双歧管"。一根管子连接到真空泵, 另一管则是惰性气体的来源。一个 Schlenk 烧瓶, 或其他设备, 通过 two-way 阀门连接到双歧管, 允许进入真空线或惰性气体线, 但从来没有同时.

让我们更详细地检查真空线。真空线一端密封。另一端连接到一个冷的陷阱, 这反过来又连接到真空泵。Schlenk 瓶暴露在这条线将被疏散, 和气体送往冷陷阱, 一个玻璃容器淹没在液氮。它冻结挥发性有机物, 保护泵免受损害, 并使用户免受接触。真空线的潜在危险包括真空下的玻璃爆胎, 以及与液氮相关的安全隐患.

下一步, 我们转向惰性气体线。惰性气体, 通常是氮气或氩气, 由阀门调节, 通常在进入 Schlenk 线之前经过干燥剂。暴露在这条线上的 Schlenk 烧瓶将充满惰性气体。过剩的气体, 然后离开系统通过矿物油起泡, 以防止空气进入惰性气体线。这条线的潜在危险包括由于过度加压而引起的玻璃爆炸, 以及惰性气体线暴露在真空中.

在设置设备时执行定期安全检查非常重要.

Schlenk 线安装在油烟罩内, 并与窗扇一起操作, 以保护用户免受无意的照射。在处理非常敏感的试剂时, 可以另外使用防爆盾。在使用液氮时, 戴上安全护目镜或面罩、防火焰实验室大衣和低温手套.

在将双歧管连接到真空泵和惰性气体管路之前, 检查油管是否有撕裂或其它缺陷。确保油起泡中有足够的油.

Schlenk 线包含止回阀, 以防止空气回流到系统中, 并在双歧管和冷阱上减压阀。连接器使用 U 形夹具和密封 O 形环密封的玻璃夹。确保这些阀门和接头没有损坏。将真空油脂涂在玻璃器皿表面的界面上.

用烤箱或火焰干燥法将 Schlenk 烧瓶和其他玻璃器皿烘干。检查玻璃器皿和双歧管的裂缝。破裂的玻璃会在真空中爆裂, 使试剂暴露在大气中, 使使用者受伤。将 Schlenk 瓶小心地用橡胶隔膜或地面玻璃适配器密封, 然后再将其连接到生产线上.

现在我们已经看到了初步的预防措施, 让我们在操作 Schlenk 线时关注安全问题.

一个潜在的危险是在冷阱中形成液态氧。液态氧是极其爆炸性的。为防止其形成, 在液氮杜瓦瓶中浸入冷阱之前, 启动真空泵并疏散真空线。不要让冷陷阱接触液氮, 除非真空泵正在运行, 并永远不会打开真空线的空气, 而杜瓦是到位.

液态氧也可以形成, 如果空气在实验过程中不慎进入冷阱。检查冷阱中是否有淡蓝色液体。如果检测到, 淬火反应, 并呼吁协助, 但保持设备在真空和液氮。只有当液氧蒸发进入泵时, 才可以安全地停止真空并除去杜瓦瓶.

在使用惰性气体管线时, 应定期检查惰性气体的供应和起泡的流量。当 Schlenk 烧瓶对线开放时, 流速应约为每秒一个气泡, 反之则略大。在油起泡的时候, 气泡应该是可见的。如果未看到气泡, 请关闭惰性气体源以防止线路 over-pressurizing.

如果惰性气体接触真空, 就会减压, 导致止回阀关闭或矿物油回流到惰性管线中, 其次是空气。如果出现这种情况, 请关闭泵并关闭所有阀门.

当清除 Schlenk 线或 Schlenk 烧瓶时, 将阀门转动得非常慢。这可以防止玻璃器皿由于快速的压力变化而开裂。在添加试剂之前, 将 Schlenk 烧瓶缓慢地暴露在惰性线上, 以防止惰性线的减压.

在退出 air-or 敏试剂前, 在惰性气体管线中清除注射器和针头以及隔膜密封的试剂瓶。从瓶子里取出试剂, 确保透支, 然后投入正确的音量。如果需要, 慢慢地将试剂加入 Schlenk 烧瓶, 并将针尖放在淬火剂的烧杯中.

反应完成并淬火后, 除去液氮杜瓦。然后关掉水泵.

您刚刚观看了朱庇特对安全 Schlenk 行操作的介绍。你现在应该熟悉它的设计, 它的操作程序和安全措施。谢谢收看!