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二茂铁的升华纯化

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升华是物质从固态转化为气体而不通过其中间液相的相变。它是一种重要的有机和无机固体的提纯技术。

通常从固态到气态的转变需要通过其液态状态。

然而, 减少的压力和加热的固体可以导致挥发不熔化, 称为升华。物质从气态传递到固态的逆向过程称为沉积。

这个视频将说明升华的原则, 一个典型的程序, 和几个应用。

在正常压力下, 大多数化合物和元素在不同的温度下拥有三不同的物质状态, 三个点都有三状态存在。

正如在相图中所看到的, 汽化和冷凝--一起称为蒸馏--可以在化合物的三重点以上的压力下进行。

相反, 升华和沉积只发生在三点以下的压力下。

升华可以使用两种类型的仪器来进行, 这取决于固体的挥发性: 对于高度挥发性的化合物, 可以从烧杯和手表玻璃上组装一个临时的升华室。这种方法适用于在大气压力和环境温度下崇高或接近的化合物。

如果需要真空和/或惰性气氛, 使用专门为升华而特制的玻璃器皿。它是由一个玻璃杯, 包含了粗固体, 和一个中空的圆筒, 其中包含一个剂, 并在杯顶部适合。O 型圈密封底座和冷手指, 真空附件构成设备的其余部分。

在完成升华程序后, 根据材料是否敏, 将该装置拆卸在油烟罩或手套中。然后, 纯化的固体可能被刮掉的气缸, 而非挥发性杂质留在杯中。

现在, 我们已经讨论了升华的原则, 让我们来看看实际的程序。

在一个装有 Schlenk 线或双歧管的油烟罩中, 在升华室的底部重500毫克的二茂铁。

将 o 形环置于所述室底座的凹槽中, 并将冷的手指轻轻地放进所述室底座中, 以确保 o 形环适合。然后用夹子固定住两块房间。

将所组装的腔室连接到 Schlenk 线, 并打开真空室1分钟。然后关闭真空阀室, 继续在静态真空实验。

在80° c 的浴缸中, 将腔室固定在环形支架上, 并将腔室的底座部分放置。用冰浆填满冰冷的手指, 在温暖的时候补充它。

升华完成后, 从浴缸中取出房间。关闭塞的 Schlenk 线和分离管从会议厅。

然后, 通过慢慢地打开阀门到空气中的通风罩或手套 repressurize 室。

用吸管从冰冷的手指上取水, 并松开两个腔的部分。然后小心地把冰冷的手指抬出升华室。

用刮刀将精制的二茂铁从冰冷的手指上刮下来, 转移到称量瓶中, 并记录重量。

500毫克的二茂铁经过升华纯化, 产生493毫克分离产物, 产量为99.6%。质子核磁共振显示一个单线态在 4.17 ppm, 它集成到10质子的二茂铁。没有其他峰值表明, 没有杂质存在, 和纯化成功。

现在我们讨论了升华的过程, 让我们来看看一些应用程序。

水可以升华使用的过程称为冻干, 也称为冷冻干燥。这是通过在-78 ° c 的干冰丙酮浴中冷冻一个充满水的烧瓶来完成的, 然后通过附着在一个冻上的高度真空, 在那里, 在冰冷的手指中重新捕获水分。

许多樟脑丸含有一种称为萘的化合物, 它是一种简单的芳烃烃, 由两个熔化的苯环组成。

萘升华在大气压和80° c 和这种化合物的气态形式是有毒的飞蛾。

你刚才看了朱庇特介绍二茂铁的升华。你现在应该了解升华的原理, 如何执行实验, 以及它的几个应用。谢谢收看!

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