Overview
Fonte: Faisal Alamgir, Escola de Ciência e Engenharia de Materiais, Instituto de Tecnologia da Geórgia, Atlanta, GA
A imagem de estruturas microscópicas de materiais sólidos, e a análise dos componentes estruturais imageados, é conhecida como materialografia. Informações qualitativas como, por exemplo, se há ou não porosidade no material, como o tamanho e a distribuição de forma dos grãos se parecem, ou se há anisotropia na microestrutura pode ser observada diretamente. Veremos na Parte 2 da série Materialografia, no entanto, que os métodos estatísticos nos permitem medir quantitativamente essas características microestruturais e traduzir a análise de uma seção transversal bidimensional para a estrutura tridimensional de uma amostra de material.
Esta apresentação fornecerá uma visão geral das técnicas e procedimentos envolvidos na preparação de amostras de material sólido para microscopia óptica. Embora a materialografia possa ser conduzida com microscopia óptica e baseada em elétrons, esta apresentação se concentrará na preparação da amostra especificamente para microscopia óptica. Deve-se notar, no entanto, que uma amostra preparada para materialografia óptica pode ser usada para digitalização de microscopia eletrônica, bem como com etapas mínimas, se houver, adicionais.
Principles
A maneira mais confiável de obter uma seção amostral representativa de sua verdadeira estrutura é seguir um método sistemático de preparação de amostras. A preparação de uma amostra deve ser um pouco personalizada para suas propriedades mecânicas, mas os procedimentos aqui descritos devem funcionar bem em geral e particularmente bem para materiais com dureza semelhante à do aço.
A preparação da amostra para materialografia via microscopia óptica envolve a primeira montagem da amostra sólida tridimensional. Amostras materialográficas são geralmente montadas usando materiais termosetting (aqui usaremos bakelite, uma resina termoesetting fenólica). Alternativamente, epóxis também podem ser usados.
Em seguida, a amostra é cortada para expor uma superfície de seção transversal representativa da amostra. O corte é posicionado na amostra para que ele defina a seção transversal a ser observada no microscópio. Em amostras onde se espera que a microestrutura seja isotrópico, a orientação do corte pode ser arbitrária. No entanto, em amostras não isotrópicas, a orientação do vetor de corte, que definirá o plano normal da seção transversal exposta, deve ser definida de acordo com direções específicas dentro ou planos da própria amostra.
O polimento grosseiro, às vezes referido como moagem, e o polimento mais fino posterior da amostra revelarão uma seção transversal representativa da amostra da qual as características microestruturais podem ser observadas e a partir da qual a análise estatística desta microestrutura pode ser conduzida. Um dos princípios seguidos durante as etapas de polimento é que o polimento do sucesso em cada etapa pode ser medido pela remoção completa dos arranhões deixados na amostra da etapa anterior. As etapas podem ser continuadas até que o agente de polimento seja menor do que a resolução do microscópio. Uma etapa de gravação geralmente é necessária para expor melhor a microestrutura. Esta etapa normalmente consiste em mergulhar a face polida da amostra em um ácido diluído por dezenas de segundos, antes de enxaguar a superfície gravada limpa. Uma vez que os limites de grãos têm mais defeitos atômicos do que os grãos, eles são gravados por uma solução ácida a uma taxa mais rápida do que os grãos. Como resultado, pequenos recessos são criados nos limites que aumentam o contraste entre os grãos em um microscópio óptico.
Núcleos indutores toroidais, por exemplo, são comumente usados em aplicações eletrônicas para regular interferência eletromagnética. Esses núcleos são economicamente fabricados por compactação e sinterização de pó de ferro. A compactação ocorre ao longo da direção axial e pode deformar as partículas e grãos em pó, ao mesmo tempo em que aumenta a densidade geral do núcleo. A porosidade e o tamanho do grão do material central impactam as propriedades eletromagnéticas do indutor, e também indicam o caminho de processamento utilizado para um núcleo indutor.
Informações quantitativas sobre a porosidade e o tamanho do grão no material tridimensional podem ser obtidas aplicando técnicas esterológicas, que envolvem análises estatísticas das características observadas nas imagens do microscópio óptico, de seções bidimensionais cuidadosamente escolhidas.
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Procedure
- A amostra examinada neste vídeo é uma porca de metal. Primeiro corte a amostra normal para o plano de aro usando uma serra de precisão linear, a fim de isolar características microestruturais não danificadas para visualização posterior.
- Monte o espécime com o lado a ser imageado voltado para baixo em uma prensa de montagem. Você deve, é claro, ter certeza de que a amostra é pequena o suficiente para caber na cavidade de dado da prensa, tanto lateral quanto verticalmente.
- Encha o volume restante da cavidade de prensa de montagem com Bakelite, uma resina termoesetting.
- Pressione a amostra e usando o calor, pressão e duração prescritos para Bakelite ou outros materiais de montagem termosetting que você possa estar usando.
- Ao longo dos próximos passos, polir usando mídia de polimento sequencialmente mais fina, começando com um papel de grão grosseiro (por exemplo, 600 e 1200 papel de grão, onde as partículas abrasivas são 25,8 e 15,3 μm, respectivamente) seguido por suspensões de polimento mais finas (por exemplo, partículas de 1 e 0,01 μm de alumina). Estas etapas de polimento grosseiras e finas devem ser feitas em rodas de polimento rotativas.
- Entre cada etapa, a amostra deve ser girada por 900, a fim de obter um polimento uniforme direcional e de modo que os arranhões da etapa anterior possam ser distinguidos do atual.
- A amostra deve ser verificada em um microscópio óptico de que os arranhões na superfície da amostra deixadas por cada passo no cronograma serão removidos por cada etapa subsequente(Figura 1a-d),com o objetivo de não deixar arranhões observáveis na maior ampliação do microscópio óptico após a etapa final de polimento Figura 1d. A Tabela 1 indica um exemplo de um cronograma de polimento que pode ser usado.
- Na etapa final de preparação da amostra, prepare uma solução de 2% de nital (2% por volume concentrado ácido nítrico no etanol) e mergulhe a face polida na solução por cerca de 20 segundos. Enxágüe a amostra com etanol antes de observar os efeitos da etch em um microscópio. O passo de gravação é repetido até que se julgue que há contraste suficiente na estrutura granular observada. O tempo de gravação (e o número de iterações), portanto, é um pouco flexível e depende do julgamento subjetivo do materialógrafo.
NOTA: Deve-se tomar cuidado durante a abrasão para manter constante a pressão e a direção do movimento da roda. Quando o tamanho do grão é alterado, a amostra também é girada para distinguir os arranhões recém-introduzidos daqueles que foram introduzidos na etapa anterior.
| Passo | Mídia | Grão | Tempo (min) | Velocidade (rpm) | Comentários |
| 1 | Sic | 600 | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 μm | 2 min* | 120 | * ou até que os arranhões da etapa anterior sejam removidos |
Mesa 1. Cronograma de polimento para amostra.
A materialografia é um método para imagem de estrutura microscópica e análise de materiais sólidos. Em particular, a materialografia estuda qualitativamente a porosidade no material, o tamanho e a distribuição de formas dos grãos e o grau de isotropia das microestruturas.
Tal análise detalhada requer a preparação específica da amostra de materiais sólidos. Este vídeo ilustrará os quatro principais passos realizados para preparar uma amostra de quatro análises materialográficas ópticas.
A materialografia é usada para caracterizar materiais sólidos. Com esse método, pode-se realizar análises qualitativas, bem como análise quantitativa. Neste vídeo vamos focar nas informações qualitativas obtidas para um sólido. Na materialografia, a amostra pode ser sondada com luz, ou com um feixe de elétrons. Dependendo da escolha da ferramenta de sondagem, a amostra precisa ser preparada de diferentes formas. Demonstramos aqui os princípios da preparação da amostra para a materialografia óptica de materiais sólidos de dureza semelhante à do aço. Esta preparação da amostra é realizada em quatro etapas principais, corte, montagem, polimento e gravura. Vejamos em detalhes cada um desses passos.
O primeiro passo é o corte de amostras. Para amostras com microestruturas isotrópicos esperadas, ou seja, microestruturas distribuídas uniformemente, a orientação do corte é arbitrária, mas para outros casos, dito como amostras anisotrópicas, o vetor de corte deve ser orientado de acordo com direções específicas ou planos da amostra. Na segunda etapa, a amostra de corte é montada em um suporte. O material sólido é fixado a um material termoesetting de compressão quente como uma resina ou um epóxi para formar uma pelota prensada. O terceiro passo é o polimento de amostras. É realizado em múltiplas etapas subsequentes, desde o polimento grosseiro até o melhor polimento. A ideia é revelar micro características estruturais enquanto remove os arranhões deixados na superfície da amostra da sub-etapa de polimento anterior.
A amostra está então pronta para o último passo que está gravando. Esta é uma exposição química da amostra para um ácido. Alguns limites de grãos do material sólido têm mais defeitos atômicos e, portanto, são mais efetuados pela solução ácida. Isso terá o efeito da escultura dentro da amostra montada. Consequentemente, essa etapa aumenta o contraste entre os grãos que é revelado pela microscopia óptica. Agora que você entende os princípios por trás da preparação da amostra para a materialografia óptica, vamos ver como os principais passos do procedimento são realizados em laboratório.
O espécime usado neste exemplo é uma porca de metal. A preparação da amostra é demonstrada em quatro passos principais como a seguir: Primeiro use uma serra de precisão linear para cortar a amostra normalmente para o plano de aro. Em segundo lugar, certifique-se de que a amostra se encaixa na cavidade de dado da prensa. Monte a amostra na cavidade com o lado a ser imageado voltado para baixo na prensa de montagem. Em seguida, encha o volume restante da cavidade de pressão de montagem com Bakelite.
Encontre o calor, pressão e duração prescritos para Bakelite e pressione a amostra em conformidade. Observe que outros materiais de montagem termosetting podem ser usados para outros tipos de amostras. O terceiro passo é o polimento da amostra. Comece com um papel grosso de 600 grãos. Empregue as rodas de polimento rotativo por dois minutos a uma velocidade de 120 rpm para polir a amostra. Em seguida, use um microscópio óptico para verificar os arranhões na superfície da amostra. Agora gire a amostra em 90 graus a partir de sua primeira posição de polimento e repita o polimento com um papel de 1.200 grãos. Certifique-se de manter a pressão e a direção do movimento da roda constantes.
Verifique a superfície da amostra com o microscópio óptico. Os arranhões previamente identificados devem ser removidos e novos serão identificados. Gire novamente a amostra em 90 graus e polir a amostra com suspensões de polimento mais finas de partículas de alumina de um micrômetro e verifique novamente com microscópio os arranhões na superfície da amostra. Repita a sequência, desta vez com partículas de alumina de 0,05 micrômetros. Na etapa final de polimento, usando a maior ampliação do microscópio óptico.
Não deve haver arranhões observáveis na superfície da amostra. O último passo é a gravura da amostra. Primeiro prepare uma solução de 2% nital misturando 2% de volume concentrado ácido nítrico no etanol. Mergulhou a face polida da amostra na solução por cerca de 20 segundos. Enxágüe a amostra com etanol e observe a superfície gravada no microscópio. Repita estas gravações, enxaguando passos até que seja observado contraste suficiente na estrutura granular.
A materialografia óptica é uma técnica muito útil para caracterizar materiais sólidos para diversas aplicações. Por exemplo, núcleos indutores de toroidal são comumente usados em aplicações eletrônicas para regular interferência eletromagnética. Estes núcleos são economicamente fabricados pela compactação de pó de ferro. A porosidade e o tamanho do grão do material central impactam as propriedades eletromagnéticas do indutor e podem ser avaliados por materialografia óptica.
Os materiais porosos, devido à sua permeabilidade, são utilizados para a fabricação de membranas sintéticas. A materialografia óptica é utilizada para analisar a estrutura do vazio da seção transversal 2D do material da membrana e, em consequência, avaliar a qualidade da porosidade da membrana.
Você acabou de assistir a introdução de Jove para a preparação de amostras para materialografia óptica. Agora você deve entender as quatro etapas de preparação da amostra, corte, montagem, polimento e gravura e como estas são importantes para uma análise qualitativa das microestruturas materiais.
Obrigado por assistir.
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Results
A partir da série de imagens na Figura 1, particularmente da amostra gravada (Figura 1e), pode-se observar que o processo de prensagem em pó pelo qual esta amostra foi feita fez com que os grãos tivessem formas não circulares e alongadas, com orientação não isotrópica de grãos. Há uma quantidade significativa de porosidade retida no material através desse processamento. A parte 2 da série Materialografia explorará as estatísticas da anisotropia de grãos, bem como a porosidade.
Figura 1: Polir a amostra com a) 600 grãos, b) 1200 grãos, papéis de polimento seguidos por c) 1 μm, d) 0,01 μm de alumina suspensões em panos de polimento. Finalmente, e) gravar por 20 segundos uma solução nital revelou a porosidade.
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Applications and Summary
Estes são os métodos padrão para preparar seções transversais de amostras para microscopia. Embora os procedimentos detalhados aqui sejam otimizados para fornecer os melhores resultados em microscopia óptica, algumas das etapas são desnecessárias para a varredura da microscopia eletrônica, e são inadequadas para a microscopia eletrônica de transmissão. Para os dois últimos, devem ser seguidos procedimentos separados de preparação da amostra.
A preparação materialográfica da amostra descrita aqui é o primeiro passo necessário para a análise da microestrutura interna de materiais tridimensionais utilizando informações bidimensionais. Por exemplo, pode-se estar interessado em saber o quão poroso é um material de membrana, uma vez que isso afetará sua permenabilidade gasosa. Uma análise da estrutura do vazio da seção transversal 2D fornecerá uma forte indicação de qual é a porosidade na estrutura 3D real (desde que as estatísticas amostrais sejam elevadas). Outra aplicação seria na análise, por exemplo, da orientação dos grãos policristalinos em alusões a oleodutos. A função de distribuição orientacional (ODF) pode estar diretamente relacionada à resistência mecânica axial e transversal dos tubos, e por isso nosso procedimento de preparação amostral é um componente importante de tal análise.
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