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Inorganic Chemistry

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用 Schlenk 线技术合成钛 (III) 茂金属
 

用 Schlenk 线技术合成钛 (III) 茂金属

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化学家经常遇到敏化学试剂和反应, 因此必须在与他们合作时应用特殊的技术。

化学反应中微量的空气可能导致不需要的副产品。为了避免这种情况, 首先通过净化设备和试剂去除氧的痕迹。

然后, 为了保持无氧的气氛, 试剂是处理在一个手套, 或从一个封闭的系统转移到另一个通过插管使用 Schlenk 线。

这段视频将说明一个过程, 从反应混合物中清除氧气和维持一个无的气氛, 在合成一个 Ti (III) 茂金属。接下来将介绍这项技术的应用实例。

无机化学反应, 如茂二氯化物转化为其二形式和最后的钛 (III) 茂金属, 对氧高度敏感, 因此必须在无条件下进行。

要开始, 在一个装有 Schlenk 线的通风罩, 也称为双歧管, 重量 Cp2(Ti4 +) Cl2和锌尘成一个200毫升 Schlenk 烧瓶配备一个轰动酒吧, 标签为 "a"。用带油的玻璃塞子密封瓶子, 用橡皮筋固定。将 Tygon 油管从 Schlenk 线连接到烧瓶手枪。

打开塞到真空和疏散5分钟, 然后关闭塞到烧瓶, 切换到 n2, 并使至少五快速180°转弯前慢慢打开, 以填补与 N2烧瓶。

在一个单独的 Schlenk 瓶标签为 "B", 测量15毫升的乙腈和密封与橡胶隔膜。将 Tygon 油管从 Schlenk 线连接到烧瓶手枪, 然后将油管抽出5分钟, 再用 N2重新填充油管。

将长针连接到 Schlenk 线上的第二个 Tygon 管上, 并用 N2清除几分钟。将清洗过的针头插入含有乙腈的 Schlenk 烧瓶中, 然后放在排气针上。将气泡 N2放入溶剂中15分钟, 然后打开烧瓶塞至 N2并取出针头。

与 Schlenk 瓶 a 在 N2之下, 去除玻璃塞子并且替换它与橡胶隔。将两个 Schlenk 烧瓶打开到 N2, 将套管的一端插入施主烧瓶, 高于溶剂的水平, 并确定 n2是否流经另一端。然后将套管的另一端插入含有试剂的接收瓶中, 关闭接收瓶的塞, 并附上通气针。

将套管放入溶剂中, 并允许所有的乙腈滴入或缓慢地沿接收瓶的两侧流动。一旦添加完成, 重新打开接收瓶塞到 N2, 并卸下套管和排气针。

加入溶剂后, 用力搅拌乙腈、锌尘和 Cp2(ti4 +) Cl2的反应混合物, 直到它变成蓝色, 表示 Ti (III) 茂金属络合物的形成。

如果反应混合物保持绿色在15分钟以后, 保持塞开放对正面 N2压力, 去除间隔和增加1-2 等值锌尘土。如果混合物仍然是绿色或变成黄色, 很可能是氧气进入系统, 这导致进一步氧化到钛 (IV) 茂金属络合物。

现在你知道如何使用套管转移, 但万一这是不可能的, 溶剂可以通过注射器添加。首先, 确保接收和捐赠烧瓶都打开到 N2。

将装有12毫升注射器的针头插入两个烧瓶中, 并仅将 N2拉入其中。卸下针并将 N2弹出到引擎盖中。

一旦针头和注射器被清除, 插入到施主烧瓶的针头, 并拉动所需的溶剂量。然后, 稍微举起针, 将它弯曲成一个拱, 并拉起1毫升的 N2。保持针弓和注射器指向, 并把它从捐赠瓶。

将拱形针插入接收瓶。慢慢地加入溶剂, 完成后从收瓶中取出注射器针。

现在, 我们已经讨论了一个无合成的过程, 让我们看看一些应用程序。

硒化镉量子点是由镉硒核和配体壳组成的半导体纳米晶。这些多组分结构能够在纳米尺度上操纵电子。

这些纳米晶体的合成需要精确的反应条件, 特别是无氧大气。

茂二氯化物, 这一视频中使用的试剂, 是一种钛化合物, 通常用于有机和金属有机化合物的合成。化合物本身是合成的反应2当量的钠烯 (卫生部) 与 TiCl4在无水, 无氧呋喃。二氯化茂也用于生产 Petasis 试剂, 这是一种有用的试剂, 用于将酯类转化为乙烯基醚。

另一种茂二氯试剂称为 Tebbe 试剂, 用于将各种羰基官能团转化为烯烃, 或也称为 methylenation。

你刚才看了朱庇特的介绍使用 Schlenk 线技术合成一种钛 (III) 茂金属。您现在应该了解如何执行除气和套管转移, 以及它的一些应用。谢谢收看!

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