Overview
로버트 M 리우, 아제이 사테, 지펑 첸, 펜실베이니아 주립대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아
글러브박스는 불활성 분위기를 유지하도록 설계된 격리된 인클로저입니다. 화학 물질 이나 장치의 조작은 여전히 불활성 분위기를 유지하면서 작동을 허용 장갑의 사용을 통해 이루어집니다. 수동 누출을 보정하기 위해 양압을 활용합니다. 상자와 외부 대기1사이의 에어록 역할을 하는 대기실을 사용하여 개체를 상자 안팎으로 전송할 수 있습니다. 글로브박스에는 상자 크기에 따라 여러 쌍의 장갑이 있을 수 있습니다.
Principles
장갑 상자는 송풍기, 배관 및 정화기를 사용하여 H2O 및 O2 레벨을 1 ppm보다 낮은 유지 보수하는 폐쇄 순환 루프를 포함하여 작동합니다. 대기는 수분과 산소를 제거하기 위해 촉매 침대를 통해 공기 순환에 의해 정제된다. 촉매는 H2O를 제거하기 위하여 O2 및 분자 체를 제거하는 구리 기지를 둔 입자를 포함합니다. 3-6개월 사용 후, 촉매는 장갑상자에서 촉매를 분리하고N2에서 5% H2 이하로 노출하고 금속 구리로 형성된 구리 산화물을 줄이기 위해 가열하여 재생되어야 합니다. 할로겐화합물과 강하게 조정하는 종(thiols)과 같은 특정 휘발성 화학 물질은 촉매를 독살하는 경향이 높기 때문에 장갑상자에서 제외되어야 합니다. 대신, 화학 물질의 이러한 유형을 포함 하는 실험 은 Schlenk 라인에서 수행 되어야 합니다.
초기 교육 및 적절한 작동은 장갑박스의 안전한 사용에 중요합니다. 모든 화학 물질은 장갑상자에 들어가기 전에 탈기 및 건조되어야 합니다. 유리 용기 나 플라스크는 압력 차이로 인한 폭발을 피하기 위해 대기실에 배치하기 전에 대피해야합니다. 장갑상자로 작업할 때 는 장갑에 손상을 입히지 않도록 샤프를 주의 깊게 처리하고 피해야 합니다. 또한, 이차 니트릴 장갑은 용매로 작업할 때 장갑을 보호하기 위해 착용해야 합니다. 수성 용액, 알코올 및 아세톤은 글러브 박스 환경이 H 2 O 및O2가없는지 확인하기 위해 장갑상자에 사용해서는 안되며 평생 장갑을 보호하는 데 도움이 될 수 있습니다. 글러브박스에 비해 슐렌크 라인의 샘플 적합성에 대한 요구 사항이 줄어듭니다. 그러나, 유리제품이 금이 가지 않도록 하는 것, 유리 슐렌크 라인의 과압 가능성, 펌프 트랩에 액체 질소의 사용 등 슐렌크 라인을 사용할 때 다른 안전상의 우려가 있어, 슐렌크 라인에 누출이 존재하는 경우 산소의 응축 가능성을 초래할 수 있다.
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Procedure
1. 글러브박스로 물체를 전송
- 두 문이 모두 닫혀 있는지 확인합니다(기본 위치여야 합니다). 챔버가 진공 상태인 경우 밸브를 돌려 채우기 위해 질소로 채웁니다.
- 외부 문을 열고 챔버에서 물체를 옮습니다. 가능한 한 깊이 오브젝트를 밀어 내므로 글러브박스 내부에서 쉽게 오브젝트에 도달할 수 있습니다. 주변 환경으로부터 대기실을 격리하는 문을 닫습니다. 문을 지나치게 조이지 말고, 쿼터 턴만 더 가십시오.
- 문이 닫히면 밸브를 돌려 챔버를 대피시키고 압력이 허용 가능한 진공 수준에 도달 할 때까지 기다립니다. 그런 다음 밸브를 돌려 리필하여 챔버를 질소로 채웁니다. 이 주기를 적어도 3번 반복합니다.
- 정화 및 대피 주기가 완료되면 챔버를 질소로 채운 다음 글러브박스에 내부 문을 엽니다. 대기실에서 물체를 제거하고 장갑 상자에 안전한 위치에 배치합니다. 즉시 대기실에 문을 닫습니다.
- 문이 닫히면 대기실의 밸브를 진공 상태로 돌리고 그대로 둡니다. 사용하지 않을 때 대기실의 기본 위치입니다.
2. 글러브박스 에서 물체를 전송
- 대기실이 질소로 채워졌는지 확인합니다. 챔버의 상태에 대해 확실하지 않은 경우 적어도 3 번 질소로 챔버를 대피하고 리필하십시오.
- 내부 문을 열고 오브젝트를 챔버로 옮습니다. 물체에 화학 물질이 포함되어 있는 경우 제대로 밀봉되었는지 확인합니다. 그런 다음 대기실에 내부 문을 닫습니다.
- 외부 문을 열고 오브젝트를 제거합니다.
- 바깥쪽 문을 닫고 밸브를 돌려 대피합니다. 대기실의 기본 조건은 진공 상태여야 합니다.
3. 화학 및 장치
- 장갑박스로 옮기는 모든 장치가 건조한지 확인하십시오.
- 장갑 상자에 취해있는 모든 화학 물질은 건조하고 산소가 제거되어야합니다. DriSolv 용매를 사용하는 것이 가장 좋습니다. 이 것들을 사용할 수없는 경우, 장갑 상자 외부에서 열지 않은 용매 병을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
- 필요한 양의 화학 물질만 장갑상자에 넣은 후, 전체 시약 병을 섭취해서는 안 됩니다(시약을 상자에 영구적으로 보관해야 하지 않는 한).
- 20mL 바이알을 사용하여 고체 및 비휘발성 액체를 전달합니다. 유리알 의 상단을 실험실 물티슈로 감싸고 고무 밴드를 사용하여 닦아 냅니다. 이를 통해 고체/액체 위의 공기를 대피할 수 있습니다.
- 휘발성 액체를 옮기는 동안 테플론 스토퍼 플라스크를 사용하십시오.
- 장갑 상자에 바늘과 블레이드를 사용하는 동안 매우 조심하십시오. 장갑은 매우 섬세하며 펑크는 상자의 분위기를 손상시킬 수 있습니다.
- 작업이 완료되면 모든 장치를 즉시 꺼내 해당 영역을 청소하십시오.
- 상자 내의 적절한 위치에 합성된 화학 물질을 저장하고 적절하게 라벨을 부착합니다.
- 글러브박스 전용 소모품이 부족하여 실행되는지 확인합니다.
4. 용매
- 용매를 복용하는 동안 Teflon 스토퍼 라운드 바닥 플라스크를 사용하고 용매 스틸에서 또는 화학 공급 업체에서 주문한 대로 건조 탈산소 용매만 사용하십시오.
- 상자에 저장된 모든 용매 병은 항상 덮어야합니다.
- 용매 증기는 장갑을 손상시킬 수 있으므로 용매 유출은 실험실 물티슈로 즉시 닦은 다음 휘발성 용매 증기가 남아 있기 때문에 제거해야합니다.
- 용매 병을 사용한 후 적절한 위치에 다시 놓습니다.
5. 폐기물 처리
- 제대로 라벨이 붙은 폐기물 비커에 폐기물을 폐기하십시오.
- 사용 후 바늘을 다시 한 번 제거하십시오.
- 폐용기가 사용한 후 가득 차 면, 상자에서 꺼내 실험실 폐기물에 적절히 처리하고 글러브박스의 폐기물 용기를 즉시 교체하십시오.
- 글러브 박스 바닥에 있는 유출을 정리하고 폐기물을 폐기하십시오.
- 액체 폐기물 병은 항상 덮어야합니다.
6. 일반적인 팁
- 장갑에서 손을 빠르게 삽입/제거하지 마십시오. 이렇게 빨리 하면 상자에 갑작스런 압력 변화가 발생하여 장갑의 마이크로 모공을 통해 글러브박스에 액세스하는 외부 환경에서 주변 공기가 발생할 수 있습니다.
- 장갑 상자에 바늘과 블레이드를 사용하는 동안 매우 조심하십시오. 장갑은 매우 섬세하며 펑크는 상자의 분위기를 손상시킬 수 있습니다.
- 사용 후 챔버가 항상 진공 상태인지 확인합니다.
- 아민, 인산 또는 기타 휘발성 을 처리 할 때 메인 화면을 사용하여 송풍기는 촉매를 손상시킬 수 있기 때문에 차단합니다.
- 글러브박스에서 수행된 유지 관리를 포함하여 모든 글러브박스 활동의 로그북을 보관합니다.
- 정기적인 일정으로 유지보수(진공펌프 오일 변경, 정화시스템 재생)를 실시합니다.
장갑 상자는 공기 및 수질 에 민감한 화합물, 방사성 및 생물 위험 물질과 협력하기 위해 연구 실험실 및 산업에 사용되는 중요한 장치입니다.
장갑 상자는 불활성 분위기의 고립되고 밀폐된 환경을 제공합니다.
장갑은 매우 민감한 물질을 취급할 수 있도록 상자 내부의 화학 물질 및 계측기와 함께 작동하는 데 사용되며, 이는 항상 슐렌크 라인으로 는 불가능합니다.
이 비디오는 장갑 상자의 작동 방식과 상자 내부의 화학 물질, 용매 및 폐기물의 사용을 안전하게 관리하는 방법을 보여줍니다.
글러브 박스 내부의 불활성 분위기는 송풍기, 플럼링 및 가스 정화 시스템을 사용하여 폐쇄된 순환 시스템에 의해 확립됩니다. 정화기는 대기를 순환하여 물과 산소 수준을 1 ppm 이하로 유지하도록 보장합니다. 정화기에 존재하는 촉매를 함유하는 구리는 산소를 구리 산화물로 변환합니다. 분자 체는 물 분자를 흡수하고 제거하는 데 사용됩니다.
또한, 진공 펌프와 불활성 가스는 전자 물질이나 기기를 장갑 상자에 전달할 때 오염이 발생하지 않도록 합니다.
글러브 상자에 재료와 물체를 도입하려면 먼저 대기실의 양쪽 문이 닫혀 있는지 확인합니다. 챔버가 진공 상태인 경우 밸브를 돌려 질소로 챔버를 채웁니다.
외부 도어를 열고 챔버에서 원하는 물체를 전달하여 트레이를 가능한 한 깊이 밀어 장갑 상자 내부에서 쉽게 도달 할 수 있도록하십시오. 그런 다음 바깥 쪽 대기실 문을 조심스럽게 닫고 밸브를 돌려 대피하십시오.
압력이 허용 가능한 진공 수준에 도달 한 다음 밸브를 돌려 리필 할 때까지 기다렸다가 챔버는 질소로 일반 대기압으로 제거됩니다.
면이나 니트릴 장갑을 착용하고 글러브 박스의 장갑을 천천히 입력합니다. 장갑에 손을 삽입 할 때주의, 너무 갑작스런 움직임은 마이크로 모공을 통해 상자 내부에서 공기 누출로 이어지는 빠른 압력 변화를 일으킬 수 있기 때문에. 또한 장갑 상자 장갑 위에 니트릴 장갑을 착용하여 용매와 화학 물질로부터 보호하십시오.
이제 글러브 박스의 내부 문을 열고 대기실에서 물체를 제거하고 장갑 상자에 안전한 위치에 놓은 다음 즉시 문을 닫습니다.
두 문이 모두 닫히면 밸브를 진공으로 돌리면 사용하지 않을 때 대기실의 기본 위치입니다.
합성된 화학물질을 장갑 상자 내에 적절한 위치에 라벨을 부착하고 보관합니다. 작업이 완료되는 즉시 다른 개체를 제거하고 영역을 청소합니다.
항상 모든 화학 물질과 용기가 전송 전에 적절하게 밀봉되었는지 확인하십시오. 물질을 배출하기 전에 대기실이 질소로 채워졌는지 확인하십시오. 확실하지 않은 경우 대피 주기를 세 번 반복하십시오.
내부 문을 열고 물체를 대기실 안에 놓고 문을 닫습니다. 그런 다음 외부 문을 열고 개체를 제거합니다. 문을 닫고 밸브를 돌려 대피하고 이 기본 상태로 둡니다.
안전한 작업 환경을 위해서는 장갑 상자의 불활성 분위기를 유지하는 것이 필수적입니다. 따라서 화학 물질, 용매 및 장비의 특별한 취급이 보장되어야합니다.
불활성 분위기와 낮은 수준의 산소와 물을 유지하기 위해 항상 마른 물체와 시약만 장갑 상자에 전달해야 합니다.
용매를 포함한 화학 물질은 건조하고 산소가 분해되어야합니다. 공기에서 흡수되는 오염 물질의 더 높은 양을 포함하는 화학 물질을 피하기 위해 원하는 화학 물질의 새로운 병을 사용합니다.
티올, 아민 또는 할로겐과 같은 특정 휘발성 화학 물질은 촉매를 독살하여 효율성을 감소시킬 수 있습니다. 따라서 가능하면 이러한 화합물에 Schlenk 라인을 사용하십시오. 장갑 상자를 사용해야 하는 경우 송풍기를 차단하여 촉매 중독을 최소화합니다.
또한, 물과 산소의 낮은 수준을 유지하기 위해 장갑 상자에 수성 용액과 알코올을 도입하지 마십시오.
필요한 양의 시약만 사용하고 이러한 시약이 상자에 영구적으로 저장되지 않는 한 전체 시약 병을 장갑 상자에 옮기지 마십시오. 바이알은 장갑 상자 내부의 고체 및 비휘발성 액체의 전송에 사용할 수 있습니다.
모든 시약은 대피 제거 주기를 거쳐야하므로 유리병 의 상단을 실험실 물티슈로 감싸고 고무 밴드로 고정해야합니다.
또한 압력 차이로 인한 폭발을 방지하기 위해 유리 선박을 대기실에 삽입하기 전에 대피해야 합니다. 그리고 바늘과 면도날과 같은 날카로운 물체는 장갑 상자의 장갑을 뚫지 않도록 주의해야 합니다.
일단 장갑 상자에, 용매와 화학 병은 항상 뚜껑을 씌워 보관하기에 적합한 위치에 다시 배치해야합니다. 유출은 즉시 닦아야 하며, 증기로 인한 장갑의 손상을 피하기 위해 실험실 물티슈와 같은 흡수물을 제거해야 합니다.
지정된 모든 폐기물 용기에 장갑 상자 안에 제대로 라벨을 부착합니다. 액체 폐기물 병은 항상 덮여 있어야하며, 바늘은 폐기하기 전에 사용 후 다시 캡을 해야하며, 유출의 경우 모든 청소 재료를 고체 폐기물에 폐기해야합니다.
폐기물 용기가 가득 차면 장갑 상자밖으로 옮기고 실험실 폐기물에 적절하게 폐기물을 처리하십시오. 글러브 박스의 폐기물 용기를 즉시 교체합니다.
장갑 상자의 수명을 보장하기 위해 유지 보수를 수행해야합니다. 정기적으로 진공 펌프 오일, 질소의 5% 수소 및 가열을 변경하여 형성된 구리 산화물을 줄입니다.
또한 챔버가 항상 진공 상태인지 확인합니다.
당신은 장갑 상자와 함께 작업에 JoVE의 소개를 보았다. 이제 장갑 상자가 작동하는 방법, 상자 안팎에서 물체를 안전하게 전송하는 방법, 화학 물질, 용매 및 폐기물을 처리하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!
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Applications and Summary
글로브박스는 본질적으로 슐렌크 라인에서 쉽게 작동하지 않는 공기 및 수질 에 민감한 화학 물질의 조작을 위한 실험실의 장치입니다. 글로브박스는 Schlenk 라인 어셈블리와 호환되지 않는 선박으로 화학물질을 전송하는 데 특히 유용합니다. 실험실 장갑박스의 적절한 작동, 좋은 하우스키핑 및 유지 보수를 통해 산소와 물에 노출되지 않고도 민감한 실험을 수행할 수 있습니다.
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References
- Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
- Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
- Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.
