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광학 재료학 파트 1: 시료 준비

Overview

출처: 파이살 알람기르, 재료 과학 및 공학 학교, 조지아 공과 대학, 애틀랜타, 조지아

고체 물질의 현미경 구조의 이미징, 및 이미지구조 성분의 분석은 물질학으로 알려져 있다. 예를 들어, 재료에 다공성이 있는지, 곡물의 크기 및 형상 분포가 어떻게 생겼는지, 또는 미세 구조에 이소트로피가 있는지 여부와 같은 질적 정보를 직접 관찰할 수 있다. 우리는 재료학 시리즈의 2부에서 볼 수 있지만, 통계적 방법을 통해 이러한 미세 구조 적 특징을 정량적으로 측정하고 2차원 단면에서 재료 샘플의 3차원 구조로 분석을 변환할 수 있습니다.

이 프리젠 테이션은 광학 현미경 검사법을 위한 고체 물질 견본을 준비하는 관련시킨 기술 및 절차의 개요를 제공할 것입니다. 물질적 예피는 광학뿐만 아니라 전자 기반 현미경 으로 수행 될 수 있지만,이 프리젠 테이션은 광학 현미경 검사법을 위해 특별히 샘플 준비에 초점을 맞출 것이다. 그러나 광학 물질촬영에 준비된 시료는 전자 현미경 검사법을 스캔하는 데 최소한도, 추가 단계가 있는 경우 사용될 수 있다는 점에 유의해야 합니다.

Principles

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실제 구조를 대표하는 샘플 섹션을 얻는 가장 신뢰할 수 있는 방법은 체계적인 샘플 준비 방법을 따르는 것입니다. 시료의 준비는 기계적 특성에 다소 사용자 정의되어야하지만 여기에 설명 된 절차는 일반적으로 잘 작동해야하며, 특히 강철의 것과 유사한 경도를 가진 재료에 대해 잘 작동해야합니다.

광학 현미경을 통한 물질적 예전에 대한 샘플 준비는 먼저 3차원 고체 샘플을 장착하는 것을 포함한다. 물질적 샘플은 일반적으로 열설정 재료를 사용하여 장착됩니다 (여기서 우리는 베이클라이트, 페놀 열설정 수지를 사용합니다). 또는 에폭시도 사용할 수 있습니다.

다음으로, 샘플은 샘플의 대표적인 단면 표면을 노출하도록 절단된다. 절단은 현미경에서 관찰되는 단면을 정의할 수 있도록 샘플에 배치됩니다. 미세 구조가 등위위축이 될 것으로 예상되는 샘플에서 절단의 방향은 임의적일 수 있습니다. 그러나, 비 등위성 샘플에서, 노출된 단면의 평면 정상을 정의하는 절단 벡터의 방향은 샘플 자체의 특정 방향 또는 평면에 따라 설정되어야 한다.

거친 연마, 때로는 연삭이라고도 하며, 시료의 후속 미세 연마는 미세구조 특징을 관찰할 수 있는 시료의 대표적인 단면을 나타내며, 이 미세구조의 통계적 분석이 수행될 수 있다. 연마 단계 동안 수행된 원리 중 하나는 각 단계에서 의 연마 성공은 이전 단계에서 샘플에 남은 스크래치의 완전한 제거에 의해 측정될 수 있다는 것입니다. 연마제가 현미경의 해상도보다 작을 때까지 단계를 계속할 수 있습니다. 에칭 단계는 일반적으로 미세 구조를 더 잘 노출하기 위해 필요합니다. 이 단계는 일반적으로 에칭 된 표면을 깨끗하게 헹구기 전에 수십 초 동안 희석 산에 시료의 연마 된 면을 담그는 것으로 구성됩니다. 곡물 경계는 곡물보다 더 많은 원자 결함을 가지고 있기 때문에, 그들은 곡물보다 빠른 속도로 산 용액에 의해 에칭된다. 그 결과, 광학 현미경의 곡물 사이의 대비를 향상시키는 경계에서 약간의 오목이 생성됩니다.

예를 들어 Toroidal 인덕터 코어는 전자기 간섭을 조절하기 위해 전자 응용 분야에서 일반적으로 사용됩니다. 이 코어는 철 분말을 압축하고 소결하여 경제적으로 제조됩니다. 다짐은 축 방향을 따라 발생하며 코어의 전체 밀도를 증가시키면서 분말 입자 및 곡물을 변형시킬 수 있습니다. 코어 재료의 다공성 및 입자 크기는 모두 인덕터의 전자기 특성에 영향을 미치며 인덕터 코어에 사용되는 처리 경로를 나타냅니다.

3차원 물질의 다공성 및 입자 크기에 대한 정량적 정보는 광학 현미경 이미지에서 관찰된 특징의 통계 적 분석을 포함하는 스테레오학적 기술을 적용하여 신중하게 선택된 2차원 섹션의 얻을 수 있다.

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Procedure

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  1. 이 비디오에서 검사된 샘플은 금속 너트입니다. 먼저 손상된 미세 구조 기능을 분리하여 나중에 볼 수 있도록 선형 정밀 톱을 사용하여 시료를 후프 평면으로 절단합니다.
  2. 장착 프레스에서 아래를 향하고 있는 이미지를 가진 시편을 장착합니다. 물론 샘플이 측면과 수직으로 프레스의 다이 캐비티에 들어갈 만큼 충분히 작아야 합니다.
  3. 마운팅 프레스 캐비티의 나머지 부피를 열분세 수지인 Bakelite로 채웁니다.
  4. 샘플을 누르고 Bakelite 또는 사용할 수 있는 기타 열설정 장착 재료에 대해 규정된 열, 압력 및 지속 시간을 사용하십시오.
  5. 다음 단계에서는 거친 그릿 페이퍼(예: 600 및 1200 그루트 종이)로 시작하여 순차적으로 미세연마 매체를 사용하여 연마한 다음 연마 입자가 각각 25.8과 15.3μm인 경우 보다 미세한 연마 현탁액(예: 1 및 0.01 μm aluma 입자)을 제공합니다. 이러한 거친 연마 단계는 회전 연마 휠에서 수행해야합니다.
  6. 각 단계 사이에, 샘플은 방향적으로 균일한 연마를 얻기 위해 900으로 회전해야 하며, 따라서 이전 단계로부터의 스크래치는 현재와 구별될 수 있다.
  7. 샘플은 일정에서 각 단계에 의해 남겨진 샘플 표면에 긁힌 자국이 각 후속 단계(도1a-d)에의해 제거될 것이라는 광학 현미경을 검사해야 하며, 최종 연마 단계 1d 후 광학 현미경의 가장 높은 배율에서 관찰 가능한 스크래치를 남기지 않는 것을 목표로 한다. 표 1은 사용할 수 있는 연마 일정의 예를 나타냅니다.
  8. 최종 시료 준비 단계에서는 2% nital 용액(에탄올의 부피 농축 질산에 의해 2%)을 준비하고 약 20초 동안 연마된 면을 용액에 담급다. 현미경에 에칭의 효력을 관찰하기 전에 에탄올로 견본을 헹구는. 에칭 단계는 관찰된 세분화된 구조에 충분한 대비가 있다고 판단될 때까지 반복된다. 따라서 에칭 시간(및 반복 횟수)은 다소 유연하며 물질학자의 주관적인 판단에 따라 달라집니다.
    참고: 휠 모션의 일정한 압력과 방향을 일정하게 유지하기 위해 마모 중에 주의를 기울여야 합니다. 모래 크기가 변경되면, 샘플은 또한 이전 단계에서 도입 된 것과 새로 도입 된 스크래치를 구별하기 위해 회전된다.
걸음 미디어 모래 시간 (분) 속도 (rpm) 코멘트
1 원문대로 600 2분* 120 2단계 전에90° 회전
2 원문대로 1200 2분* 120 3단계 전에90° 회전
3 2O3 1 μm 2분* 120 4단계 전에90° 회전
4 2O3 0.05 μm 2분* 120 * 또는 이전 단계의 스크래치가 제거 될 때까지

표 1. 샘플에 대한 연마 일정.

물질학은 고체 물질의 현미경 구조 이미징 및 분석을 위한 방법입니다. 특히 물질적 특성학적으로 물질내 다공성, 곡물의 크기 및 형상 분포, 미세 구조의 이소트로피 정도를 질적으로 연구한다.

이러한 상세한 분석은 고체 물질의 특정 샘플 준비가 필요합니다. 이 비디오는 샘플 4개의 광학 물질분석 분석을 준비하기 위해 수행된 4가지 주요 단계를 보여줍니다.

물질학적 특성화는 고체 물질을 특성화하는 데 사용됩니다. 이 방법을 사용하면 정량분석뿐만 아니라 정량적 분석을 수행할 수 있습니다. 이 비디오에서는 고체를 위해 얻은 질적 정보에 초점을 맞출 것입니다. 물질적 소학에서 샘플은 빛또는 전자 빔으로 조사 될 수 있습니다. 프로빙 도구의 선택에 따라 샘플은 다른 방식으로 준비되어야 합니다. 우리는 여기에 강철의 유사한 경도의 고체 물질의 광학 물질학에 대한 샘플 준비의 원리를 보여줍니다. 이 샘플 준비는 절단, 마운팅, 연마 및 에칭의 네 가지 주요 단계로 수행됩니다. 이러한 각 단계를 자세히 살펴보겠습니다.

첫 번째 단계는 샘플 절단입니다. 예상 된 등위위축 미세 구조와 샘플의 경우, 균등하게 분포 된 미세 구조를 의미, 절단의 방향은 임의적이지만, 다른 경우에는, anisotropic 샘플로 말했다, 절단 벡터는 샘플의 특정 방향 이나 평면에 따라 지향되어야한다. 두 번째 단계에서 절단 샘플은 지지에 장착됩니다. 고체 물질은 압착 펠릿을 형성하기 위해 수지 또는 에폭시와 같은 뜨거운 압축 열화 재료에 고정됩니다. 세 번째 단계는 샘플 연마입니다. 거친 연마에서 미세한 연마, 미세한 연마에 이르기까지 여러 후속 단계로 수행됩니다. 아이디어는 이전 연마 서브 단계에서 샘플의 표면에 남아있는 스크래치를 제거하는 동안 마이크로 구조적 특징을 공개하는 것입니다.

그런 다음 샘플은 에칭되는 마지막 단계에 대한 준비가 되었습니다. 이것은 산에 대한 시료의 화학 적 박람회입니다. 고체 물질의 일부 곡물 경계는 더 많은 원자 결함을 가지고 있으며 따라서 산 용액에 의해 더 많은 영향을 받습니다. 이렇게 하면 장착된 샘플 내부의 조각효과가 있습니다. 따라서, 이 단계는 광학 현미경 검사법에 의해 드러나는 곡물 사이 대비를 향상시킵니다. 광학 물질학에 대한 샘플 준비의 원리를 이해하게 되었으므로 실험실에서 절차의 주요 단계가 어떻게 수행되는지 살펴보겠습니다.

이 예에 사용된 견본은 금속 너트입니다. 샘플 준비는 다음과 같이 네 가지 주요 단계로 입증됩니다: 먼저 선형 정밀 톱을 사용하여 시료를 후프 평면으로 절단합니다. 둘째, 샘플이 프레스의 다이 캐비티에 맞는지 확인합니다. 캐팅 프레스에서 아래를 향하고 있는 이미지를 이미지와 함께 캐비티에 샘플을 마운트합니다. 그런 다음 마운팅 프레스 캐비티의 나머지 부피를 Bakelite로 채웁니다.

Bakelite에 대한 규정 된 열, 압력 및 지속 시간을 찾아 그에 따라 샘플을 누릅니다. 다른 열설정 장착 재료는 다른 유형의 샘플에 사용할 수 있습니다. 세 번째 단계는 시료의 연마입니다. 거친 600 그루트 종이로 시작합니다. 120rpm의 속도로 2분 동안 회전 연마 휠을 사용하여 샘플을 연마합니다. 그런 다음 광학 현미경을 사용하여 샘플 표면의 스크래치를 확인합니다. 이제 첫 번째 연마 위치에서 샘플을 90도 회전시키고 1,200 그루의 모래 종이로 연마를 반복합니다. 휠 모션의 압력과 방향을 일정하게 유지해야 합니다.

광학 현미경으로 샘플 표면을 확인합니다. 이전에 확인된 스크래치는 제거해야 하며 새 스크래치를 식별합니다. 샘플을 다시 90도 회전시키고 1 마이크로미터 알루미나 입자의 미세 연마 현수액으로 샘플을 연마하고 현미경으로 샘플 표면의 스크래치를 다시 확인합니다. 0.05 마이크로미터 알루미나 입자로 시퀀스를 반복합니다. 최종 연마 단계에서 광학 현미경의 가장 높은 배율을 이용하여.

샘플 표면에는 관찰 가능한 스크래치가 없어야 합니다. 마지막 단계는 샘플 에칭입니다. 먼저 에탄올에 2% 부피 농축 질산을 혼합하여 2% 니탈 용액을 준비한다. 약 20초 동안 용액에 샘플의 연마된 면을 담근다. 에탄올로 샘플을 헹구고 현미경의 에칭 된 표면을 관찰하십시오. 세분화된 구조에서 충분한 대비가 관찰될 때까지 이러한 에칭, 헹구는 단계를 반복한다.

광학 물질학은 다양한 용도에 대한 고체 물질을 특성화하는 매우 유용한 기술입니다. 예를 들어, 토로이달 인덕터 코어는 전자기 간섭을 조절하기 위해 전자 응용 분야에서 일반적으로 사용됩니다. 이 코어는 철 분말을 압축하여 경제적으로 제조됩니다. 코어 재료의 다공성 및 입자 크기는 모두 인덕터의 전자기 특성에 영향을 미치며 광학 물질촬영에 의해 평가될 수 있습니다.

포루스 재료는 투과성으로 인해 합성 멤브레인 제조에 사용됩니다. 광학 물질도피는 멤브레인 물질의 2D 단면의 보이드 구조를 분석하고 그 결과 멤브레인의 다공성 품질을 평가하기 위해 사용된다.

당신은 광학 물질학에 대한 샘플 준비에 Jove의 소개를 보았다. 이제 시료 준비, 절단, 장착, 연마 및 에칭의 네 단계와 재료 미세 구조의 질적 분석에 어떻게 중요한지 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다.

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Results

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도 1의일련의 이미지에서, 특히 에칭 된 샘플(도 1e)에서,이 샘플이 만들어진 분말 압착 공정이 비 등위성 곡물 방향으로 비 원형, 길쭉한 모양을 갖는 곡물을 렌더링하는 것을 관찰 할 수 있습니다. 이 처리를 통해 재료에 상당한 양의 다공성이 유지됩니다. 물질학 시리즈의 2부는 입자 이소성뿐만 아니라 다공성의 통계를 탐구합니다.

Figure 1
그림 1: a) 600 그루, b) 1200 그루, 연마 종이 다음 c) 1 μm, d) 0.01 μm 알루미나 현탁액을 연마 천에 연마. 마지막으로, e) 20초 동안 에칭하는 니탈 용액은 다공성을 드러냈다.

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Applications and Summary

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이들은 현미경 검사법을 위한 견본의 단면을 준비하기 위한 표준 방법입니다. 여기에 자세히 설명된 절차는 광학 현미경 검사법에서 최상의 결과를 제공하도록 최적화되어 있지만, 일부 단계는 전자 현미경 검사를 스캐닝하기에 불필요하며 투과 전자 현미경 검사에는 적합하지 않습니다. 후자의 경우 별도의 샘플 준비 절차를 따라야 합니다.

여기에 설명된 물질학적 샘플 제제는 2차원 정보를 사용하여 3차원 물질의 내부 미세구조 분석을 향한 필요한 첫 번째 단계이다. 예를 들어, 막 물질이 가스 배의 뇌성에 영향을 미치기 때문에 막 재료가 얼마나 다공성일지 아는 데 관심이 있을 수 있습니다. 2D 단면의 보이드 구조 분석은 실제 3D 구조에서 다공성이 무엇인지에 대한 강력한 지표를 제공합니다(샘플링 통계가 높음). 또 다른 응용 프로그램은 예를 들어 오일 파이프 라인 합금에서 다결정 곡물의 방향을 분석하는 것입니다. 방향 분포 함수(ODF)는 파이프의 축 및 횡방향 기계적 강도와 직접 관련이 있을 수 있으므로 당사의 샘플 준비 절차는 이러한 분석의 중요한 구성 요소입니다.

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