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水杨酸的化学改性结晶

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工业结晶用于化合物和混合物的分离和纯化。为了设计经济系统, 必须对各种参数进行研究。结晶用于手性化合物和氨基酸的分离, 或用于抗生素、食品添加剂和农药化合物的纯化。不同的结晶方式包括冷却、化学改性、蒸发或 pH 摆动。结晶器可用于研究影响晶体发育的关键参数, 如冷却、速率或过饱和。利用显微镜, 可以监测晶体的大小和形态, 并观察各种因素的依赖性。在本实验中, 水杨酸钠与硫酸反应, 导致水杨酸沉淀, 这是阿司匹林的前驱物。样品的分析, 紫外线, 重量分析和显微镜。该视频将说明一个结晶器单元的概念、分析和应用。

对于一个结晶器的规模, 重要的是要估计关键参数。可以使用 MSMPR 单元进行研究。虽然工业结晶真的表现得像 MSMPRs, 但这个概念仍然与板凳和试点规模单位有关。MSMPR 结晶器类似于一个连续的搅拌槽反应器。它假定固体和液相的完美混合。MSMPRs 是用来评估关键的结晶参数, 如晶体成核率, 这也被称为出生函数和晶体生长率。成核是由现有的晶体和固体表面, 如反应堆的墙壁催化。MSMPR 结晶器的一般种群平衡模型产生晶体的数密度 N, 这是一个关于初生晶维的概率密度。在 MSMPR 中, 数字分布被预测为指数分布。使用此分布的零和第一时刻可以确定生育功能和生长速率。最重要的是, 它们也可能与过饱和有关, 即在结晶过程中的传质驱动力, 而这又取决于搅拌速度和温度。对于恒温和搅拌器转速, 出生函数和生长速率都与过饱和度直接相关, 而幂 B 和 G 可以通过线性回归来确定。根据 MSMPR 模型, 晶体的数密度随长度呈指数递减。与指数分布的背离意味着固体或液体的不完全混合。在工业应用中, 需要相对较窄的晶体尺寸的高斯分布, 而不是指数的。尽管如此, MSMPR 模型仍然有用, 特别是在试验工厂, 因为它能够确定生长和出生率, 以及从原始数据的过饱和度。现在您已经熟悉了 MSMPR 模型, 让我们将这个概念应用到实验中。

在处理水杨酸钠和硫酸溶液时要穿戴适当的 PPE。记下水杨酸的基本物理性质以备日后使用。在开始之前, 要熟悉结晶系统。该装置由两个进料罐、变速泵、一个五升结晶器搅拌槽、一个用于温度控制的循环浴、功率控制器、产品罐和一个用于饲料再生的制造罐, 使用氢氧化钠溶液。该系统使用分布式控制系统和图形界面进行操作, 从该接口可以控制阀门的温度和流量。一个示意图输出提供了流速和温度的趋势也可以。

检查所有连续控制器是否设置为手动模式, 并且所有电磁阀都处于闭合、双向或回收的三路模式。确保结晶器充满水和一些水杨酸浆到溢出水平的大约4.15 公升, 如表明在搅拌槽。如果油箱不满, 加水和水杨酸。打开搅拌器为结晶器和温控浴和泵。设定温度控制器为浴温度到自动, 并且设定点到期望温度, 通常大约53摄氏度为50摄氏度结晶器。设置泵的速度, 以提供约25至35毫升每分钟的酸性溶液。对于水杨酸钠, 流速是由化学计量当量确定的。使用已知的进料浓度, 设置化学计量当量的流速。确保产品罐不满, 排水阀关闭。然后, 打开光谱仪, 并在控制台中使用提供的链接来检查设备之间的通信是否已建立。

在两个三路阀门上切换到馈电模式。这为实验设置时间零。定期检查溢出线是否有任何堵塞。使用一根钢管来遥控进入产品罐的管线, 如果检测到堵塞, 则使用所提供的孔。一小时后, 使用宽口吸管插入到结晶器的样品端口。收集足够的样品, 以填补五前称重的15毫升离心机或试管。把两套样品分开10到15分钟。变化的容积流量控制拖车和调整两个其他广泛间隔居住时间。保持化学计量当量, 并像以前一样收集样品。完成后, 将泵的输出设置为零, 将三路阀门回收。将温度控制器返回到手动的零百分比输出, 并关闭泵、搅拌器和温控浴缸。

水杨酸离子浓度可通过紫外相对测定, 固体水杨酸浓度可 gravimetrically 为每米立方浆料的公斤数。在分析之前, 先将离心机取样五分钟, 然后醒酒液体。记录所检索样本的总体积。将液体样品从给定的集合中混合, 稀释50到100倍。对于液体, 用紫外可见光谱仪测定水杨酸钠和水杨酸的吸光度。由于两个样品都检测到相同的团, 因此假定吸光度是添加剂。对于重量测定, 使用离心机或试管中剩余的固体。将在对流炉中直立的管子在摄氏70度处干燥两天。然后称量冷却试管, 以确定晶体的重量和浓度公斤每升。最后, 用显微镜测定了针状水杨酸晶体的长度分布。

通过重量法计算所有运行的固体晶体浓度。在水杨酸上产生质量平衡。然后计算过饱和和停留时间。接下来, 使用产品的摩尔、饲料和溶解的水杨酸产品, 确定饲料和产品的结晶率。利用晶体浓度、晶体尺寸和停留时间来解决生育功能和生长速率。然后通过对数函数的线性回归估计出 G 和 B 的幂。这里是一个50摄氏度的结晶的例子。B 的功率是 G 的两倍, 表明过饱和影响出生率大于生长速率。如果过饱和度不变, 这些权力将被用于扩大规模。与其他实验的比较可以确定影响生长和出生功能的因素, 如配制水中的混合、pH 和离子杂质不足。

工业结晶被广泛应用于制药、化工和食品加工业, 用于各种化合物的分离和纯化。唑是用于治疗子宫内膜异位症的合成类固醇。与许多其他药剂化合物一样, 唑是疏水性和不溶于水。因此, 原唑产品最初溶解在乙醇, 然后再结晶混合与一些水, 生产纯净, 小颗粒大小的产品晶体。工业化结晶可用于溶酶体的生产。该装置可以设计成一个非常狭窄的晶体大小的分布, 通过在热交换器的应用, 这略微提高了温度, 以溶解最小的晶体。尺寸分布可以通过在其末端速度的基础上分离出晶体颗粒来调节。这一概念也在无机盐的结晶中得到应用。

你刚刚看了朱庇特对工业结晶的介绍。您现在应该了解 MSMPR 结晶器模型, 如何操作结晶单元以及如何分析结果。谢谢收看

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