Overview
로버트 M 리우, 펜실베이니아 주립 대학교, 유니버시티 파크, 펜실베이니아
합성 화학 실험실에서 가스의 사용은 매우 촉진적이고 원자 경제적 인 변환의 다양한 수행하는 데 필수적이다. 수소화, 산화 및 아미네이션과 같은 반응은 수소, 산소 및 암모니아와 같은 가스의 사용을 필요로합니다. 일반적인 반응성 솔루션에서 이러한 가스의 열악한 용해도로 인해 의미 있는 반응 속도를 달성하기 위해서는 고압이 필요합니다. 이러한 가스는 반응성이 높을 뿐만 아니라 고압을 사용하면 이러한 작업이 상당히 위험합니다. 고압의 사용에서 가장 큰 과제는 폭발성 혼합물과 폭주 반응의 형성을 피하기 위해 압력과 온도에 대한 면밀한 모니터링과 함께 반응의 전체 기간 동안 고압 가스의 봉쇄입니다.
이러한 반응은 전형적으로 두꺼운 벽의 압력 용기를 사용하여 수행됩니다. 가압 용기는 적절한 안전 문제가 완화된 고압에서 작동할 수 있습니다. 도 1은 고압 반응을 수행하는 데 사용되는 일반적인 압력 용기의 다양한 부분을 보여줍니다. 다음 프로토콜은 이러한 고압 반응기 선박의 안전한 작동 절차를 강조합니다.
그림 1. (a) 고압 반응기 용기의 일부. (b) 조립 된 고압 반응기 선박.
Procedure
고압 Parr 반응기(또는 이에 상응하는)의 작동은 대략 3단계로 세분화될 수 있다.
1. 충전
- 반응의 규모에 따라 적절한 이차 반응 용기를 선택합니다. 시험관, 에렌마이어 플라스크 또는 라운드 하단 플라스크는 적절한 반응 혈관의 몇 가지 예입니다. 용매가 압력 배출 중에 거품을 내는 경향이 있기 때문에 플라스크의 용매 수준 보다 충분한 헤드 공간을 유지해야 합니다.
- 반응제는 교반 바와 함께 반응 용기에 넣고 고압 반응기에 놓습니다.
- 반응 용기 의 상단에 압력 게이지 어셈블리를 배치합니다. 벤트 밸브가 완전히 닫혀 있는지 확인합니다. 시계 방향으로 손가락을 꽉 돌립니다. 과도하게 조이지 마십시오.
- 배의 분할 링을 조립합니다.
- 분할 링에 대각선 반대 나사를 조이기 시작하지만, 끝까지 조이지 마십시오. 이는 게이지에 의해 가해지는 압력이 선박 전체에도 영향을 주는지 확인하기 위한 것입니다.
- 모든 나사를 완전히 조입니다.
- 안전 링을 벤치에 놓고 반응기를 링에 놓습니다.
- 링을 분할 링으로 밀어 내고 나사를 분할 링 측면의 움푹 들어간 면과 정렬합니다.
- 손가락은 안전 반지를 조입니다.
- 이제 선박이 다음 단계에 대비하고 있습니다.
2. 정화 및 압박
- 가압 가스 원을 반응기에 부착하고 레귤레이터의 주 밸브를 켭니다.
- 마지막 요구 압력의 약 1/3rd로 압력을 설정합니다.
- 압력 게이지에서 벤트 밸브를 천천히 열고 반응기를 가압합니다.
- 이제 가스 레귤레이터의 주 밸브를 닫습니다.
- 원자로로 들어가는 압력 라인을 천천히 느슨하게 하여 원자로의 압력이 떨어지기 시작합니다. 원자로가 통풍이 잘 되는 지역에 있는지 확인합니다.
- 압력이 다시 0으로 떨어지면 압력 라인을 다시 조이고 가스 레귤레이터의 주 밸브를 엽니다.
- 압력을 최종 요구 압력의 2/3으로 조정하고 위의 3-6 단계를 반복합니다.
- 이제 레귤레이터의 압력을 최종 원하는 값으로 조정하고 반응기를 가압합니다.
- 최종 압력에 도달하면 압력 게이지의 벤트 밸브를 닫고 가스 레귤레이터의 주 밸브를 닫습니다.
- 압력 라인을 조심스럽게 느슨하게하여 라인의 가스와 레귤레이터가 배출됩니다.
- 항상 가스 레귤레이터의 출구 압력을 0으로 다시 설정합니다(일반적으로 압력 제어 밸브를 느슨하게 하는 것을 의미합니다). 이를 통해 레귤레이터의 주 밸브가 실수로 켜져 있더라도 가스가 누출되지 않습니다.
- 이제 반응기를 후드에 놓고 원하는 시간 동안 반응을 실행하십시오. 원하는 경우 반응기를 가열할 수 있습니다. 온도가 선박의 정격 한계 이하인지 확인합니다.
3화 환기
- 반응 시간이 끝나면 필요한 경우 반응기를 실온으로 식힙니다.
- 이제 게이지의 벤트 밸브를 천천히 열어 반응기에서 가스를 배출합니다. 용매가 반응기에서 흘러나는 것을 방지하기 위해 가능한 한 천천히 이 작업을 수행하십시오. 결정적으로, 원자로가 연기 후드에 있는지 확인하십시오.
- 반응기의 압력이 0으로 떨어지면 분할 링의 안전 링과 나사를 느슨하게하십시오.
- 분할 링을 분해하고 반응기에서 게이지를 제거합니다.
- 반응기에서 반응 용기를 제거합니다.
- 반응 용기가 반응기에서 제거되면 원자로를 물로 헹구고 아세톤을 건조하게 둡니다.
합성 화학 실험실에서 가스를 사용하는 것은 다양한 고도로 촉진되고 원자적인 경제적 변화를 수행하는 데 필수적이며, 종종 반응용액에 가스의 충분한 용해도를 보장하기 위해 고압이 필요합니다.
수소화, 산화 및 아미네이션과 같은 반응은 각각 수소, 산소 및 암모니아와 같은 가스의 사용을 요구합니다. 일반적인 반응성 솔루션에서 이러한 가스의 열악한 용해도로 인해 의미 있는 반응 속도를 달성하기 위해서는 고압이 필요합니다. 따라서 일반적으로 스테인레스 스틸로 만들어진 두꺼운 벽용기인 고압 반응기 용기는 이러한 반응을 수행하는 데 사용됩니다. 가압 용기는 적절한 안전 문제가 완화된 고압에서 작동할 수 있습니다.
이 비디오에서는 먼저 안전 고려 사항을 검토한 다음 고압 원자로 선박을 충전, 제거 및 배출하는 방법을 배웁니다.
고압 반응기 선박은 3,000 PSI 및 500도의 환경을 유지할 수 있습니다. 고압에 대해 등급이 높은 선박은 두꺼운 벽이 필요하므로 온도 제어가 더 어려워지게 됩니다.
가스가 반응성이 높고 고압이 위험 자체이기 때문에 제조업체의 한계는 작동 중에 유지되어야 합니다. 온도와 압력 외에도 실험을 설정할 때 용량 및 내식성도 염두에 두어야 합니다.
반응 자체는 또한 고려되어야한다, 일부 반응으로, 하이드로 포름화와 같은, 열을 생산하거나 하버 - 보쉬 프로세스와 같은 다른 사람은 기체 제품의 결과 동안. 너무 많은 열이나 가스 형성은 원자로를 작동 한계 밖으로 밀어 폭발로 이어질 수 있습니다.
이러한 안전 고려 사항을 염두에 두고 이러한 선박과 함께 작동하는 방법을 살펴보겠습니다.
절차를 시작하려면 반응이 일어나는 깨끗한 보조 용기를 선택합니다. 반응의 규모에 따라, 이것은 시험 관, Erlenmeyer, 또는 둥근 바닥 플라스크일 수 있습니다.
깨끗한 교반기와 함께 이차 용기에 반응제를 넣습니다.
압력 게이지 어셈블리를 반응 용기 위에 놓습니다. 손가락이 꽉 때까지 시계 방향으로 돌려 통풍구 밸브를 닫습니다.
분할 링을 용기에 추가하여 대각선 반대 나사를 조여 원자로를 밀봉합니다. 나사를 한 번에 조이지 말고 선박 전체에 걸쳐 압력을 가하지 마십시오.
반응기를 벤치탑에 안전 링 안에 놓습니다. 분할 링 위로 링을 밀어 놓고 나사를 분할 링의 들여쓰기와 정렬합니다.
손가락은 안전 반지를 조입니다. 원자로를 밀봉하면 제거되고 가압될 준비가 되어 있습니다.
다음 단계는 불활성 가스로 부착 된 반응기를 제거하는 것입니다. 가스 원을 반응기에 부착하고 레귤레이터의 주 밸브를 엽니다.
실린더 레귤레이터를 사용하면 최종 요구 값의 약 1/3으로 압력을 설정합니다. 압력 게이지에서 벤트 밸브를 천천히 열고 반응기를 가압합니다.
원하는 압력에 도달하면 밸브를 오토클레이브에 닫은 다음 레귤레이터 및 실린더 밸브의 가스 소스에 밸브를 닫습니다.
원자로로 들어가는 압력 라인을 천천히 느슨하게 하여 원자로의 압력이 떨어지기 시작합니다. 압력이 다시 0으로 떨어지면 압력 라인을 다시 닫고 레귤레이터의 주 밸브를 가스 소스로 엽니다.
최종 압력의 2/3으로 이전 프로세스를 반복합니다.
이제 레귤레이터의 압력을 최종 원하는 값으로 조정하고 반응기를 가압합니다. 최종 압력에 도달하면 압력 게이지의 벤트 밸브를 닫고 가스 레귤레이터의 주 밸브를 닫습니다.
압력 라인을 조심스럽게 느슨하게하여 라인의 가스와 레귤레이터가 배출됩니다. 이렇게 하면 화학이 시작되면 가스 원이 원자로에서 분리되도록 합니다.
압력 제어 밸브를 느슨하게 하여 실린더 레귤레이터의 출구 압력을 0으로 다시 설정합니다. 이를 통해 레귤레이터의 주 밸브가 실수로 켜져 있더라도 가스가 누출되지 않습니다.
이제 반응기를 연기 후드에 놓고 원하는 시간 동안 반응을 실행하십시오. 원하는 경우 반응기를 가열할 수 있습니다.
다음 단계는 완성된 반응을 안전하게 배출하는 것입니다. 반응 시간이 경과하면 반응기를 실온으로 식힙니다.
그런 다음 게이지의 벤트 밸브를 천천히 열어 반응기에서 가스를 배출합니다. 용매가 반응기에서 흘러나오는 것을 피하기 위해 가능한 한 느리게 하십시오.
원자로의 압력이 0으로 떨어지면 스플릿 링의 안전 링과 나사를 느슨하게 하십시오. 분할 링을 분해하고 반응기에서 게이지를 제거합니다.
반응기에서 반응 용기를 수집합니다. 물과 아세톤으로 반응기를 헹구는 다. 공기 건조에 열어 둡니다.
방금 JoVE가 고압 원자로 선박을 사용하는 것을 소개하는 것을 지켜보았습니다. 이제 그들의 기능을 이해하고 제대로 충전, 가압 및 환기하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다!
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Applications and Summary
고압에서 가스의 조작은 Parr 반응기 (또는 동등한) 선박의 사용으로 수행 할 수 있습니다. 폭발 위험이 있는 선박을 운용하는 동안 적절한 안전 예방 조치를 준수해야 합니다.
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