Overview
רוברט מ. ריו, אוניברסיטת פנסילבניה, פארק האוניברסיטאות, הרשות הפלסטינית
השימוש בגזים במעבדה לכימיה סינתטית חיוני לביצוע מגוון של טרנספורמציות חסכוניות ואטום. תגובות כגון הידרוגנציה, חמצון ומינוי דורשות שימוש בגזים כמו מימן, חמצן ואמוניה. בשל המסיסות הירודה של גזים אלה בפתרונות מגיבים טיפוסיים, לחצים גבוהים נחוצים כדי להשיג שיעור תגובה משמעותי. לא רק גזים אלה מגיבים מאוד, השימוש בלחצים גבוהים הופך את הפעולות האלה למסוכנות למדי. האתגר הגדול ביותר בשימוש בלחץ גבוה הוא בלימת הגז בלחץ גבוה למשך כל התגובה, עם ניטור צמוד של הלחץ והטמפרטורה, כדי למנוע היווצרות של תערובות נפץ ותגובות בורחות.
תגובות אלה מתבצעות בדרך כלל באמצעות כלי לחץ עם קירות עבים. כלי השיט בלחץ מאפשר פעולה בלחץ גבוה עם חששות בטיחות מתאימים דעכו. איור 1 מדגים את החלקים השונים של כלי לחץ טיפוסי, המשמשים לביצוע תגובות בלחץ גבוה. הפרוטוקול הבא מדגיש את ההליך להפעלה בטוחה של כלי כור בלחץ גבוה אלה.
איור 1. (א) חלקים מכלי הכור בלחץ גבוה. (ב) כלי כור מורכב בלחץ גבוה.
Procedure
הפעולה של כור פאר בלחץ גבוה (או שווה ערך) ניתן לפרק בערך לתוך 3 שלבים.
1. טעינה
- בחר כלי תגובה משני מתאים בהתבסס על קנה המידה של התגובה. מבחנות, צלוחיות ארלנמאייר, או צלוחיות עגולות הן כמה דוגמאות לכלי תגובה מתאימים. הקפד לשמור על מספיק מרחב ראש מעל רמת הממס בבקבוקון כמו הממס נוטה לבעבע במהלך אוורור לחץ.
- מניחים את המגיבים, יחד עם מוט מערבוב, בכלי התגובה ומניחים אותו בכור בלחץ גבוה.
- הנח את הרכב מד הלחץ בחלק העליון של כלי התגובה. ודא שסתום האוורור סגור לחלוטין. סובב את זה בכיוון השעון כדי להדק את האצבע. אל תשתלט.
- להרכיב את הטבעות המפוצלות על הכלי.
- התחילו להדק את הברגים הנגדיים באלכסון על הטבעות המפוצלות, אך אל תהדקו אותם עד הסוף. זאת כדי להבטיח כי הלחץ המופעל על ידי מד הוא אפילו על פני הכלי.
- הדקו את כל הברגים לחלוטין.
- מניחים את טבעת הבטיחות על הספסל, ומניחים את הכור בזירה.
- החלק את הטבעת אל הטבעות המפוצלות ויישר את הבורג עם שקע בצד הטבעת המפוצלת.
- אצבע להדק את טבעת הבטיחות.
- הספינה מוכנה כעת לשלב הבא.
2. טיהור ולחץ
- חבר את מקור הגז בלחץ לכור והדליק את השסתום הראשי על הרגולטור.
- הגדר את הלחץ בערך1/3 של הלחץ הנדרש הסופי.
- פתח לאט את שסתום האוורור במד הלחץ ולחץ על הכור.
- עכשיו סגור את השסתום הראשי על ווסת הגז.
- לאט לאט לשחרר את קו הלחץ הולך לכור, כך הלחץ בכור מתחיל ליפול. ודא הכור הוא באזור מאוורר היטב.
- ברגע שהלחץ יורד בחזרה לאפס, הדק שוב את קו הלחץ, ופתח את השסתום הראשי על וסת הגז.
- התאימו את הלחץ ל-2/3 של הלחץ הנדרש הסופי וחזרו על שלבים 3-6 לעיל.
- עכשיו להתאים את הלחץ על הרגולטור לערך הרצוי הסופי ולחץ על הכור.
- לאחר הלחץ הסופי הוא הגיע, לסגור את שסתום האוורור על מד הלחץ, ולסגור את השסתום הראשי על וסת הגז.
- שחררו בזהירות את קו הלחץ, כך שהגז בתור והרגולטור מאווררים.
- תמיד להגדיר את לחץ השקע על וסת הגז בחזרה לאפס (זה בדרך כלל אומר שחרור שסתום בקרת הלחץ). זה מבטיח כי גז לא ידלוף, גם אם השסתום הראשי על הרגולטור מופעל בטעות.
- עכשיו למקם את הכור בשכונה ולתת את התגובה לרוץ במשך הזמן הרצוי. הכור יכול להיות מחומם אם תרצה. ודא שהטמפרטורה נמוכה מהמגבלה המדורגת של כלי השיט.
3. אוורור
- לאחר זמן התגובה נגמר, לקרר את הכור לטמפרטורת החדר, במידת הצורך.
- עכשיו לאט לפתוח את שסתום האוורור על מד לפרוק את הגז מהכור. לעשות את זה לאט ככל האפשר כדי למנוע את הממס נשפך מעל בכור. באופן מכריע, לוודא הכור הוא במכסה אדים.
- ברגע שהלחץ בכור יורד לאפס, שחררו את טבעת הבטיחות ואת הברגים על הטבעות המפוצלות.
- לפרק את הטבעות המפוצלות ולהסיר את המד מהכור.
- הסר את כלי התגובה מהכור.
- לאחר כלי התגובה מוסר מהכור, לשטוף את הכור עם מים ולאחר מכן אצטון ולהשאיר אותו פתוח לייבוש.
השימוש בגזים במעבדת הכימיה הסינתטית חיוני לביצוע מגוון של טרנספורמציות חסכוניות מאוד, ולעתים קרובות דורש לחצים גבוהים כדי להבטיח מסיסות מספקת של גזים לתמיסה המגיבה.
תגובות כגון הידרוגנציה, חמצון ומינוי דורשות שימוש בגזים כמו מימן, חמצן ואמוניה, בהתאמה. בשל המסיסות הירודה של גזים אלה בפתרונות מגיבים טיפוסיים, לחצים גבוהים נחוצים כדי להשיג שיעור תגובה משמעותי. לכן, כלי כור בלחץ גבוה - מיכלים עבה חומה, בדרך כלל עשוי נירוסטה - משמשים לביצוע תגובות כאלה. כלי השיט בלחץ מאפשר פעולה בלחץ גבוה עם חששות בטיחות מתאימים דעכו.
בסרטון זה, נסקור תחילה את שיקולי הבטיחות ולאחר מכן נלמד כיצד לטעון, לטהר ולאוורר כלי כור בלחץ גבוה.
כלי כור בלחץ גבוה יכולים לשמור על סביבות של 3,000 PSI ו 500 מעלות. כלי שיט המדורגים ללחצים גבוהים יותר דורשים קירות עבים יותר, מה שהופך את בקרת הטמפרטורה לקשה יותר.
גבולות היצרן חייבים להישמר במהלך הפעולה, שכן הגזים מגיבים מאוד, כמו גם הלחץ הגבוה להיות סכנה עצמה. בנוסף לטמפרטורה ולחץ, יש לזכור גם את עמידות הקיבולת והקורות בעת הגדרת ניסוי.
התגובה עצמה חייבת להיחשב גם, כמו כמה תגובות, כמו הידרופורמילציה, לייצר חום או בעוד אחרים כמו הבר-Bosch-תהליך לגרום מוצרים גזיים. יותר מדי חום או היווצרות גז יכול לדחוף את הכור מחוץ לגבולות ההפעלה שלו מוביל לפיצוץ.
בהתחשב בשיקולי הבטיחות האלה, בואו נראה איך לעבוד עם כלי השיט האלה.
כדי להתחיל את ההליך, בחר כלי משני נקי שבו התגובה תתבצע. בהתאם לסולם התגובה, זה יכול להיות מבחנה, ארלנמאייר, או בקבוקון עגול.
מוסיפים את המגיבים יחד עם מערבבים נקיים לכלי המשני.
הנח את הרכב מד הלחץ על גבי כלי התגובה. סגור את שסתום האוורור על ידי הפיכתו בכיוון השעון עד אצבע הדוקה.
מוסיפים את הטבעות המפוצלות על כלי השיט, מהדק באלכסון ברגים הפוכים כדי לאטום את הכור. אין להדק את הברגים בבת אחת כדי להבטיח לחץ אחיד על פני כלי הדם.
הנח את הכור בתוך טבעת הבטיחות על הספסל. החלק את הטבעת מעל הטבעות המפוצלות ויישר את הבורג עם הכניסה בטבעת המפוצלת.
אצבע להדק את טבעת הבטיחות. עם הכור אטום, הוא מוכן להיות מטוהר ולחץ.
השלב הבא הוא לטהר את הכור המודבק בגז אינרטי. חבר את מקור הגז לכור ופתח את השסתום הראשי על הרגולטור.
שימוש בווסת הצילינדר הגדיר את הלחץ בערך 1/3 מהערך הנדרש הסופי. פתח לאט את שסתום האוורור במד הלחץ ולחץ על הכור.
כאשר הלחץ הרצוי הוא הגיע, לסגור את השסתום autoclave, ואחריו את השסתום למקור הגז על הרגולטור ואת שסתום הצילינדר.
לאט לאט לשחרר את קו הלחץ הולך לתוך הכור, כך הלחץ בכור מתחיל ליפול. ברגע שהלחץ יורד בחזרה לאפס, סגור שוב את קו הלחץ ופתח את השסתום הראשי על הרגולטור למקור הגז.
חזור על התהליך הקודם עם 2/3 של הלחץ הסופי.
עכשיו להתאים את הלחץ על הרגולטור לערך הרצוי הסופי ולחץ על הכור. לאחר הלחץ הסופי הוא הגיע, לסגור את שסתום האוורור על מד הלחץ, ולסגור את השסתום הראשי על וסת הגז.
שחררו בזהירות את קו הלחץ, כך שהגז בתור והרגולטור מאווררים. זה מבטיח כי מקור הגז מנותק מהכור, וזה חשוב, לאחר כימיה כבר יזמה.
הגדר את לחץ השקע על וסת הצילינדר בחזרה לאפס על ידי שחרור שסתום בקרת הלחץ. זה מבטיח כי גז לא ידלוף, גם אם השסתום הראשי על הרגולטור מופעל בטעות.
עכשיו למקם את הכור במכסה אדים ולתת את התגובה לרוץ במשך הזמן הרצוי. הכור יכול להיות מחומם אם תרצה.
השלב הבא הוא לפרוק בבטחה את התגובה שהושלמה. לאחר שזמן התגובה חלף, קרר את הכור לטמפרטורת החדר.
לאחר מכן, לאט לפתוח את שסתום האוורור על מד לפרוק את הגז מהכור. לעשות את זה לאט ככל האפשר כדי למנוע את הממס מלשפוך מעל בכור.
ברגע שהלחץ בכור ירד לאפס, שחרר את טבעת הבטיחות ואת הברגים על הטבעות המפוצלות. לפרק את הטבעות המפוצלות ולהסיר את המד מהכור.
לאסוף את כלי התגובה מהכור. לשטוף את הכור עם מים ואצטון. תשאיר אותו פתוח לאוויר יבש.
הרגע צפית בהקדמה של ג'וב לשימוש בכלי כור בלחץ גבוה. כעת עליך להבין את תפקידם וכיצד לטעון, ללחוץ ולפרוק את פעולתם כראוי. תודה שצפיתם!
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
מניפולציה של גזים בלחץ גבוה יכולה להיעשות עם שימוש בכור פאר (או שווה ערך) כלי. אמצעי זהירות נאותים יש להקפיד בעת הפעלת כלי שיט אלה כפי שהם מהווים סכנת פיצוץ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
