Overview
Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Departamento de Engenharia Química, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
Os derretimentos de polímeros são frequentemente formados em formas simples ou "extrudatas", como pelotas cilíndricas, folhas planas ou tubos, usando uma extrusora. 1 Os poliolefinas estão entre os polímeros extrudáveis mais comuns. A extrusão envolve o transporte e o derretimento da alimentação sólida, que às vezes é misturado com materiais não poliméricos, e o acúmulo de pressão e transporte do derretimento ou mistura. É aplicado a polímeros termoplásticos, que se deformam quando aquecidos e retomam suas propriedades anteriores de "sem fluxo" quando resfriados.
Utilizando uma simples extrusora de laboratório, o efeito das condições de operação na saída de polímero e na queda de pressão pode ser examinado e os dados resultantes podem ser correlacionados usando o modelo "Power Law" para o fluxo de derretimentos e soluções de polímeros. Este modelo é usado para escalar o processo para extrusoras mais complexas. A relação entre as condições de funcionamento e os desvios do comportamento de deslocamento teórico ("deslizamento") e a forma extrudata ("die swell") pode ser determinada.
Neste experimento, será utilizado um polímero termoplástico típico, como um copolímero de polietileno de alta densidade (HDPE) (de etileno + uma olefina de cadeia mais longa). A temperatura de operação para o dado e zonas dependem do material. A taxa de fluxo pode ser determinada pesando a saída de dado em intervalos cronometrado. Todos os outros dados necessários (velocidade do parafuso, temperaturas da zona, pressão entrando no dado) podem ser lidos no painel de instrumentos.
Principles
Extrusoras existem em designs de parafusos únicos e duplos, sendo estes últimos mais comumente usados na indústria. Polímeros extrudáveis incluem PVC, polietileno, polipropileno, copolímeros olefin, e ABS (acrilonitrilo-butadiene-estireno). Formas mais finas, como filmes ou paredes finas (por exemplo,garrafas de leite) são normalmente formadas por moldagem por sopro. Formas complexas e grossas, como partes da carroceria, são normalmente formadas por moldagem por injeção. No entanto, extrusoras ainda são usadas para alimentar o polímero nos moldes de injeção.
A extrusora (Figura 1) é composta por uma câmara cilíndrica (o "barril") com elementos de aquecimento resistivos e um parafuso helicoidal que gira ao longo da linha central no interior. Os canais do parafuso (entre os voos) são largos na extremidade alimentadora para promover a mistura e o derretimento, mas suas larguras diminuem ao longo do comprimento, para promover o acúmulo de pressão no dado. Os voos também aumentam de altura, de tal forma que a distância entre o voo e o barril é pequena. O parafuso foi projetado para garantir o transporte constante do alimentador, permitir a redução do volume à medida que as pelotas derretem, aumentam a pressão e transportam o derretimento através do dado.
Figura 1. Esquema da montagem da extrusora. TIC = controlador de indicação de temperatura, PI = indicador de pressão. O dado é cilíndrico, 12,5 mm de comprimento por 2 mm de diâmetro interno.
O comportamento de fluxo de um polímero muda com taxa de cisalhamento, temperatura e pressão. A viscosidade do fluido diminui com o aumento da taxa de tesoura e temperatura - não é newtoniano. Essa propriedade ("viscoelasticidade") é importante em termos de processamento e design. 1,2
O comportamento viscoelástico do derretimento do polímero é descrito pelo modelo de Lei do Poder, que contém duas constantes empíricas, o módulo de viscosidade, m, e o índice n. O parâmetro m é uma função forte de temperatura, enquanto o parâmetro n pode variar de acordo com a temperatura. Os parâmetros também podem variar de acordo com a taxa de tesoura em grandes faixas. O modelo de Lei do Poder para o estresse da cisalhamento (fluxo na direção z, propagação de estresse na direção r) no dado é:
(1)
Quando esta equação para o estresse é substituída na equação de movimento de direção z, e apenas o estresse viscoso τrz e derivativo de pressão z retido (os termos inerciais do lado esquerdo são insignificantes para a maioria dos fluxos de polímeros porque as viscosidades são tão altas), resulta uma equação diferencial comum que pode ser resolvida para produzir:
(2)
onde ΔP é a queda de pressão através do dado, e L e R são o comprimento e o raio de morrer, respectivamente.
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Procedure
Para este experimento, um copolímero termoplástico típico (ExxonMobil Paxon BA50, temperatura de derretimento ~204 °C) de polietileno de alta densidade (HDPE) mais uma cadeia mais longa olefina será extrudado através de um dado cilíndrico.
1. Inicialize a Extrusora
- Ligue o escapamento "LIGADO" quando estiver pronto para ligar a extrusora.
- Encha o funil e extrusor com pelotas de polímero.
- Certifique-se de que o interruptor do motor está "DESLIGADO". Em seguida, ligue o interruptor principal "LIGADO".
- Estabeleça a temperatura de dado entre 220 - 250 °C, a zona de 1 temperatura 5 - 20 °C acima da temperatura de fusão, e a temperatura da zona 2 entre a temperatura da zona 1 e a temperatura de morrer usando as teclas para cima/para baixo no painel.
- Após as temperaturas de todas as zonas aquecidas atingirem seus set points, espere por um mínimo de 1h para derreter o polímero dentro da extrusora. Isso é chamado de "dissipador de calor", e é critcally importante porque qualquer sólido deixado no derretimento exercerá uma pressão excessivamente alta sobre o dado, resultando em fluxos instáveis.
2. Operando a Extrusora
- Ligue o motor "LIGADO" usando os dois interruptores.
- Defina a velocidade desejada. Comece com um RPM baixo e aumente gradualmente o RPM à medida que o polímero sai do dado, até que a velocidade desejada seja alcançada. Recomenda-se uma faixa de velocidade de 10 a 100 RPM, mas isso é altamente dependente da temperatura. Não exceda a pressão de 3.000 psis sob nenhuma circunstância. O psi deve ser <2.500 psi.
- Execute a extrusora por ~10 min depois de atingir a velocidade desejada. Verifique periodicamente o funil para garantir que ele tenha pelotas de resina.
- Pré-pesar uma panela de medição para coleta de amostras.
- Meça a vazão cortando a extrudação com tesouras e coletando o que sai do dado durante intervalos de tempo medidos na panela de medição. O dado é extremamente quente e não deve ser tocado sem luvas de segurança.
- Pesar a massa do extrudato e medir o diâmetro da fita extrudata com um micrômetro.
- Mude o motor para uma velocidade diferente e espere ~10 minutos antes de coletar dados.
- Se trabalhar a mais de uma temperatura de morte, espere 15 minutos depois que a nova temperatura de morte for atingida antes de coletar dados. Abaixe a velocidade inicialmente se você aumentar a temperatura de dado para evitar o alvômero durante a transição.
- Repita as medições da taxa de fluxo para diferentes condições de funcionamento.
3. Desligando a Extrusora
- Depois de coletar todos os dados desejados, desligue os dois interruptores do motor extrusor.
- Em seguida, desligue "DESLIGADO" o interruptor principal.
A extrusão é um processo industrial que transforma polímeros e outros materiais em formas definidas, como tubos e tubos para aplicações tão diversas quanto peças de carro e brinquedos. É estudado em pequena escala antes do desenho de máquinas industriais. Materiais comuns para extrusão são poliolefinas, polietileno e copolímeros. Durante a extrusão, o material plástico térmico, conhecido como ração sólida, é transportado, misturado e derretido. A substância é transmitida através de um molde conhecido como o dado, após o qual esfria e retoma para as propriedades não flexíveis. Extrusoras de laboratório simples podem ser usadas para investigar vários parâmetros que afetam a saída do polímero usando um modelo de lei de energia. Além disso, podem ser estabelecidas relações entre condições operacionais e desvios de comportamento teórico, bem como forma extrudata. Este vídeo ilustrará como funciona um extrusor, como operá-lo e como usar o modelo de lei de poder para avaliar o processo.
A extrusora consiste em um funil, que se alimenta nos grânulos de polímeros, um barril, composto por uma câmara cilíndrica com elementos de aquecimento resistivos para controlar as diferentes zonas de temperatura, e um parafuso helicoidal que gira em torno da linha central. Os canais do parafuso são mais largos no alimentador para promover a mistura e o derretimento. No entanto, os canais se tornam cada vez mais estreitos e rasos ao longo do comprimento do parafuso. O parafuso foi projetado para garantir o transporte constante do alimentador, enquanto contabiliza a redução do volume e acúmulo e pressão à medida que a alimentação derrete. O comportamento de um polímero derretido depende da temperatura, pressão e viscosidade, que é a razão do estresse da tesoura para a taxa de corte. Para a maioria dos polímeros, a viscosidade diminui com a temperatura e a taxa de corte, tornando-os fluidos não newtonianos. Especificamente, os derretimentos do polímero são geralmente viscoelásticos e seu fluxo é descrito por um modelo de lei de poder. A lei de poder contém duas constantes empíricas. M é o módulo de viscosidade e fortemente dependente da temperatura. E n também pode variar com a temperatura. As constantes da lei de energia podem ser calculadas a partir da taxa de fluxo volumétrico, pressão e geometria. A taxa de fluxo é estabelecida pesando a saída de dado ao longo de dois intervalos de tempo. Agora que você sabe como um extrusor funciona, vamos aplicar o modelo de lei de poder em um experimento real.
O material termoplástico utilizado neste experimento é um copolímero de polietileno de alta densidade, que contém ligações de etileno e uma olefina de cadeia longa. Para começar, ligue o escapamento. Pegue as pelotas de polímero e encha o funil da extrusora. Certifique-se de que o interruptor do motor está desligado e, em seguida, ligue o interruptor principal para. As configurações de temperatura devem ser ajustadas ao material em uso. Defina a temperatura da zona de um a cerca de 5 a 20 graus Celsius acima do ponto de fusão do polímero, que é de aproximadamente 200 graus Celsius. Defina a temperatura da zona três, que é a temperatura do dado cilíndrico, entre 220 e 250 graus Celsius. Por fim, defina a temperatura da zona dois entre as zonas um e três. Verifique a temperatura de todas as zonas aquecidas para ver se elas atingiram o ponto de ajuste desejado. Uma vez alcançados os set-points, espere pelo mínimo uma hora, uma fase chamada de dissipador de calor. A imersão térmica garante o derretimento de qualquer polímero sólido residual, que de outra forma pode exercer pressão excessivamente alta sobre o dado, resultando em fluxos instáveis.
Ligue o motor. Defina a velocidade desejada usando o interruptor começando com RPM baixo. E gradualmente aumentar a velocidade à medida que o polímero é visto saindo do dado até que a menor velocidade desejada seja alcançada. Não exceda a pressão de 3.000 psi. Corra a extrusora por 10 minutos após a velocidade desejada ter sido atingida. Verifique periodicamente o funil para garantir que ele tenha pelotas de resina suficientes. Pré-pesar as panelas a serem utilizadas para coleta de amostras. Coloque luvas de segurança. Usando uma tesoura, corte cuidadosamente o extrudato muito quente em uma panela pré-ponderada e pese a massa de polímero que foi extrudada entre intervalos de tempo medidos para calcular a taxa de fluxo. Meça o diâmetro da fita extrudata com um micrômetro. Usando o controlador de velocidade, ajuste o ponto de ajuste para uma nova configuração e espere por 10 minutos. Coletar amostras e dados como realizado anteriormente. Para obter o conjunto de dados em diferentes temperaturas, diminua a velocidade e use os controladores de temperatura para ajustar o ponto de ajuste das zonas. Aguarde 15 minutos antes de coletar as amostras.
Desligue tanto o interruptor do motor extrusor quanto o interruptor principal. Usando a taxa de massa e a densidade de derretimento do polímero, calcule a taxa de fluxo volumoso, Q. Use a lei de poder para determinar o módulo de viscosidade, m, e o índice de lei de poder, n, que melhor caracterizam o material a uma determinada temperatura de dado dado. O eixo entre essas duas equações é o equilíbrio de impulso, que relaciona o estresse da tesoura à queda de pressão através do barril. Combine essas três equações em uma equação diferencial que pode ser resolvida para produzir taxa de fluxo volumoso. Linearize esta equação e use a regressão linear e não linear para encontrar m e n e comparar os resultados. Agora, vamos analisar os dados e examinar o quão bem ele está equipado pelo modelo de lei de poder e se ele é consistente com o modelo em tudo.
A regressão linear ao modelo de lei de poder é vista neste gráfico, que retrata a relação entre a pressão, P, e a taxa de fluxo, Q. O coeficiente de determinação mostra um bom ajuste. O índice de direito de poder, n, e o módulo de viscosidade, m, indicam que este é um pseudoplástico, ou seja, à medida que a taxa de cisalhamento aumenta, a viscosidade diminui. É mais de 10 milhões de vezes mais viscoso do que a água à temperatura ambiente, e 10.000 vezes mais viscoso do que a glicerina. A vazão parecia ter algum ligeiro efeito na relação de inchar de dado, mas não no deslizamento do polímero. Em resumo, mostra que o modelo de lei de poder, em conjunto com a equação de impulso, descreve adequadamente o fluxo deste fluido não newtoniano, indicando as mudanças de fluxo e viscosidade em resposta à velocidade e temperatura do parafuso.
Existem uma variedade de técnicas de extrusão que são utilizadas tanto em processos de habilidades industriais quanto em pesquisas de bancada para criar vários tipos de produtos, desde tubos e plásticos até biomateriais. Extrusoras convertem polímeros em formas simples. Eles também podem misturar aditivos não poliméricos à mistura de polímero. Os aditivos são adicionados para modificar as propriedades mecânicas do produto final, muitas vezes transmitindo mais dureza. Exemplos incluem plastificantes, antioxidantes e retardantes de chama. Aditivos inorgânicos, como talco ou carbono, são de uso limitado porque não derretem. A extrusão também é a base para a impressão 3D, um processo no qual uma tinta termoplástica sai de um bocal e é depositada em uma superfície em muitas camadas para criar um material tridimensional. Esta técnica versátil está sendo explorada em aplicações de bioengenharia para construções celulares específicas de tecido biomisso. Outro uso fundamental para extrusoras é alimentar produtos com um molde de injeção, o que força o material a uma cavidade de molde usando pressão. É semelhante ao die-casting. Esse processo cria produtos mais especializados e, portanto, é limitado em sua gama de aplicações. Além de tubulação, tubulação e materiais de embalagem, a extrusão também é comumente usada para o processamento de alimentos. Produtos, como pão, massas, confeitarias, cereais ou alimentos para animais de estimação, são extrudados em quantidades em massa. Produtos ricos em conteúdo de amido são comumente processados em extrusão de alimentos por causa de seus perfis de umidade e viscosidade.
Você acabou de assistir a introdução de JoVE à extrusão de polímeros. Agora você deve entender o processo de extrusão, como o fluxo, a velocidade e a temperatura podem afetar o processo e como aplicar o modelo de lei de poder para avaliá-lo. Obrigado por assistir.
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Results
A relação Q vs. ΔP foi calculada usando o modelo Power Law, e ir assume uma forma simples de fluxo em um conduíte de geometria simples, que neste caso é o dado. A partir das medidas de fluxo, velocidade e temperatura, foram calculadas as constantes da Lei de Energia e outras quantidades, como taxa de cisalhamento, estresse de cisalhamento e grau de deslizamento. Dados representativos e um ajuste à Equação 2 por regressão linear são mostrados na Figura 2. Os dados abrangeram as seguintes faixas: fluxo de massa = 11 - 28 g/min, taxa de cisalhamento (na parede) = 35 - 85 s-1, viscosidade (na parede) = 760 - 460 Pa·s.
Figura 2: Resultados que retratam a relação entre pressão (P) e taxa de fluxo (Q).
O ajuste de regressão linear foi bom (R2 = 0,9996). No entanto, a fim de aplicar regressão linear à Equação 2, a razão de registro de Q a Q0 (Q0 pode ser qualquer ponto de dados, mas o Q mais baixo foi usado aqui) foi regredido, que perdeu um grau de liberdade. Este não é o caso da regressão não linear, o que indica que a regressão não linear deve dar um melhor ajuste. O índice de Direito De Poder e o módulo de viscosidade foram calculados a partir dos dados apresentados. O índice de direito de poder (n) foi determinado como 0,42 e o módulo de viscosidade (m) foi determinado como 2,2 x 10-2 MPa*sn.
A taxa de fluxo parecia ter algum efeito leve na relação de ondas de dado. No entanto, o aumento da taxa de fluxo não teve efeito sobre o deslizamento do polímero, pelo menos para os dados da Figura 3.
Figura 3: Relação entre taxa de fluxo volumoso (Q) e velocidade em RPM.
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Applications and Summary
A extrusão do polímero começa derretendo resinas de polímeros que entram na extrusora através do funil. O fluxo do polímero derretido depende do comportamento de viscosidade (razão de estresse de cisalhamento para taxa de cisalhamento) da substância. O polímero sai através do dado, e é moldado às dimensões desejadas. Espera-se que o fluxo de polímero siga o modelo de Lei do Poder.
Neste experimento, a mecânica do modelo de Lei do Poder, incluindo como ele é usado em conjunto com a equação de movimento de direção z para analisar o fluxo de um fluido não newtoniano, e como os fluxos e viscosidades mudam em resposta à velocidade do parafuso e T foram observados. Os fluidos viscoelásticos têm um índice de Lei de Poder <1, enquanto para os fluidos newtonianos, o índice é 1. Isso indica que, à medida que a velocidade aumenta, a viscosidade diminui e menos energia/massa é necessária para que o derretimento flua.
A extrusão é um processo primário para a criação de muitos tipos de tubos e tubos, filmes, isolamento de fios, revestimentos e outros produtos plásticos. 1 Os produtos extrudáveis incluem cloreto de polivinil (PVC), comumente usado para tubulação, polietileno e seus copolímeros, que muitas vezes são usados para embalagens, polipropileno, ABS, acetals e acrílicos. 1
A extrusão é um processo eficiente para converter polímeros em formas simples. No entanto, muitas extrusoras também funcionam para misturar materiais não polimédicos com polímeros. O fluxo helicoidal através dos voos promove uma mistura eficiente. Tais aditivos não policéricos incluem plastificantes (compostos orgânicos usados para diminuir a viscosidade e tornar o produto mais dúctil), antioxidantes e retardantes de chama. Mesmo enchimentos inorgânicos como carbonos, argilas e talco podem ser adicionados, dentro dos limites (porque eles não derretem). Os enchimentos modificam as propriedades mecânicas do produto final, muitas vezes transmitindo mais dureza.
Outros processos de extrusão, como extrusão de filme soprado e extrusão de over-jacketing, podem criar produtos exclusivos, mas são mais especializados para uma gama limitada de produtos. Um uso fundamental para extrusores é alimentar os produtos para soprar ou injeir moldes. A moldagem por injeção faz uma grande variedade de produtos complexos, desde carroceria e peças sob capô até brinquedos até engrenagens. A extrusão de over-jacketing é usada para revestir fios elétricos, enquanto a extrusão de tubos (anular die) cria tubulações industriais e residenciais. As folhas plásticas são criadas pelo fluxo através de um dado que se parece com um cabide. 1
Extrusoras também são frequentemente usadas no processamento de alimentos. Produtos como massas, pães e cereais são extrudados em quantidades em massa. Amidos são mais comumente processados em extrusão alimentar devido ao seu teor de umidade e perfil de viscosidade. O processo de derretimento na extrusão plástica torna-se o processo de cozimento na produção de alimentos. Outros produtos alimentícios criados através da extrusão são confeitarias, massas de biscoito e alimentos para animais de estimação.
Lista de Materiais
| Nome | Companhia | Número do catálogo | Comentários |
| Equipamento | |||
| Extrusora de parafuso único | SIESCOR | Parafuso de diâmetro de 3/4", razão L/D = 20 | |
| LLDPE | Dow | LLD2 | Polímero alternativo para BA50, temperatura de fusão= 191 °C, s.g. = 0,930 |
| Copolímero HDPE | ExxonMobil | Paxon BA50 | Temperatura de fusão= 204 °C, s.g. = 0,949 |
| Motor DC 1/4 HP | MINARIK | Redutor de engrenagem de verme de redução única, razão 31:1 |
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References
- Principles of Polymer Processing, Z. Tadmor and C.G. Gogos, Wiley Intersicence, Hoboken, 2006 (Ch. 3, 4, 6, 9-10); Analyzing and Troubleshooting Single Screw Extruders, G. Campbell and M.A. Spalding, Carl Hanser, Munich, 2013 (Ch. 1, 3, A3).
- Transport Phenomena by R.B. Bird, W.E. Stewart, and E.N. Lightfoot, John Wiley, New York, 1960 (Ch. 2-3) and Process Fluid Mechanics by M.M. Denn, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, 1980 (Ch. 2, 8, 19)
