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Cristalización del ácido salicílico mediante modificación química
 

Cristalización del ácido salicílico mediante modificación química

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Cristalización industrial se aplica para la separación y purificación de compuestos y mezclas. Para diseño de sistemas económicos, diversos parámetros tienen que estudiarse. Cristalización se utiliza para la separación de compuestos quirales y aminoácidos, o para la purificación de antibióticos, aditivos alimentarios y compuestos agroquímicos. Diferentes tipos de cristalización incluyen oscilación modificación, evaporación o pH refrigeración, químico. Un cristalizador puede utilizarse para investigar los parámetros claves que afectan el desarrollo de cristal, tales como refrigeración y tarifas o sobresaturación. Con el microscopio, la morfología y tamaño de los cristales pueden ser monitoreados y las dependencias de los distintos factores observaron. En este experimento, salicilato de sodio es reaccionado con el ácido sulfúrico, llevando a la precipitación de ácido salicílico, que es un precursor de la aspirina. Las muestras son analizadas por UV vis, microscopía y Análisis gravimétrico. Este video ilustra el concepto, análisis y aplicación de una unidad de cristalizador.

Una escala para arriba de un cristalizador, es importante estimar parámetros clave. Estos pueden estudiarse utilizando una unidad MSMPR. Aunque cristalizadores industriales se comportan realmente como MSMPRs, el concepto sigue siendo relevante para las unidades de escala piloto y banco. El cristalizador MSMPR es análogo a un reactor de tanque agitado continuo. Asume una mezcla perfecta de fases sólidas y líquidas. MSMPRs se utilizan para evaluar los parámetros clave de la cristalización, tales como la tasa de nucleación del cristal, que también es conocida como la función del nacimiento y la tasa de crecimiento del cristal. La nucleación es catalizada por los cristales y las superficies sólidas como las paredes del reactor. El modelo de balance de la población en general para un cristalizador MSMPR da la densidad del número N de los cristales, que es una densidad de probabilidad con respecto a L, la dimensión del cristal principal. En un MSMPR, la distribución de número se prevé que una distribución exponencial. La tasa de natalidad crecimiento y función puede ser determinada mediante el cero y los primeros momentos de esta distribución. Lo más importante, puede también relacionar con la sobresaturación, que es la fuerza impulsora de la transferencia de masa en la cristalización, y que es, a su vez, depende de la temperatura y agitación. Para una temperatura y el mezclador de velocidad constante, la función y el crecimiento de natalidad están directamente relacionados con la sobresaturación, tanto las potencias B y G se pueden determinar por regresión lineal. Según el modelo MSMPR, la densidad del número de cristales disminuye exponencialmente con la longitud. Una desviación de la distribución exponencial implica mezcla imperfecta de sólidos o líquidos. En aplicaciones industriales, distribución gaussiana relativamente estrecho de tamaños de cristal es necesarios, en lugar de exponencial. Sin embargo, el modelo MSMPR sigue siendo útil, particularmente en plantas piloto, ya que permite la determinación del crecimiento y las tasas de natalidad así como el grado de sobresaturación de datos brutos. Ahora que está familiarizado con el modelo MSMPR, vamos a aplicar el concepto a la experiencia.

Use PPE adecuado al manipular soluciones de sodio salicilato y ácido sulfúrico. Anota las propiedades físicas básicas del ácido salicílico para uso posterior. Antes de su comienzo, familiarizarse con el sistema de cristalización. El aparato consiste en dos tanques de alimentación, bombas de velocidad variable, un tanque revuelto de cristalizador de cinco litros, baño de circulación para control de temperatura, regulador de la energía, depósito de producto y un tanque de maquillaje para la regeneración de la alimentación, utilizando una solución de hidróxido de sodio. El sistema es operado mediante un sistema de control distribuido y una interfaz gráfica, que pueden utilizarse válvulas para controlar la temperatura y flujo. También hay una salida esquemática proporciona las tendencias de la tasa de flujo y temperatura.

Verifique que todos los controladores de continuados se establecen en el modo manual, y que todas las válvulas de solenoide en el cerrado, dos vías o en el reciclaje, de modo de tres vías. Asegúrese de que el cristalizador está lleno con agua y alguna mezcla de ácido salicílico para el nivel de desbordamiento de 4,15 litros aproximadamente, como se indica en el tanque agitado. Agregue el agua y el ácido salicílico con el puerto además si el tanque no está completo. Encender el agitador para el cristalizador y el baño termostatizado y bombas. Ajuste el regulador de temperatura para la temperatura del baño a auto y el punto a la temperatura deseada, generalmente aproximadamente 53 grados Celsius para un cristalizador de 50 grados Celsius. Establecer las velocidades de la bomba para dar aproximadamente de 25 a 35 mililitros por minuto para la solución de ácido. Para el salicilato de sodio, la velocidad de flujo es determinada por equivalencias estequiométricas. Usando las conocidas las concentraciones de alimentación, establecer las tasas de flujo para equivalencias estequiométricas. Asegúrese de que el tanque de producto no es completo y se cierra la válvula de drenaje. Luego, encienda el espectrómetro y usar un link proporcionado en la consola de control para comprobar que se establece la comunicación entre el aparato.

Interruptor de modo se alimentan de las dos válvulas de tres vías. Esto fija la hora cero de un experimento. Revisar periódicamente la línea de desbordamiento de obstrucciones. Utilice un trozo de acero de la tubería a distancia la línea entrando en el tanque de producto utilizando el orificio si se detecta una obstrucción. Después de una hora, utilice una pipeta de boca ancha e insértela en el puerto de la muestra del cristalizador. Recoger suficiente muestra para llenar suficiente cinco centrífuga previamente pesado 15 ml o tubos de ensayo. Tomar dos juegos de muestras de 10 a 15 minutos de distanciadas. Variar las tasas de flujo volumétrico para control de remolque y ajuste para dos otros tiempos de residencia muy espaciados. Mantener las equivalencias estequiométricas y recoger muestras como antes. Cuando haya terminado, ponga la salida de la bomba a cero por ciento, las válvulas de tres vías para reciclar. Devuelva el regulador de temperatura manual a cero por ciento de salida y apagado de las bombas, agitadores y baño termostatizado.

La concentración del ion salicilato puede ser determinada mediante UV vis y la concentración de ácido salicílico sólido puede determinarse gravimétricamente como kilogramos por metro cúbico de la mezcla. Antes del análisis, primero centrifugar las muestras durante 5 minutos y decantar el líquido. Récord obtenido el volumen total de la muestra. Combinar las muestras de líquido de un conjunto dado y diluir en 50 a 100 veces. Para el líquido, medir la absorbancia del salicilato de sodio y el ácido salicílico con el espectrómetro UV vis. Se supone que la absorbancia es aditivo, ya que se detecta el mismo cromóforo para ambas muestras. Para la determinación gravimétrica, utilizar los sólidos restantes en la centrifugadora o tubos de ensayo. Seque el montante de los tubos en el horno de convección a 70 grados centígrados durante dos días. Entonces volver a pesar el fríos tubos de ensayo para determinar el peso de los cristales y la concentración en kilogramos por litro. Por último, utilizando un microscopio, determinar la distribución de la longitud de los cristales de ácido salicílico en forma de aguja.

Calcular la concentración de sólido cristal para todas las ejecuciones mediante el método gravimétrico. Generar un balance de masa en salicilato. Luego, calcular el tiempo de sobresaturación y residencia. A continuación, determinar que el cristal produce sobre una base de alimentación y producto, usando los moles de producto, alimentación y el producto disuelto salicilato. Utilizar la concentración de cristal, la dimensión de cristal y el tiempo de residencia para resolver para la tasa de natalidad crecimiento y función. Luego estimar las potencias G y B a través de regresiones lineales de las funciones de registro. Aquí es un ejemplo de una cristalización a 50 grados centígrados. El poder de la B es dos veces tan grande como G, indicando que la sobresaturación afecta a la tasa de natalidad más que la tasa de crecimiento. Estos poderes se utilizaría para escala para arriba si la sobresaturación es sin cambios. Las comparaciones con otros experimentos pueden identificar los factores que influyen en las funciones de crecimiento y nacimiento, como la mezcla inadecuada, pH e impurezas iónicas en el maquillaje de agua.

Cristalización industrial se aplica extensamente en industrias farmacéuticas, químicas y de procesamiento de alimentos para la separación y purificación de compuestos diferentes. El danazol es un esteroide sintético que se utiliza para el tratamiento de la endometriosis. Como muchos otros compuestos farmacéuticos, Danazol es hidrofóbica y poco solubles en agua. Por lo tanto, la prima de Danazol es inicialmente disuelto en etanol y luego recristalizada por mezcla con agua, que produce cristales de producto puro, pequeño tamaño de partícula. Cristalizadores industrializados pueden utilizarse en la producción de lisosomas. El aparato puede diseñarse para producir una distribución muy estrecha cristal tamaño mediante la aplicación de una bomba alrededor de intercambiador de calor, que eleva ligeramente la temperatura para disolver los cristales más pequeños. La distribución de tamaño puede ser regulada mediante la separación de las partículas de cristal en base a sus velocidades terminales. Este concepto también encuentra aplicación en la cristalización de sales inorgánicas.

Sólo ha visto introducción de Zeus a cristalización industrial. Ahora debería entender el cristalizador MSMPR modelo, cómo hacer funcionar la unidad de cristalización y cómo analizar los resultados. Gracias por ver.

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