Overview
罗伯特 M Rioux, 阿杰萨特, 刘志峰陈, 宾夕法尼亚州立大学, 大学公园, PA
手套是一个隔离的存储模块, 旨在保持惰性气氛。对化学品或器具的操作是通过使用手套来完成的, 这可以在保持惰性气氛的同时进行操作。正压是用来补偿任何被动泄漏。可以使用在盒和外部大气之间充当气闸的接待室 1 , 在盒内和外传输对象。手套可以有多个配对的手套, 这取决于框的大小。
Principles
手套箱的工作原理是包含一个封闭循环循环, 它利用鼓风机、管道和净化器来维护 H 2 o 和 o 2 级别低于 1 ppm。大气通过空气循环通过催化剂床净化, 以除去湿气和氧气。该催化剂包括以铜为基础的颗粒, 以去除 O 2 和分子筛, 以去除 H 2 o。在使用3-6 月后, 需要将催化剂从手套中分离出来, 并在 N 2 下的 5% H 2 下将它们暴露出来, 然后加热以将形成的氧化铜还原成金属铜。某些挥发性化学物质, 如卤代化合物和强协调种 (硫) 应排除在手套, 因为它们有很高的倾向, 毒害催化剂。相反, 涉及这类化学物质的实验应该在 Schlenk 的线上进行。
初始培训和正确操作对于安全使用手套非常重要。所有化学品必须脱和干燥后才被放置到手套。玻璃器皿或烧瓶在放置前必须先排空, 以免因压力差而发生爆炸。在使用手套时, 应小心处理和避免锋利, 以避免可能损坏手套。此外, 在使用溶剂时, 必须佩戴二次腈手套来保护手套。在手套中不应使用水溶液、醇和丙酮, 以确保手套环境不受 H 2 o 和 o 2 的控制, 这可能有助于保护手套的寿命。与手套相比, Schlenk 线样品的适用性要求更低。然而, 在使用 schlenk 线时还存在其他安全问题, 例如确保玻璃器皿没有开裂, 大的可能性, schlenk 线, 以及使用液氮在泵的陷阱可能导致可能的冷凝氧气, 如果在 schlenk 线存在泄漏。
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Procedure
1. 将对象传输到手套
- 确保两个门都关闭 (这应该是默认位置)。如果腔室处于真空中, 则将阀门填充以填充氮气.
- 打开外部门, 并将对象移到会议厅中。尽可能地将对象滑动, 这样就可以从手套中更容易地到达它。关上门, 将接待室与周围环境隔绝开来。不要过紧门, 只走四分之一转.
- 一旦门关上, 打开阀门以疏散房间, 等待压力达到可接受的真空水平。然后用氮气填充腔, 将阀门重新装满。重复此周期至少3次.
- 清除和疏散循环完成后, 用氮气填充会议厅, 然后打开手套的内门。将对象从接待室中取出, 放置在手套箱中的安全位置。立即关闭门口的接待室.
- 关闭门后, 将接待室的阀门打开, 将其放在真空中。这是未使用时的接待室的默认位置.
2。将对象从手套
- 中转移出去
- 确保接待室充满了氮气。如果你不确定会议厅的状态, 疏散和补充氮气至少3次会议厅.
- 打开内部门, 将对象移入会议厅。如果对象包括化学物质, 请确保它是正确密封的。然后关闭内部门到接待室.
- 打开外部门并移除对象.
- 关闭外部门并关闭阀门以进行疏散。接待室的默认条件是处于真空状态下.
3。化学药品和器具
- 确保您传输到手套的所有设备都是干燥的.
- 在手套箱中所采取的任何化学品必须是干燥和氧的。最好使用 DriSolv 溶剂。如果这些都不可用, 最好使用没有在手套外打开的溶剂瓶.
- 仅将所需的化学物质带入手套, 不得将全套试剂瓶取出 (除非试剂必须永久存放在盒中).
- 使用20毫升的小瓶来传输固体和非挥发性液体。用实验室的湿巾把瓶子的顶部包起来, 用橡皮筋把擦的地方拿起来。这使得固体/液体上方的空气被疏散.
- 在转移挥发性液体时, 使用聚四氟乙烯塞烧瓶.
- 在手套箱中使用针和刀片时要格外小心。手套是非常微妙的, 任何穿刺都可能损害在盒子里的气氛.
- 完成工作后, 立即取出所有设备并清洁该区域.
- 存储在框中适当位置合成的任何化学品, 并适当地对其进行标签.
- 让负责该框的人知道是否有任何手套专用耗材正在低运行.
4。溶剂
- 在服用溶剂时, 一定要使用聚四氟乙烯-塞圆底烧瓶, 并且只能使用溶剂蒸馏液中的干氧溶剂, 或从化学供应商那里订购.
- 所有储存在盒中的溶剂瓶都应加盖所有时间.
- 溶剂蒸气会损坏手套, 因此任何溶剂泄漏必须立即用实验室抹布擦除, 然后除去挥发性溶剂蒸气. 在使用完后,
- 将溶剂瓶放回适当的位置.
5。废物处置
- 在正确标记的废物烧杯中处理废物.
- 在使用针头后再对其进行处理.
- 如果废弃容器在使用后已满, 请将其从箱中取出, 并在实验室废物中正确处理, 并及时更换手套中的废弃容器.
- 清理手套箱地板上的任何溢漏, 并处理杂项废物中的废物.
- 液体废液瓶必须始终加盖.
6。一般提示
- 不要快速地将手从手套上插入/取出。这样做很快将导致在盒子的突然压力变化, 这可能导致环境空气从外部环境进入手套通过任何微孔的手套.
- 在手套箱中使用针和刀片时要格外小心。手套是非常微妙的, 任何穿刺都可能损害在盒子里的气氛.
- 确保在使用后, 房间总是处于真空状态.
- 在处理胺、膦或任何其他挥发物时, 使用主屏幕关闭鼓风机, 因为它们会损坏催化剂.
- 保留所有手套活动的日志记录, 包括在手套上执行的维护.
- 定期进行维护 (真空泵油的更换、净化系统的再生).
手套箱是研究实验室和工业中用于处理和水敏感化合物、放射性和生物材料的重要设备.
一个手套箱提供了一个孤立和封闭的环境, 具有惰性的气氛.
手套是用来与盒子内的化学品和仪器的工作, 允许处理非常敏感的材料, 这是不总是可能的 Schlenk 线.
此视频将说明手套箱的工作原理以及如何安全地管理使用化学品、溶剂和垃圾箱内的废物.
手套箱内的惰性大气是由使用鼓风机、寻欢作乐和气体净化系统的密闭循环系统建立的。净化器确保水和氧气的水平保持在 1 ppm 以下, 通过大气环流。在净化器中存在的含铜催化剂将氧气转化为氧化铜。而分子筛被用来吸收和除去水分子。
此外, 真空泵和惰性气体确保在将化学品或仪器通过接待室进入手套箱时不引入任何污染.
将材料和对象引入手套箱, 首先检查前厅门是否关闭。如果腔室最初处于真空状态, 则将阀门填满, 以填充氮气.
打开外门, 并将所需的对象移到会议厅中, 确保将托盘尽可能深地滑动, 以方便从手套箱内侧到达。然后仔细关闭外部的接待室门, 并打开阀门进行疏散。
等待压力达到可接受的真空水平, 然后将阀门重新填充, 以便将氮气清除到正常大气压.
穿棉或 nitri乐手套, 慢慢地进入手套箱的拳套。将手插入手套时要小心, 因为太突然的运动会导致快速的压力变化, 导致箱内外部的空气通过任何微小的毛孔泄漏。此外, 在手套盒手套上戴上腈手套, 以保护它们不受溶剂和化学物质的侵害.
现在打开手套箱的内门, 从接待室取出物品, 然后将它们放在手套箱的安全位置, 然后立即关上门.
双门紧闭, 将阀门转向真空, 这是在不使用时接待室的默认位置.
在手套箱内的适当位置标记和存储任何合成化学品。完成后立即删除任何其他对象, 并清除该区域.
始终确保所有化学品和容器在转移前都正确密封。在弹出您的材料之前, 确保前厅充满氮气。如果你不确定, 重复疏散清洗循环三次.
打开内部门, 将对象放在接待室内, 然后关上门。然后, 打开外门, 并删除您的对象。关闭门, 并关闭阀门, 以疏散和离开它在这种默认情况下.
保持手套箱的惰性气氛对于安全的工作环境至关重要。因此, 必须保证对化学品、溶剂和设备的特殊处理.
确保始终将干燥的物体和试剂转移到手套箱中, 以保持惰性的气氛和低水平的氧气和水.
化学品, 包括溶剂, 必须干燥和氧。使用一瓶所需的化学药剂, 避免含有大量污染物的化学物质从空气中吸收.
某些挥发性化学物质, 如硫、胺或卤素, 会毒害催化剂使其效率降低。因此, 如果可能的话, 使用 Schlenk 线的化合物, 如这些。关闭鼓风机, 如果必须使用手套箱, 尽量减少催化剂中毒.
此外, 避免在手套箱中引入水溶液和醇, 以保持低水位和氧气含量.
只使用所需的试剂量, 切勿将全套试剂瓶转到手套箱中, 除非这些试剂将永久存放在盒中。瓶子可用于在手套箱内的固体和非挥发性液体的转移.
所有试剂都需要经过疏散-净化循环, 因此, 用实验室抹布将瓶子的顶部包裹起来, 用橡皮筋固定.
此外, 在将玻璃容器插入前厅之前, 需要先将其疏散, 以防因压力差而发生爆炸。锋利的物体, 如针头和刀片, 应格外小心, 以免刺穿手套盒的手套.
一旦在手套箱中, 溶剂和化学瓶应始终加盖, 放回适当的位置存放。泄漏必须及时清除和吸收剂, 如实验室抹布删除, 以避免损害手套的蒸汽.
对手套箱内的所有指定废物容器进行正确标记。液体废物瓶必须在任何时候都要加盖, 并且在使用前概述, 在处理泄漏时, 应在固体废物中处理任何清理过的材料.
如果废物容器已满, 请将其从手套箱中移出, 并在实验室废物中适当处理废物。迅速更换手套箱中的废弃容器.
应进行维护以确保手套箱的寿命。定期更换真空泵油, 5% 氢在氮气和加热时减少形成的氧化铜.
此外, 请确保会议厅始终处于真空状态.
你刚刚看了朱庇特的介绍工作与一个手套箱。你现在应该了解一个手套箱是如何操作的, 如何安全地在盒子内外传送物体, 以及如何处理化学物质、溶剂和废料。谢谢收看!
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Applications and Summary
箱本质上是在研究实验室中操纵和敏化学物质的设备, 在 Schlenk 线上不易使用。箱对于将化学品转移到与 Schlenk 管线组件不相容的容器中特别有用。适当的操作, 良好的内务管理, 并维护一个实验室手套确保敏感的实验可以进行, 而不暴露在氧气和水。
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References
- Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
- Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
- Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.
