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Operação adequada de equipamentos baseados em vácuo
 
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Operação adequada de equipamentos baseados em vácuo

Overview

Fonte: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA

O vácuo é necessário para uma série de procedimentos laboratoriais. Isso é mais rotineiramente alcançado em laboratório pelo uso de bombas de vácuo. Além de trabalhar em baixas pressões, bombas de vácuo também podem ser usadas para permitir a rápida mudança das atmosferas em um reator ou frasco por evacuação e enchimento.

Principles

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O vácuo é útil para uma variedade de propósitos no laboratório. Por exemplo, o vácuo reduz o ponto de ebulição dos líquidos e promove o processo de vapor, que é usado para fornos a vácuo, equipamentos de desgaseamento e secagem congelante. Além disso, o vácuo gerou uma diferença de pressão em relação à atmosfera, que é usada para filtragem e pipetas. O vácuo ultra-alto remove o ar para alcançar a inercia química, que é usada para soldagem de feixe de elétrons, mantendo uma superfície limpa e deposição química ou de vapor físico. Uma bomba de vácuo é um dispositivo que ajuda a evacuar uma câmara selada a fim de atingir uma pressão menor do que a pressão atmosférica. As bombas mais utilizadas em laboratório são bombas turbomoleculares, bombas de óleo, bombas de pergaminho seco ou aspiradores de água.

Bombas turbomoleculares são frequentemente usadas em instrumentação de laboratório, como dentro de um espectrômetro de massa, e podem alcançar níveis de vácuo de 10-10 Torr. Estes trabalham girando rapidamente para colidir com moléculas de ar ou vapor para impactar o impulso em direção à direção do escapamento. Os altos níveis de vácuo têm uma bomba adequada para muitas aplicações de vácuo ultra-alta. No entanto, o ar é muito denso para uma bomba turbomolecular funcionar, e, portanto, essas bombas precisam de uma bomba secundária para baixar a pressão da atmosfera para baixo para 1 Torr para permitir que a bomba turbomolecular funcione.

As bombas de óleo são mais usadas em laboratório e normalmente atingem um vácuo de 10-3 Torr. Isso atende a maioria das aplicações gerais do laboratório, e eles são fáceis de operar. O óleo é usado para lubrificar e selar a bomba, o que ajuda a alcançar o vácuo profundo. No entanto, o uso do óleo também traz o problema da troca de óleo e do descarte de óleo.

A bomba de pergaminho seco, que tem a capacidade de atingir um nível de vácuo final de 10-3 Torr, é uma das tecnologias de bomba seca mais comuns usadas no ambiente de laboratório. A bomba de pergaminho seco funciona com dois pergaminhos em espiral intercalados movendo-se excentricamente e comprimindo ar e vapor em direção ao escapamento. Esta bomba não precisa de óleo, e também bombeia com uma taxa mais rápida, o que é atraente para algumas aplicações como um porta-luvas. No entanto, as vedações de ponta são necessárias para manter vapores no canal correto, mas estes selos de ponta são peças de desgaste e manutenção periódica necessária.

Aspiradores de água, que também são chamados de bombas de jato de água, geralmente são ligados à torneira da pia do laboratório e podem atingir um nível de vácuo de 10-15 Torr. Estes trabalham utilizando água de fluxo rápido para criar vácuo no braço lateral. Devido aos seus baixos custos, estes eram historicamente populares para alcançar um vácuo profundo. No entanto, a água é desperdiçada e o nível de vácuo não é alto.

A escolha do tipo de bomba é ditada pela aplicação final e pela qualidade do vácuo, em última análise, necessária. Independentemente da bomba utilizada, a geração de vácuo leva à possibilidade de implosão ou risco de explosão. Os seguintes protocolos são delineados para minimizar os riscos associados ao uso de equipamentos a vácuo e garantir condições de trabalho seguras.

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Procedure

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1. Uso de equipamentos de proteção individual

  1. Óculos de segurança, jalecos e escudos faciais devem ser utilizados quando trabalhar com ou perto de um aparelho de vácuo.
  2. Um escudo de explosão deve ser utilizado para evitar vidros voadores ou detritos resultantes de uma mudança repentina de pressão.

2. Utilização de tubos e equipamentos adequados

  1. Use sempre tubos, vidros e outros equipamentos classificados para uso com vácuo. O uso inadequado pode resultar em falha material e causar explosão/implosão.
  2. Verifique o vidro e a tubulação regularmente quanto a defeitos/cortes, pois estes podem facilmente quebrar/quebrar sob vácuo.
  3. O escapamento da bomba de vácuo deve ser conectado a um capô de fumaça ou a um escapamento de construção esfregado. Isso é particularmente crucial se o vácuo for utilizado em um sistema que utiliza produtos químicos corrosivos ou tóxicos.
  4. Dependendo do experimento e da extensão do vácuo envolvido, deve-se utilizar uma barreira de proteção ou guarda entre o operador e o vaso sob vácuo. Estes podem ser o mesmo tipo de barreiras usadas para isolar os operadores de equipamentos de alta pressão.

3. Armadilhas

  1. Use sempre uma armadilha entre a fonte de vácuo (bomba) e o aparelho que utiliza o vácuo. A armadilha protege a fonte de vácuo cara contra danos em caso de vazamentos acidentais ou material de volta para a linha de vácuo.
  2. As armadilhas também ajudam a evitar que vapores/odores sejam emitidos no escapamento da bomba.
  3. As armadilhas são geralmente criostatadas usando gelo seco ou banhos de nitrogênio líquido. Deve-se tomar cuidado extremo ao utilizar tais temperaturas criogênicas, e epis adequados devem ser usados para transferir os refrigerantes para dentro e para fora das armadilhas.
  4. Uma vez que o uso de fluidos criogênicos (ou seja,nitrogênio líquido) para fins de resfriamento pode levar à liquefação de oxigênio, os sistemas de vácuo devem estar sob vácuo antes e durante a operação. Após atingir o nível de vácuo desejado, a deguerra contendo a armadilha de óleo pode ser subsequentemente preenchida com nitrogênio líquido. Após a conclusão do experimento que requer vácuo, enquanto ainda estiver sob vácuo, remova o frasco de Dewar da armadilha cheia de nitrogênio líquido, deixe a armadilha aquecida à temperatura ambiente, e lentamente abra o sistema à pressão atmosférica.
  5. Os frascos de Dewar estão sob vácuo e devem ser tratados com a maior precaução, pois podem implodir instantaneamente. Use sempre epis adequados ao transportar ou trabalhar com frascos de Dewar.

4. Linhas de sangramento

  1. As linhas de vácuo devem ser lentamente sangradas antes de se desconectar das armadilhas e da fonte de vácuo. Uma mudança repentina na pressão estressa os materiais e pode causar fraturas prematuras e explosões.

5. Revestimento de vidro

  1. Os vidros maiores que 250 mL que são utilizados com equipamentos de vácuo devem ser envoltos com fita, rede ou um revestimento plástico para reduzir a chance de detritos voadores, em caso de explosão. Isso inclui armadilhas, dewars, evaporadores rotativos e qualquer outro vidro mantido sob vácuo.

As bombas de vácuo são empregadas em uma ampla gama de procedimentos laboratoriais. Exemplos comuns incluem filtração, secagem, desgaseamento, revestimento evaporativo e espectrometria de massa.

Os equipamentos de bomba devem ser mantidos e operados com segurança para evitar falhas no equipamento, explosões e liberação química. Este vídeo introduzirá vários projetos comuns de bomba, discutirá precauções comuns a serem observadas ao configurar equipamentos de vácuo e demonstrará segurança operacional.

Vamos começar explorando vários projetos de bombas.

Em bombas de palheta rotativa o ar e outros gases são puxados através de uma entrada por um rotor. Os gases são forçados através de um escapamento selado a óleo, que impede o fluxo de volta, para a saída do sistema. Bombas de palhetas rotativas podem gerar vácuos de dez para os três Torr negativos. Estas bombas são autolubrificantes, mas requerem alterações de óleo e são vulneráveis à corrosão por vapor de água.

Nas bombas de pergaminho o ar passa por uma entrada entre dois pergaminhos espiral excêntricos, um fixo, o outro orbitando. O movimento comprime o ar e empurra-o em direção à tomada. Vácuos de dez para os dois Torr negativos podem ser alcançados. As bombas de rolagem são mecanismos "secos" - elas não requerem óleo ou água, mas os pergaminhos devem ser substituídos periodicamente à medida que se desgastam. As bombas de rolagem e as bombas de palhetas rotativas são adequadas para destilação, filtração e desgaseamento.

Um aspirador de água é outro tipo de bomba frequentemente encontrada em laboratórios. Neste tipo de bomba a água entra através de uma entrada para um bocal de alta velocidade, e sai como um jato fluido de baixa pressão. Os gases são atraídos através de uma porta lateral e forçados à tomada. Aspiradores de água produzem vácuos de apenas 10 Torr. Embora se conectem facilmente às torneiras comuns da pia, elas requerem grandes quantidades de água. Aspiradores de água são frequentemente usados para secagem e extração.

Por último, as bombas turbomoleculares produzem vácuo ultra-alto. O ar é forçado através de estadores alternados e pás de turbina que conduzem as moléculas de gás através da tomada conectadas a uma bomba de corte. As bombas turbomoleculares podem produzir vácuos tão baixos quanto dez para o dez Torr negativo, mas requerem outra bomba para primeiro baixar a pressão para 1 Torr. Bombas turbomoleculares são usadas para microscopia eletrônica, crescimento de cristal e revestimento evaporativo.

Agora que você está familiarizado com os projetos, vamos examinar medidas de proteção pessoal e segurança que devem ser observadas antes de operar essas bombas de vácuo.

Se possível, opere todos os equipamentos de vácuo dentro de um capô de fumaça com a faixa abaixada. Use óculos de segurança e um escudo facial. Estes fornecem proteção contra produtos químicos e detritos no caso de o vidro implodir sob o vácuo.

Use vidros e equipamentos classificados para uso com o nível esperado de vácuo. Verifique se há rachaduras ou outros defeitos. Equipamentos defeituosos ou inadequados podem facilmente implodir sob vácuo. Enrole vidros maiores que 250 mL em fita, rede ou plástico, como precaução adicional contra detritos voadores.

Se o procedimento for conhecido por gerar vapores corrosivos, selecione uma bomba que possa suportar esses vapores. Certifique-se de que a bomba está limpa e livre de corrosão. Para as bombas de óleo, verifique o nível do óleo e troque o óleo periodicamente.

Certifique-se de que a bomba está nivelada e equilibrada. Conecte a saída da bomba ao escapamento do capô da fumaça. Coloque firmemente tubos dentro do capô para evitar a liberação de produtos químicos. Certifique-se de que todas as tubulações são irrestritas, e que não há vazamentos, especialmente perto das flanges.

Agora que a bomba de vácuo está configurada, vamos examinar considerações de segurança durante e após a operação da bomba.

Conecte a entrada da bomba ao vidro através de uma armadilha fria. Uma armadilha fria é um recipiente de vidro que protege a bomba congelando orgânicos voláteis evacuados do aparelho.

Durante o procedimento, a armadilha fria é submersa em gelo seco ou um Dewar de nitrogênio líquido. Use equipamento de proteção criogênico ao manusear esses refrigerantes.

Um perigo potencial é a condensação de oxigênio na armadilha fria para produzir nitrogênio líquido altamente explosivo. Para evitar sua formação, inicie a bomba de vácuo e evacue o aparelho antes de submergir a armadilha fria em nitrogênio líquido. Nunca permita que a armadilha fria entre em contato com nitrogênio líquido se não estiver sob vácuo, e nunca abra a linha de vácuo para arejar com a armadilha fria no lugar.

Verifique a armadilha fria em busca de solventes condensados e oxigênio líquido regularmente. Se necessário, esvazie a armadilha fria para evitar que solventes entrem na tubulação e na bomba de vácuo. Se o oxigênio líquido, um fluido azul claro, for visível, encerre o procedimento e peça ajuda, mas não pare o vácuo ou remova o nitrogênio líquido.

Uma vez que o procedimento esteja concluído, retire a armadilha fria do refrigerante e, em seguida, desligue a bomba. Sangre as linhas de vácuo lentamente antes de desconectar a armadilha fria e a bomba, para evitar pressurização súbita.

Você acabou de assistir a introdução da JoVE à segurança do laboratório para equipamentos à base de vácuo. Agora você deve estar familiarizado com diferentes tipos de bombas de vácuo, seus perigos potenciais e precauções a serem observadas para garantir uma operação segura. Como sempre, obrigado por assistir!

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Applications and Summary

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As operações que requerem vácuo têm vários perigos associados a eles. A implosão do vaso pode levar ao vidro voador e outros materiais, à liberação de produtos químicos para o ambiente de trabalho, e potencialmente ao fogo devido à condensação do oxigênio líquido. As operações de vácuo devem ser configuradas adequadamente e operadas somente após possíveis riscos terem sido identificados e devidamente mitigados.

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References

  1. NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
  2. Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.

Transcript

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