Overview
Fuente: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
La imagen de estructuras microscópicas de materiales sólidos, y el análisis de los componentes estructurales de la imagen, se conoce como materialografía. Información cualitativa como, por ejemplo, si hay o no porosidad en el material, cómo se ve el tamaño y la distribución de la forma de los granos, o si hay anisotropía en la microestructura se puede observar directamente. Veremos en la Parte 2 de la serie Materialography, sin embargo, que los métodos estadísticos nos permiten medir cuantitativamente estas características microestructurales y traducir el análisis de una sección transversal bidimensional a la estructura tridimensional de un muestra de material.
Esta presentación proporcionará una visión general de las técnicas y procedimientos involucrados en la preparación de muestras de material sólido para la microscopía óptica. Si bien la materialografía se puede llevar a cabo con microscopía óptica y basada en electrones, esta presentación se centrará en la preparación de la muestra específicamente para la microscopía óptica. Cabe señalar, sin embargo, que una muestra preparada para la materialografía óptica se puede utilizar para escanear la microscopía electrónica, así como con mínimo, si los hay, pasos adicionales.
Principles
La forma más fiable de obtener una sección de muestra que sea representativa de su verdadera estructura es seguir un método sistemático de preparación de muestras. La preparación de una muestra debe ser algo personalizada a sus propiedades mecánicas, pero los procedimientos descritos aquí deben funcionar bien en general y particularmente bien para materiales con una dureza similar a la del acero.
La preparación de muestras para la materialografía mediante microscopía óptica implica el primer montaje de la muestra sólida tridimensional. Las muestras materialográficas se suelen montar utilizando materiales termoestables (aquí usaremos baquelita, una resina termoestable fenólica). Alternativamente, también se pueden utilizar epoxies.
A continuación, la muestra se corta para exponer una superficie de sección transversal representativa de la muestra. El corte se coloca en la muestra de modo que defina la sección transversal que se observará en el microscopio. En muestras donde se espera que la microestructura sea isotrópica, la orientación del corte puede ser arbitraria. Sin embargo, en muestras no isotrópicas, la orientación del vector de corte, que definirá la normal del plano de la sección transversal expuesta, debe establecerse de acuerdo con direcciones específicas dentro o planos de la propia muestra.
El pulido grueso, a veces conocido como molienda, y posterior pulido más fino de la muestra revelará una sección transversal representativa de la muestra a partir de la cual se pueden observar características microestructurales y a partir de la cual se puede observar un análisis estadístico de este microestructura se puede llevar a cabo. Uno de los principios seguidos durante los pasos de pulido es que el éxito de pulido en cada paso se puede medir mediante la eliminación completa de los arañazos dejados en la muestra del paso anterior. Los pasos se pueden continuar hasta que el agente de pulido sea más pequeño que la resolución del microscopio. Un paso de grabado suele ser necesario para exponer mejor la microestructura. Este paso consiste típicamente en sumergir la cara pulida de la muestra en un ácido diluido durante decenas de segundos, antes de encerrar la superficie grabada limpia. Dado que los límites de grano tienen más defectos atómicos que los granos, son grabados por una solución ácida a un ritmo más rápido que los granos. Como resultado, se crean ligeros huecos en los límites que mejoran el contraste entre los granos en un microscopio óptico.
Los núcleos de inductores toroidales, por ejemplo, se utilizan comúnmente en aplicaciones electrónicas para regular las interferencias electromagnéticas. Estos núcleos se fabrican económicamente mediante la compactación y sinterizado de polvo de hierro. La compactación se produce a lo largo de la dirección axial y puede deformar las partículas de polvo y los granos, al tiempo que aumenta la densidad general del núcleo. La porosidad y el tamaño del grano del material del núcleo afectan las propiedades electromagnéticas del inductor, y también indican la ruta de procesamiento utilizada para un núcleo de inductor.
La información cuantitativa sobre la porosidad y el tamaño del grano en el material tridimensional se puede obtener mediante la aplicación de técnicas estereológicas, que implican análisis estadísticos de las características observadas en las imágenes del microscopio óptico, de las secciones bidimensionales.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
- La muestra examinada en este video es una tuerca de metal. Primero corte la muestra normal al plano del aro utilizando una sierra de precisión lineal con el fin de aislar las entidades microestructurales no dañadas para su posterior visualización.
- Monte la muestra con el lado que se va a crear en una prensa de montaje. Por supuesto, debe asegurarse de que la muestra es lo suficientemente pequeña como para caber en la cavidad del troquel de la prensa, tanto lateral como verticalmente.
- Llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con Bakelite, una resina termoestable.
- Presione la muestra y utilice el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita u otros materiales de montaje termoestables que pueda estar utilizando.
- En los pasos siguientes, pulir utilizando medios de pulido secuencialmente más finos, comenzando con un papel de grano grueso (por ejemplo, papel de grano 600 y 1200, donde las partículas abrasivas son 25,8 y 15,3 m, respectivamente) seguido de suspensiones de pulido más finas (por ejemplo, 1 y 0,01 álúm alumina partículas). Estos pasos de pulido gruesos a finos deben realizarse sobre ruedas de pulido giratorias.
- Entre cada paso, la muestra debe girarse 900 para obtener un pulido uniforme direccionalmente y de manera que los arañazos del paso anterior puedan distinguirse del actual.
- La muestra debe comprobarse en un microscopio óptico que los arañazos en la superficie de la muestra dejados por cada paso de la programación se eliminarán en cada paso posterior(Figura 1a-d), con el objetivo de no dejar arañazos observables en el aumento más alto del microscopio óptico después del paso de pulido final Figura 1d. La Tabla 1 indica un ejemplo de una programación de pulido que se puede utilizar.
- En el paso final de preparación de la muestra, prepare una solución nital del 2% (2% en volumen de ácido nítrico concentrado en etanol) y sumerja la cara pulida en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol antes de observar los efectos del morto en un microscopio. El paso de grabado se repite hasta que se juzga que hay suficiente contraste en la estructura granular observada. El tiempo de grabado (y el número de iteraciones), por lo tanto, es algo flexible y depende del juicio subjetivo del materialógrafo.
NOTA: Se debe tener cuidado durante la abrasión para mantener constante la presión y la dirección del movimiento constante de la rueda. Cuando se cambia el tamaño de la arena, la muestra también se gira para distinguir los arañazos recién introducidos de los que se introdujeron en el paso anterior.
| Paso | Medio | Arena | Tiempo (min) | Velocidad (rpm) | Comentarios |
| 1 | Sic | 600 | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 m | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 m | 2 min* | 120 | * o hasta que se eliminen los arañazos del paso anterior |
Tabla 1. Programa de pulido para la muestra.
La materialografía es un método para la toma de imágenes de estructuras microscópicas y el análisis de materiales sólidos. En particular, la materialografía estudia cualitativamente la porosidad en el material, el tamaño y la distribución de la forma de los granos, y el grado de isotropía de las microestructuras.
Este análisis detallado requiere la preparación específica de la muestra de materiales sólidos. Este video ilustrará los cuatro pasos principales realizados para preparar una muestra de cuatro análisis materialográficos ópticos.
La materialografía se utiliza para caracterizar materiales sólidos. Con este método, se puede realizar un análisis cualitativo, así como un análisis cuantitativo. En este vídeo nos centraremos en la información cualitativa obtenida para un sólido. En la materialografía, la muestra puede ser sondeada con luz o con un haz de electrones. Dependiendo de la elección de la herramienta de sondeo, la muestra debe prepararse de diferentes maneras. Aquí demostramos los principios de la preparación de muestras para la materialografía óptica de materiales sólidos de dureza similar a la del acero. Esta preparación de la muestra se realiza en cuatro pasos principales, corte, montaje, pulido y grabado. Veamos en detalle cada uno de estos pasos.
El primer paso es el corte de muestras. Para las muestras con microestructuras isotrópicas esperadas, es decir, microestructuras distribuidas uniformemente, la orientación del corte es arbitraria, pero para otros casos, dicho como muestras anisotrópicas, el vector de corte debe orientarse de acuerdo con direcciones específicas o planos de la muestra. En el segundo paso, la muestra de corte se monta en un soporte. El material sólido se fija a un material termoestable de compresión en caliente como una resina o un epoxi para formar un pellet prensado. El tercer paso es el pulido de muestras. Se realiza en múltiples pasos posteriores, desde el pulido grueso hasta el pulido más fino y fino. La idea es revelar las micro características estructurales mientras se retiran los arañazos dejados en la superficie de la muestra del subpaso de pulido anterior.
La muestra está lista para el último paso que está grabando. Esta es una exposición química de la muestra a un ácido. Algunos límites de grano del material sólido tienen más defectos atómicos y por lo tanto son más realizados por la solución ácida. Esto tendrá el efecto de tallar dentro de la muestra montada. En consecuencia, este paso mejora el contraste entre los granos que se revela mediante microscopía óptica. Ahora que comprende los principios detrás de la preparación de muestras para la materialografía óptica, veamos cómo se realizan los pasos principales del procedimiento en el laboratorio.
El espécimen utilizado en este ejemplo es una tuerca de metal. La preparación de la muestra se demuestra en cuatro pasos principales de la siguiente manera: En primer lugar, utilice una sierra de precisión lineal para cortar la muestra normal al plano del aro. En segundo lugar, asegúrese de que la muestra se ajuste a la cavidad del troquel de la prensa. Monte la muestra en la cavidad con el lado que se va a tomar una imagen hacia abajo en la prensa de montaje. A continuación, llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con Bakelite.
Encuentre el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita y presione la muestra en consecuencia. Tenga en cuenta que otros materiales de montaje termoestables se pueden utilizar para otros tipos de muestras. El tercer paso es el pulido de la muestra. Comience con un papel grueso de 600 granos. Emplear las ruedas de pulido giratorias durante dos minutos a una velocidad de 120 rpm para pulir la muestra. A continuación, utilice un microscopio óptico para comprobar los arañazos en la superficie de la muestra. Ahora gire la muestra 90 grados desde su primera posición de pulido y repita el pulido con un papel de grano de 1.200. Asegúrese de mantener constante la presión y la dirección del movimiento de la rueda.
Compruebe la superficie de la muestra con el microscopio óptico. Los arañazos previamente identificados deben ser eliminados y se identificarán otros nuevos. Gire de nuevo la muestra 90 grados y pula la muestra con suspensiones de pulido más finas de partículas de alúmina de un micrómetro y verifique de nuevo con el microscopio los arañazos en la superficie de la muestra. Repita la secuencia, esta vez con partículas de alúmina de 0,05 micrómetros. En el paso final de pulido, utilizando el aumento más alto del microscopio óptico.
No debe haber arañazos observables en la superficie de la muestra. El último paso es el grabado de muestras. Primero preparar una solución nital al 2% mezclando ácido nítrico concentrado de 2% volumen en etanol. Sumergido la cara pulida de la muestra en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol y, a continuación, observe la superficie grabada en el microscopio. Repita estos pasos de grabado y ensidado hasta que se observe suficiente contraste en la estructura granular.
La materialografía óptica es una técnica muy útil para caracterizar materiales sólidos para diversas aplicaciones. Por ejemplo, los núcleos de inductor es toroidal se utilizan comúnmente en aplicaciones electrónicas para regular la interferencia electromagnética. Estos núcleos se fabrican económicamente mediante la compactación de polvo de hierro. La porosidad y el tamaño del grano del material del núcleo afectan a las propiedades electromagnéticas del inductor y pueden ser evaluados por materialografía óptica.
Los materiales porus, debido a su permeabilidad, se utilizan para la fabricación de membranas sintéticas. La materialografía óptica se emplea para analizar la estructura nula de la sección transversal 2D del material de membrana y, en consecuencia, para evaluar la calidad de la porosidad de la membrana.
Acabas de ver la introducción de Jove a la preparación de muestras para la materialografía óptica. Ahora debe comprender los cuatro pasos de preparación de muestras, corte, montaje, pulido y grabado y cómo estos son importantes para un análisis cualitativo de las microestructuras de materiales.
Gracias por mirar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Results
A partir de la serie de imágenes de la Figura 1,en particular de la muestra grabada(Figura 1e),se puede observar que el proceso de prensado en polvo por el cual se realizó esta muestra hizo que los granos tuvieran formas no circulares y alargadas, con orientación de grano no isotrópico. Hay una cantidad significativa de porosidad retenida en el material a través de este procesamiento. La parte 2 de la serie Materialography explorará las estadísticas de la anisotropía de grano, así como la porosidad.
Figura 1: Pulir la muestra con a) 600 granos, b) 1200 granos, papeles de pulido seguidos de c) 1 m, d) 0,01 m de suspensión de alúmina en paños de pulido. Finalmente, e) el grabado durante 20 segundos una solución nital reveló la porosidad.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
Estos son los métodos estándar para preparar secciones transversales de muestras para microscopía. Si bien los procedimientos detallados aquí están optimizados para proporcionar los mejores resultados en microscopía óptica, algunos de los pasos son innecesarios para escanear microscopía electrónica, y son inadecuados para la microscopía electrónica de transmisión. Para estos dos últimos, deben seguirse procedimientos de preparación de muestras separados.
La preparación materialográfica de la muestra descrita aquí es el primer paso necesario hacia el análisis de la microestructura interna de materiales tridimensionales utilizando información bidimensional. Por ejemplo, uno podría estar interesado en saber lo poroso que es un material de membrana ya que eso afectará a su peradenabilidad de gas. Un análisis de la estructura nula de la sección transversal 2D proporcionará una fuerte indicación de cuál es la porosidad en la estructura 3D real (siempre que las estadísticas de muestreo sean altas). Otra aplicación sería analizar, por ejemplo, la orientación de los granos policristalinos en las aleaciones de oleoductos. La función de distribución de orientación (ODF) puede estar directamente relacionada con la resistencia mecánica axial y transversal de las tuberías, por lo que nuestro procedimiento de preparación de muestras es un componente importante de dicho análisis.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
