Overview
Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Dipartimento di Ingegneria Chimica, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
I polimeri fusi sono spesso formati in forme semplici o "estrusi", come pellet cilindrici, fogli piani o tubi, usando un estrusore. 1 Le poliolefine sono tra i polimeri estrusibili più comuni. L'estrusione comporta il trasporto e la fusione di mangimi solidi, che a volte vengono miscelati con materiali non polimerici, e l'accumulo di pressione e il trasporto del fuso o della miscela. Viene applicato ai polimeri termoplastici, che si deformano quando riscaldati e riprendono le loro precedenti proprietà "no-flow" quando raffreddati.
Utilizzando un semplice estrusore da laboratorio, è possibile esaminare l'effetto delle condizioni operative sulla produzione e sulla caduta di pressione del polimero e i dati risultanti possono essere correlati utilizzando il modello "Power Law" per il flusso di fusioni e soluzioni polimeriche. Questo modello viene utilizzato per scalare il processo a estrusori più complessi. È possibile determinare la relazione tra le condizioni operative e le deviazioni dal comportamento teorico di spostamento ("slippage") e dalla forma estrusa ("die swell").
In questo esperimento, verrà utilizzato un tipico polimero termoplastico, come un copolimero di polietilene ad alta densità (HDPE) (di etilene + un'olefina a catena più lunga). La temperatura di esercizio per lo stampo e le zone dipendono dal materiale. La portata può essere determinata pesando l'uscita dello stampo a intervalli di tempo. Tutti gli altri dati necessari (velocità della vite, temperature di zona, pressione che entra nello stampo) possono essere letti dal cruscotto.
Principles
Gli estrusori esistono sia in progetti a vite singola che a doppia vite, con quest'ultimo più comunemente usato nell'industria. I polimeri estrusibili includono PVC, polietilene, polipropilene, copolimeri olefinici e ABS (acrilonitrile-butadiene-stirene). Le forme più sottili, come film o pareti sottili(ad esempio,bottiglie di latte) sono normalmente formate da soffiaggio. Forme spesse complesse, come le parti della carrozzeria, sono normalmente formate dallo stampaggio a iniezione. Tuttavia, gli estrusori sono ancora utilizzati per alimentare il polimero negli stampi a iniezione.
L'estrusore (Figura 1) è composto da una camera cilindrica (la "canna") con elementi riscaldanti resistivi e una vite elicoidale che ruota lungo la linea centrale all'interno. I canali della vite (tra i voli) sono larghi all'estremità dell'alimentatore per favorire la miscelazione e la fusione, ma le loro larghezze diminuiscono lungo la lunghezza, per promuovere l'accumulo di pressione nello stampo. I voli aumentano anche in altezza in modo tale che lo spazio tra volo e barile sia piccolo. La vite è progettata per garantire un trasporto costante dall'alimentatore, consentire una riduzione del volume quando i pellet si sciolgono, aumentano la pressione e trasportano la fusione attraverso lo stampo.
Figura 1. Schema dell'assieme dell'estrusore. TIC = regolatore di temperatura, PI = indicatore di pressione. Lo stampo è cilindrico, lungo 12,5 mm per 2 mm di diametro interno.
Il comportamento del flusso di una fusione polimerica cambia con la velocità di taglio, la temperatura e la pressione. La viscosità del fluido diminuisce con l'aumentare della velocità di taglio e della temperatura - NON è newtoniana. Questa proprietà ("viscoelasticità") è importante in termini di elaborazione e progettazione. 1,2
Il comportamento viscoelastico dei polimeri fusi è descritto dal modello Power Law, che contiene due costanti empiriche, il modulo di viscosità, m,e l'indice n. Il parametro m è una forte funzione della temperatura, mentre il parametro n può variare con la temperatura. I parametri possono anche variare con la velocità di taglio su ampi intervalli. Il modello della legge di potenza per lo sforzo di taglio (flusso nella direzione z, propagazione dello stress nella direzione r) nello stampo è:
(1)
Quando questa equazione per la sollecitazione viene sostituita nell'equazione del moto della direzione z, e solo la sollecitazione viscosa τrz e la derivata della pressione z mantenute (i termini inerziali sul lato sinistro sono trascurabili per la maggior parte dei flussi polimerici perché le viscosità sono così elevate), si ottiene un'equazione differenziale ordinaria che può essere risolta per produrre:
(2)
dove ΔP è la caduta di pressione attraverso lo stampo, e L e R sono rispettivamente la lunghezza e il raggio dello stampo.
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Procedure
Per questo esperimento, un tipico copolimero termoplastico (ExxonMobil Paxon BA50, temperatura di fusione ~ 204 °C) di polietilene ad alta densità (HDPE) più un'olefina a catena più lunga sarà estruso attraverso uno stampo cilindrico.
1. Inizializzare l'estrusore
- Accendere lo scarico "ON" quando si è pronti per accendere l'estrusore.
- Riempire la tramoggia e l'estrusore con pellet polimerici.
- Assicurarsi che l'interruttore del motore sia "OFF". Quindi ruotare l'interruttore principale "ON".
- Impostare la temperatura dello stampo tra 220 - 250 °C, la temperatura della zona 1 5 - 20 °C sopra la temperatura di fusione e la temperatura della zona 2 tra la temperatura della zona 1 e la temperatura dello stampo utilizzando i tasti su / giù sul pannello.
- Dopo che le temperature di tutte le zone riscaldate raggiungono i loro set point, attendere almeno 1 ora per fondere il polimero all'interno dell'estrusore. Questo è chiamato "heat-soak", ed è criticamente importante perché qualsiasi solido rimasto nel fuso eserciterà una pressione eccessivamente elevata sullo stampo, con conseguenti flussi instabili.
2. Funzionamento dell'estrusore
- Accendere il motore "ON" utilizzando entrambi gli interruttori.
- Impostare la velocità desiderata. Iniziare con un RPM basso e aumentare gradualmente il RPM man mano che il polimero esce dallo stampo, fino a raggiungere la velocità desiderata. Si consiglia un intervallo di velocità di 10 - 100 RPM, ma questo dipende fortemente dalla temperatura. Non superare la pressione di 3.000 psi in nessuna circostanza. Il psi dovrebbe essere <2.500 psi.
- Eseguire l'estrusore per ~ 10 minuti dopo aver raggiunto la velocità desiderata. Controllare periodicamente la tramoggia per assicurarsi che abbia pellet di resina.
- Pre-pesare un misurino per la raccolta dei campioni.
- Misurare la portata tagliando l'estruso con le forbici e raccogliendo ciò che esce dallo stampo durante gli intervalli di tempo misurati nel misurino. Lo stampo è estremamente caldo e non deve essere toccato senza guanti di sicurezza.
- Pesare la massa dell'estruso e misurare il diametro del nastro estruso con un micrometro.
- Spostare il motore a una velocità diversa e attendere ~ 10 minuti prima di raccogliere i dati.
- Se si lavora a più di una temperatura dello stampo, attendere 15 minuti dopo aver raggiunto la nuova temperatura dello stampo prima di raccogliere i dati. Abbassare inizialmente la velocità se si aumenta la temperatura dello stampo per evitare lo spreco di polimero durante la transizione.
- Ripetere le misurazioni della portata per diverse condizioni operative.
3. Spegnimento dell'estrusore
- Dopo aver raccolto tutti i dati desiderati, spegnere "OFF" entrambi gli interruttori del motore dell'estrusore.
- Quindi spegnere "OFF" l'interruttore principale.
L'estrusione è un processo industriale che trasforma polimeri e altri materiali in forme definite, come tubi e tubazioni per applicazioni diverse come parti di automobili e giocattoli. Viene studiato su piccola scala prima della progettazione di macchine industriali. I materiali comuni per l'estrusione sono poliolefine, polietilene e copolimeri. Durante l'estrusione, il materiale plastico termico, noto come alimentazione solida, viene trasportato, miscelato e fuso. La sostanza viene fatta passare attraverso uno stampo noto come stampo, dopo di che si raffredda e riprende alle proprietà non flessibili. Semplici estrusori da laboratorio possono essere utilizzati per studiare vari parametri che influenzano l'uscita del polimero utilizzando un modello di legge di potenza. Inoltre, è possibile stabilire relazioni tra condizioni operative e deviazioni dal comportamento teorico, nonché la forma estrusa. Questo video illustrerà come funziona un estrusore, come azionarlo e come utilizzare il modello della legge di potenza per valutare il processo.
L'estrusore è costituito da una tramoggia, che alimenta i granuli polimerici, una canna, composta da una camera cilindrica con resistenzi riscaldanti per controllare le diverse zone di temperatura, e una vite elicoidale che ruota attorno alla linea centrale. I canali della vite sono più larghi all'alimentatore per favorire la miscelazione e la fusione. Tuttavia, i canali diventano sempre più stretti e poco profondi lungo la lunghezza della vite. La vite è progettata per garantire un trasporto costante dall'alimentatore, tenendo conto al contempo della riduzione del volume, dell'accumulo e della pressione mentre l'alimentazione si scioglie. Il comportamento di un polimero fuso dipende dalla temperatura, dalla pressione e dalla viscosità, che è il rapporto tra sforzo di taglio e velocità di taglio. Per la maggior parte dei polimeri, la viscosità diminuisce sia con la temperatura che con la velocità di taglio, rendendoli fluidi non newtoniani. In particolare, i polimeri fusi sono solitamente viscoelastici e il loro flusso è descritto da un modello di legge di potenza. La legge di potenza contiene due costanti empiriche. M è il modulo di viscosità e fortemente dipendente dalla temperatura. E n può anche variare con la temperatura. Le costanti della legge di potenza possono essere calcolate dalla portata volumetrica, dalla pressione e dalla geometria. La portata viene stabilita pesando l'uscita dello stampo su due intervalli di tempo. Ora che sai come funziona un estrusore, applichiamo il modello della legge di potenza in un esperimento reale.
Il materiale termoplastico utilizzato in questo esperimento è un copolimero di polietilene ad alta densità, che contiene collegamenti sia di etilene che di un'olefina a catena lunga. Per iniziare, accendere lo scarico. Prendi i pellet polimerici e riempi la tramoggia dell'estrusore. Assicurarsi che l'interruttore del motore sia spento e quindi accendere l'interruttore principale. Le impostazioni di temperatura devono essere regolate in base al materiale in uso. Impostare la temperatura della zona uno a circa cinque a 20 gradi Celsius sopra il punto di fusione del polimero, che è di circa 200 gradi Celsius. Impostare la temperatura della zona tre, che è la temperatura del die cilindrico, tra 220 e 250 gradi Celsius. Infine, impostare la temperatura della zona due in modo che sia compresa tra le zone uno e tre. Controllare la temperatura di tutte le zone riscaldate per vedere se hanno raggiunto il set-point desiderato. Una volta raggiunti i set-point, attendere almeno un'ora, una fase chiamata heat-soak. L'immersione termica assicura la fusione di qualsiasi polimero solido residuo, che altrimenti può esercitare una pressione eccessivamente elevata sullo stampo, con conseguenti flussi instabili.
Accendere il motore. Impostare la velocità desiderata utilizzando l'interruttore a partire da rpm basso. E aumentare gradualmente la velocità man mano che il polimero viene visto uscire dallo stampo fino a raggiungere la velocità desiderata più bassa. Non superare la pressione di 3.000 psi. Eseguire l'estrusore per 10 minuti dopo aver raggiunto la velocità desiderata. Controllare periodicamente la tramoggia per assicurarsi che abbia abbastanza pellet di resina. Pre-pesare le pentole da utilizzare per la raccolta dei campioni. Indossare guanti di sicurezza. Usando le forbici, tagliare con cura l'estruso molto caldo in una padella pre-pesata e pesare la massa di polimero che è stata estrusa tra intervalli di tempo misurati per calcolare la portata. Misurare il diametro del nastro estruso con un micrometro. Utilizzando il regolatore di velocità, regolare il set-point su una nuova impostazione e attendere 10 minuti. Raccogliere campioni e dati come eseguito in precedenza. Per ottenere il set di dati a temperature diverse, abbassare la velocità e utilizzare i regolatori di temperatura per regolare il set-point delle zone. Attendere 15 minuti prima di raccogliere i campioni.
Spegnere sia l'interruttore del motore dell'estrusore che l'interruttore principale. Usando la velocità di massa e la densità di fusione del polimero, calcola la portata volumetrica, Q. Usa la legge di potenza per determinare il modulo di viscosità, m, e l'indice della legge di potenza, n, che meglio caratterizzano il materiale a una data temperatura dello stampo. Il perno tra queste due equazioni è il bilancio del momento, che mette in relazione lo stress di taglio con la caduta di pressione attraverso la canna. Combina queste tre equazioni in un'equazione differenziale che può essere risolta per produrre una portata volumetrica. Linearizzare questa equazione e utilizzare la regressione lineare e non lineare per trovare m e n e confrontare i risultati. Ora, analizziamo i dati ed esaminiamo quanto bene è adattato dal modello di legge di potenza e se è coerente con il modello.
La regressione lineare al modello della legge di potenza è vista in questo grafico, che raffigura la relazione tra la pressione, P, e la portata, Q. Il coefficiente di determinazione mostra una buona vestibilità. L'indice della legge di potenza, n, e il modulo di viscosità, m, indicano che si tratta di una pseudoplastica, cioè quando la velocità di taglio aumenta, la viscosità diminuisce. È oltre 10 milioni di volte più viscoso dell'acqua a temperatura ambiente e 10.000 volte più viscoso della glicerina. La portata sembrava avere qualche leggero effetto sul rapporto di rigonfiamento dello stampo, ma non sullo slittamento del polimero. In sintesi, mostra che il modello della legge di potenza, in combinazione con l'equazione del momento, descrive adeguatamente il flusso di questo fluido non newtoniano, indicando le variazioni di flusso e viscosità in risposta alla velocità e alla temperatura della vite.
Esiste una varietà di tecniche di estrusione che vengono utilizzate sia nei processi di abilità industriale che nella ricerca da banco per creare vari tipi di prodotti, che vanno da tubi e materie plastiche a biomateriali. Gli estrusori convertono i polimeri in forme semplici. Possono anche mescolare additivi non polimerici alla miscela polimerica. Gli additivi vengono aggiunti al fine di modificare le proprietà meccaniche del prodotto finale, spesso conferendo maggiore tenacità. Gli esempi includono plastificanti, antiossidanti e ritardanti di fiamma. Gli additivi inorganici, come il talco o il carbonio, sono di uso limitato perché non si sciolgono. L'estrusione è anche la base per la stampa 3D, un processo in cui un inchiostro termoplastico esce da un ugello e si deposita su una superficie in molti strati per creare un materiale tridimensionale. Questa tecnica versatile viene esplorata nelle applicazioni di bioingegneria per bio-stampare costrutti cellulari specifici per tessuti. Un altro uso chiave per gli estrusori è quello di alimentare i prodotti a uno stampo a iniezione, che forza il materiale in una cavità dello stampo usando la pressione. È simile alla pressofusione. Questo processo crea prodotti più specializzati ed è quindi limitato nella sua gamma di applicazioni. Oltre alle tubazioni, ai tubi e ai materiali di imballaggio, l'estrusione è anche comunemente usata per la lavorazione degli alimenti. I prodotti, come pane, pasta, dolciumi, cereali o alimenti per animali domestici, vengono estrusi in quantità massicce. I prodotti ad alto contenuto di amido sono comunemente trasformati nell'estrusione di alimenti a causa dei loro profili di umidità e viscosità.
Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'estrusione di polimeri. Ora dovresti capire il processo di estrusione, come il flusso, la velocità e la temperatura possono influenzare il processo e come applicare il modello della legge di potenza per valutarlo. Grazie per l'attenzione.
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Results
La relazione Q vs. ΔP è stata calcolata usando il modello della legge di potenza, e ir assume una forma semplice per il flusso in un condotto di geometria semplice, che in questo caso è il die. Dalle misurazioni di flusso, velocità e temperatura, sono state calcolate le costanti della legge di potenza e altre quantità, come la velocità di taglio, lo sforzo di taglio e il grado di slittamento. I dati rappresentativi e un adattamento all'equazione 2 mediante regressione lineare sono mostrati nella Figura 2. I dati abbracciavano i seguenti intervalli: flusso di massa = 11 - 28 g/min, velocità di taglio (a parete) = 35 - 85 s-1, viscosità (a parete) = 760 - 460 Pa·s.
Figura 2: Risultati che illustrano la relazione tra pressione (P) e portata (Q).
L'adattamento di regressione lineare era buono (R2 = 0,9996). Tuttavia, al fine di applicare la regressione lineare all'equazione 2, il rapporto di log di Q a Q0 (Q0 può essere qualsiasi punto dati, ma qui è stato usato il Q più basso), che ha perso un certo grado di libertà. Questo non è il caso della regressione non lineare, che indica che la regressione non lineare dovrebbe dare una soluzione migliore. L'indice della legge di potenza e il modulo di viscosità sono stati calcolati dai dati mostrati. L'indice della legge di potenza (n) è stato determinato come 0,42 e il modulo di viscosità (m) è stato determinato essere 2,2 x 10-2 MPa*sn.
La portata sembrava avere un leggero effetto sul rapporto di moto ondoso dello stampo. Tuttavia, l'aumento della portata non ha avuto alcun effetto sullo slittamento del polimero, almeno per i dati nella Figura 3.
Figura 3: Relazione tra portata volumetrica (Q) e velocità in RPM.
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Applications and Summary
L'estrusione di polimeri inizia fondendo resine polimeriche che entrano nell'estrusore attraverso la tramoggia. Il flusso del polimero fuso dipende dal comportamento della viscosità (rapporto tra sforzo di taglio e velocità di taglio) della sostanza. Il polimero lascia attraverso lo stampo e viene modellato alle dimensioni desiderate. Il flusso di polimero dovrebbe seguire il modello della legge di potenza.
In questo esperimento, sono state osservate la meccanica del modello della legge di potenza, incluso il modo in cui viene utilizzato in combinazione con l'equazione del moto della direzione z per analizzare il flusso di un fluido non newtoniano, e quanto i flussi e le viscosità cambiano in risposta alla velocità della vite e T. I fluidi viscoelastici hanno un indice di legge di potenza <1 mentre per i fluidi newtoniani l'indice è 1. Ciò indica che all'aumentare della velocità, la viscosità diminuisce e sono necessarie meno potenza / massa per il flusso del fuso.
L'estrusione è un processo primario per la creazione di molti tipi di tubi e tubi, film, isolamento del filo, rivestimenti e altri prodotti in plastica. 1 I prodotti estrusivi includono il cloruro di polivinile (PVC), comunemente usato per le tubazioni, il polietilene e i suoi copolimeri, che spesso vengono utilizzati per l'imballaggio, il polipropilene, l'ABS, gli acetali e gli acrilici. 1
L'estrusione è un processo efficiente per convertire i polimeri in forme semplici. Tuttavia, molti estrusori funzionano anche per mescolare materiali non polimerici con polimeri. Il flusso elicoidale attraverso i voli favorisce una miscelazione efficiente. Tali additivi non polimerici includono plastificanti (composti organici utilizzati per abbassare la viscosità e rendere il prodotto più duttile), antiossidanti e ritardanti di fiamma. Anche i riempitivi inorganici come carboni, argille e talco possono essere aggiunti, entro i limiti (perché non si sciolgono). I riempitivi modificano le proprietà meccaniche del prodotto finale, spesso conferendo maggiore tenacità.
Altri processi di estrusione, come l'estrusione di film soffiato e l'estrusione di rivestimento, possono creare prodotti unici, ma sono più specializzati per una gamma limitata di prodotti. Un uso chiave per gli estrusori è quello di alimentare i prodotti per soffiare o stampare a iniezione. Lo stampaggio a iniezione produce un'ampia varietà di prodotti complessi che vanno dalla carrozzeria e dalle parti sotto il cofano ai giocattoli agli ingranaggi. L'estrusione di rivestimento viene utilizzata per rivestire i fili elettrici, mentre l'estrusione di tubi (stampo anulare) crea tubazioni industriali e residenziali. I fogli di plastica vengono creati dal flusso attraverso uno stampo che sembra simile a un appendiabiti. 1
Gli estrusori sono anche frequentemente utilizzati nella lavorazione degli alimenti. Prodotti come pasta, pane e cereali sono estrusi in quantità massicce. Gli amidi sono più comunemente trasformati nell'estrusione di alimenti a causa del loro contenuto di umidità e del profilo di viscosità. Il processo di fusione nell'estrusione di plastica diventa il processo di cottura nella produzione alimentare. Altri prodotti alimentari creati attraverso l'estrusione sono dolciumi, impasti per biscotti e alimenti per animali domestici.
Elenco dei materiali
| Nome | Società | Numero di catalogo | Commenti |
| Attrezzatura | |||
| Estrusore monovite | SIESCOR · | Vite diametro 3/4", rapporto L/D = 20 | |
| LLDPE · | Dow | LLD2 | Polimero alternativo al BA50, temperatura di fusione= 191°C, s.g. = 0.930 |
| Copolimero HDPE | ExxonMobil · | Paxon BA50 | Temperatura di fusione= 204 °C,s.g. = 0,949 |
| Motore DC 1/4 HP | MINARIK · | Riduttore a vite senza fine a riduzione singola, rapporto 31:1 |
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References
- Principles of Polymer Processing, Z. Tadmor and C.G. Gogos, Wiley Intersicence, Hoboken, 2006 (Ch. 3, 4, 6, 9-10); Analyzing and Troubleshooting Single Screw Extruders, G. Campbell and M.A. Spalding, Carl Hanser, Munich, 2013 (Ch. 1, 3, A3).
- Transport Phenomena by R.B. Bird, W.E. Stewart, and E.N. Lightfoot, John Wiley, New York, 1960 (Ch. 2-3) and Process Fluid Mechanics by M.M. Denn, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, 1980 (Ch. 2, 8, 19)
