Overview
Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA
Um porta-luvas é um gabinete isolado que é projetado para manter uma atmosfera inerte. A manipulação de produtos químicos ou aparelhos é feita através do uso de luvas, que permitem a operação enquanto ainda mantém uma atmosfera inerte. Uma pressão positiva é utilizada para compensar quaisquer vazamentos passivos. Os objetos podem ser transferidos para dentro e para fora da caixa usando uma antecâmara que age como uma câmara de ar entre a caixa e a atmosfera externa1. Um porta-luvas pode ter vários pares de luvas associados a ele, dependendo do tamanho da caixa.
Principles
O porta-luvas funciona contendo um laço de circulação fechado que utiliza um soprador, encanamento e um purificador para manter os níveis H2O e O2 inferiores a 1 ppm. A atmosfera é purificada pela circulação do ar através de um leito catalisador para remover umidade e oxigênio. Os catalisadores incluem partículas baseadas em cobre para remover O2 e peneiras moleculares para remover H2O. Após 3-6 meses de uso, os catalisadores precisam ser regenerados isolando os catalisadores do porta-luvas e expondo-os abaixo de 5% H2 em N2 e aquecimento para reduzir o óxido de cobre formado ao cobre metálico. Certos produtos químicos voláteis, como compostos halogenados e espécies fortemente coordenadas (tials) devem ser excluídos do porta-luvas porque têm uma alta propensão para envenenar os catalisadores. Em vez disso, experimentos envolvendo esses tipos de produtos químicos devem ser conduzidos em uma linha Schlenk.
O treinamento inicial e o bom funcionamento são importantes para o uso seguro do porta-luvas. Todos os produtos químicos devem ser desgaseados e secos antes de serem colocados no porta-luvas. Os vasos de vidro ou frascos devem ser evacuados antes da colocação na antecâmara para evitar a explosão devido à diferença de pressão. Os sharps devem ser cuidadosamente manuseados e evitados, se possível, ao trabalhar com o porta-luvas para evitar possíveis danos à luva. Além disso, luvas secundárias de nitrito devem ser usadas para proteger a luva quando se trabalha com solventes. Soluções aquosas, álcoois e acetona não devem ser usados no porta-luvas para garantir que o ambiente do porta-luvas esteja livre de H2O e O2,o que pode ajudar a proteger a luva durante sua vida útil. Em comparação com o porta-luvas, há menos requisitos quanto à adequação das amostras para a linha Schlenk. No entanto, há outras preocupações de segurança ao usar a linha schlenk, como garantir que o vidro não seja rachado, a possibilidade de pressurização excessiva da linha de vidro schlenk, e o uso de nitrogênio líquido na armadilha da bomba poderia levar à possível condensação de oxigênio, se houver um vazamento na linha schlenk.
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Procedure
1. Transferir objetos para a caixa de luvas
- Certifique-se de que ambas as portas estão fechadas (esta deve ser a posição padrão). Se a câmara estiver sob vácuo, encha-a com nitrogênio girando a válvula para encher.
- Abra a porta externa e transfira o objeto na câmara. Deslize o objeto o mais fundo possível, o que facilita alcançá-lo de dentro do porta-luvas. Feche a porta isolando a antecâmara do ambiente. NÃO aperte a porta, vá apenas um quarto de volta mais longe.
- Uma vez que as portas estejam fechadas, gire a válvula para evacuar a câmara, e espere até que a pressão esteja em um nível de vácuo aceitável. Em seguida, encha a câmara com nitrogênio, girando a válvula para reabastecer. Repita este ciclo pelo menos 3 vezes.
- Uma vez que os ciclos de purga e evacuação estejam completos, encha a câmara com nitrogênio e, em seguida, abra a porta interna para o porta-luvas. Remova o objeto da antecâmara e coloque em um local seguro no porta-luvas. Feche prontamente a porta para a antecâmara.
- Com as portas fechadas, gire a válvula na antecâmara para aspirar, e deixe-a lá. Esta é a posição padrão da antecâmara quando não está em uso.
2. Transferir objetos para fora da caixa de luvas
- Certifique-se de que a antecâmara esteja cheia de nitrogênio. Se você não tem certeza sobre o estado da câmara, evacuar e encher a câmara com nitrogênio pelo menos 3 vezes.
- Abra a porta interna e transfira o objeto para a câmara. Se o objeto incluir produtos químicos, certifique-se de que está devidamente selado. Em seguida, feche a porta interna para a antecâmara.
- Abra a porta externa e remova o objeto(s).
- Feche a porta externa e vire a válvula para evacuar. A condição padrão para a antecâmara é estar sob vácuo.
3. Produtos químicos e aparelhos
- Certifique-se de que todos os aparelhos que você transfere para o porta-luvas estão secos.
- Qualquer produto químico que seja levado no porta-luvas deve ser seco e desoxigenado. É melhor usar solventes DriSolv. Se estes não estiverem disponíveis, seria preferível usar garrafas de solvente que não foram abertas fora do porta-luvas.
- Leve apenas a quantidade necessária de produtos químicos para dentro do porta-luvas, garrafas de reagente completoS NÃO devem ser acolhidas (a menos que o reagente tenha que ser armazenado permanentemente na caixa).
- Use frascos de 20 mL para transferir sólidos e líquidos não voláteis. Enrole a parte superior dos frascos com lenços de laboratório e use um elástico para segurar o lenço no lugar. Isso permite que o ar acima do sólido/líquido seja evacuado.
- Durante a transferência de líquidos voláteis, use frascos teflon stoppered.
- Tenha muito cuidado ao usar agulhas e lâminas no porta-luvas. As luvas são extremamente delicadas, e qualquer punção pode comprometer a atmosfera na caixa.
- Depois de terminar seu trabalho, tire todos os aparelhos prontamente e limpe a área.
- Armazene quaisquer produtos químicos que tenham sido sintetizados em um local apropriado dentro da caixa e rotule-o adequadamente.
- Deixe o responsável pela caixa saber se algum dos materiais de consumo dedicados ao glovebox está ficando sem bateria.
4. Solventes
- Ao tomar solventes, certifique-se de usar os frascos de fundo redondo com rolha de Teflon, e use apenas solventes desoxigenados secos a partir dos alambiques solventes ou como ordenados de fornecedores químicos.
- Todas as garrafas de solvente armazenadas na caixa devem ser tampadas o tempo todo.
- Vapores solventes podem danificar as luvas e, portanto, qualquer derramamento de solvente deve ser prontamente limpo com lenços umedecidos de laboratório e, em seguida, removidos, uma vez que vapores de solventes voláteis permanecerão.
- Coloque as garrafas de solvente de volta no local apropriado depois de terminar de usá-las.
5. Descarte de resíduos
- Descarte os resíduos em béquers de lixo devidamente rotulados.
- Recapitulando as agulhas após o uso antes de descartá-las.
- Se o recipiente de resíduo estiver cheio depois de usá-lo, tire-o da caixa e descarte-o corretamente nos resíduos do laboratório e substitua prontamente o recipiente de resíduos no porta-luvas.
- Limpe qualquer derramamento no chão do porta-luvas e descarte resíduos no lixo do MISC.
- A garrafa de resíduos líquidos DEVE ser tampada o tempo todo.
6. Dicas Gerais
- Não insira/remova as mãos das luvas rapidamente. Fazê-lo rapidamente causará uma mudança brusca de pressão na caixa, o que pode levar ao ar ambiente do ambiente externo acessando o porta-luvas através de quaisquer micro poros nas luvas.
- Tenha muito cuidado ao usar agulhas e lâminas no porta-luvas. As luvas são extremamente delicadas, e qualquer punção pode comprometer a atmosfera na caixa.
- Certifique-se de que as câmaras são sempre deixadas sob vácuo após o uso.
- Desligue o soprador usando a tela principal ao manusear aminas, fosfinos ou quaisquer outros voláteis, uma vez que eles podem danificar os catalisadores.
- Mantenha um diário de bordo de todas as atividades do porta-luvas, incluindo manutenção realizada no porta-luvas.
- Realizar manutenção (troca de óleo da bomba de vácuo, regeneração do sistema de purificação) em um cronograma regular.
Um porta-luvas é um importante dispositivo usado em laboratórios de pesquisa e indústria para trabalhar com compostos sensíveis ao ar e à água, e materiais radioativos e de risco biológico.
Um porta-luvas fornece um ambiente isolado e fechado com uma atmosfera inerte.
As luvas são usadas para trabalhar com os produtos químicos e instrumentos dentro da caixa permitindo o manuseio de materiais muito sensíveis, o que nem sempre é possível com uma linha Schlenk.
Este vídeo ilustrará como funciona um porta-luvas e como gerenciar com segurança o uso de produtos químicos, solventes e resíduos dentro da caixa.
A atmosfera inerte dentro de um porta-luvas é estabelecida por um sistema de circulação fechado usando um soprador, plumagem e um sistema de purificação de gás. O purificador garante que os níveis de água e oxigênio sejam mantidos abaixo de 1 ppm circulando pela atmosfera. O catalisador contendo cobre presente no purificador converte oxigênio em óxido de cobre. Enquanto peneiras moleculares são usadas para absorver e remover as moléculas de água.
Além disso, bombas de vácuo e gás inerte garantem que nenhuma contaminação seja introduzida ao passar produtos químicos ou instrumentos através da antecâmara para o porta-luvas.
Para introduzir materiais e objetos no porta-luvas, primeiro verifique se ambas as portas da antecâmara estão fechadas. Encha a câmara com nitrogênio girando a válvula para encher, se a câmara estiver inicialmente sob vácuo.
Abra a porta externa e transfira o objeto desejado na câmara, certificando-se de deslizar a bandeja o mais fundo possível para facilitar o alcance do interior do porta-luvas. Em seguida, feche a porta externa da antecâmara cuidadosamente e gire a válvula para evacuar.
Espere até que a pressão atinja um nível de vácuo aceitável e, em seguida, gire a válvula para reabastecer, para que a câmara seja purgada com nitrogênio à pressão atmosférica normal.
Use luvas de algodão ou nitrito e entre lentamente nas luvas do porta-luvas. Tenha cuidado ao inserir as mãos nas luvas, pois um movimento muito repentino pode causar uma rápida mudança de pressão levando ao vazamento de ar de fora da caixa através de qualquer micro poros. Além disso, use luvas de nitrito sobre as luvas do porta-luvas para protegê-las contra solventes e produtos químicos.
Agora abra a porta interna do porta-luvas e remova os objetos da antecâmara e coloque-os em um local seguro no porta-luvas, em seguida, feche prontamente a porta.
Com ambas as portas fechadas, gire a válvula para o vácuo, que é a posição padrão da antecâmara quando não estiver em uso.
Rotule e armazene quaisquer produtos químicos sintetizados em um local apropriado dentro do porta-luvas. Remova qualquer outro objeto assim que terminar e limpe a área.
Certifique-se sempre de que todos os produtos químicos e recipientes estejam devidamente lacrados antes da transferência. Certifique-se de que a antecâmara esteja cheia de nitrogênio antes de ejetar seus materiais. Se você não tiver certeza, repita o ciclo de evacuação três vezes.
Abra a porta interna, coloque os objetos dentro da antecâmara e feche a porta. Em seguida, abra a porta externa e remova seus objetos. Feche a porta e gire a válvula para evacuar e deixe-a nesta condição padrão.
Manter a atmosfera inerte do porta-luvas é essencial para um ambiente de trabalho seguro. Portanto, é preciso assegurar-se o manuseio especial de produtos químicos, solventes e equipamentos.
Certifique-se de sempre transferir apenas objetos secos e reagentes para o porta-luvas para manter a atmosfera inerte e baixos níveis de oxigênio e água.
Os produtos químicos, incluindo solventes, devem ser secos e desoxigenados. Use uma nova garrafa do produto químico desejado para evitar produtos químicos que contenham uma maior quantidade de contaminantes absorvidos do ar.
Certos produtos químicos voláteis, como tiais, aminas ou halógenos podem envenenar o catalisador tornando-o menos eficiente. Portanto, use uma linha Schlenk para compostos como estes, se possível. Desligue o soprador, se um porta-luvas tiver que ser usado, para minimizar o envenenamento por catalisadores.
Além disso, evite introduzir soluções aquosas e álcoois no porta-luvas para manter baixos níveis de água e oxigênio.
Use apenas a quantidade necessária de reagentes e nunca transfira garrafas completas de reagente para o porta-luvas, a menos que esses reagentes sejam armazenados permanentemente na caixa. Frascos podem ser usados para a transferência de sólidos e líquidos não voláteis dentro do porta-luvas.
Todos os reagentes precisam passar pelo ciclo de limpeza de evacuação, por isso enrolar o topo dos frascos com lenços de laboratório e proteger com um elástico.
Além disso, os vasos de vidro precisam ser evacuados antes da inserção na antecâmara para evitar explosões devido à diferença de pressão. E objetos afiados, como agulhas e lâminas de barbear, devem ser manuseados com cuidado extra para evitar perfurar as luvas do porta-luvas.
Uma vez no porta-luvas, as garrafas de solvente e química devem ser sempre tampadas e colocadas de volta no local apropriado para armazenamento. Os derramamentos devem ser prontamente apagados e absorventes como lenços de laboratório removidos para evitar danos às luvas dos vapores.
Rotule corretamente todos os recipientes de resíduos designados dentro do porta-luvas. As garrafas de resíduos líquidos devem ser tampadas o tempo todo e as agulhas recapeadas após o uso antes de descartá-las, e em caso de derramamento qualquer material de limpeza deve ser descartado nos resíduos sólidos.
Se o recipiente estiver cheio, transfira-o para fora do porta-luvas e descarte os resíduos adequadamente nos resíduos de laboratório. Substitua o recipiente de resíduos no porta-luvas prontamente.
A manutenção deve ser realizada para garantir a longevidade do porta-luvas. Altere regularmente o óleo da bomba de vácuo, 5% de hidrogênio em nitrogênio e aquecimento para reduzir o óxido de cobre formado.
Além disso, certifique-se de que as câmaras são sempre deixadas sob vácuo.
Você acabou de assistir a introdução de JoVE para trabalhar com um porta-luvas. Agora você deve entender como um porta-luvas funciona, como transferir objetos com segurança dentro e fora da caixa, e como lidar com produtos químicos, solventes e resíduos. Obrigado por assistir!
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Applications and Summary
Luvas são essencialmente dispositivos no laboratório de pesquisa para manipulação de produtos químicos sensíveis ao ar e à água que não são facilmente trabalhados em uma linha Schlenk. Luvas são particularmente úteis para a transferência de produtos químicos para vasos incompatíveis com os conjuntos da linha Schlenk. O bom funcionamento, a boa limpeza e a manutenção de um porta-luvas de laboratório garantem que experimentos sensíveis possam ser realizados sem exposição a oxigênio e água.
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References
- Ashby and R. D. Schwartz J. Chem. Educ., 1974, 51 (1), p 65
- Glovebox Use Guidelines, University of Houston, 2009.
- Standard Operating Procedures, Bartlett Group, University of Michigan, 2016.
