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Inorganic Chemistry

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昇華によってフェロセンの精製

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昇華は、その中間の液相を通過せずガスに固体から物質の相転移です。有機・無機固形物の精製に使用される重要な技法です。

通常固体から気体状態への転移、液体状態を通過が必要です。

ただし、減圧・固体の加熱につながる揮発せずに溶けて、昇華として知られています。固体の状態に、その気体の物質の通過逆のプロセスは、蒸着と呼ばれます。

このビデオは、昇華、典型的なプロシージャ、およびいくつかのアプリケーションの原則を示しています。

常圧で、ほとんどの化学化合物および要素はすべての 3 つの状態が存在する三重点で異なる温度での物質の 3 種類の状態を所有しています。

相図からわかるように、蒸発・凝縮 - 蒸留 - として一緒に知られているが化合物のトリプル ポイントの上の圧力で行われます。

それどころか、昇華と沈着が三重点より下にある圧力でのみ発生します。

昇華は、ソリッドの変動に応じて装置の 2 種類を使用して実行できます: 揮発性の高い化合物の場しのぎの昇華の商工会議所はビーカーと時計ガラスから組み立てられる可能性があります。このメソッドは、大気圧と温度に近づくほど崇高な化合物に適しています。

真空中や不活性雰囲気が必要な特殊な昇華用に作られたガラス片が使用されます。それは原油の固体とカップの上に収まると寒剤を含む中空シリンダーを含むガラスのコップ成っています。O リング シール ベースと冷たい指と真空添付ファイル装置の残りの部分を作る。

昇華の手順を完了すると、装置を分解して、ヒューム フードまたはグローブ ボックスかどうか、材料が空気に敏感なによって。精製固体がスクレイプになっているシリンダー、非揮発性の不純物が、カップのまま。

今では我々 は、昇華の原則を議論して、実際の手順を見てをみましょう。

Schlenk ライン、またはデュアル マニホールド装備発煙のフード、昇華の商工会議所の拠点におけるフェロセンの 500 mg の重量を量る。

チャンバー ベースの溝に o リングを配置し、優しく o リングが収まるようにすること、チャンバー ベースに冷たい指を配置します。クランプで商工会議所の 2 つの部分を固定します。

シュレンク管に組み立て室を接続し、1 分の真空チャンバーを開きます。静的真空下で実験を継続するチャンバーの真空バルブを閉じます。

リング スタンドにチャンバーをクランプし、80 ° C のお風呂にチャンバのベースの部分を配置します。氷スラリー、温めそれとしてそれを補充で冷たい指を埋めます。

昇華が完了したら、お風呂から部屋を削除します。シュレンク管にコックを閉じるし、商工会議所からチューブをデタッチします。

その後、ゆっくりとヒューム フードやグローブ ボックスの空気バルブを開くことでチャンバーを repressurize します。

ピペットを使用して、寒さの指から削除水、商工会議所の 2 つの部分をアンクランプします。それから慎重に昇華室から冷たい指を持ち上げて外します。

冷たい指から精製したフェロセンをヘラでこすり、あらかじめ秤量瓶に転送し、重量を記録します。

購入したフェロセンの 500 mg は 99.6% の収率で 493 mg 分離製品に昇華によって精製した.プロトン NMR は、フェロセンの 10 陽子に統合 4.17 ppm の濃度で、一重項を示しています。他のピークがない場合に、不純物が、存在しないことと浄化が成功したことを示します。

今では我々 は、昇華の手順を議論して、いくつかのアプリケーションを見てをみましょう。

水は凍結乾燥と呼ばれるプロセスを使用して昇華することができます、凍結乾燥とも呼ばれる。これは、-78 ° c ドライアイス アセトン浴で水で満たされたフラスコを凍結し、高真空を適用する、エアカーテン、冷たい指で水を奪還する場所への愛着で。

多くの防虫剤には、融合したベンゼン環 2 つから成る単純な多環芳香族炭化水素であるナフタレンと呼ばれる化合物が含まれています。

ナフタレンは大気圧、80 ° C で昇華、この化合物の気体形態は蛾に有毒であります。

ゼウスの昇華のフェロセン入門を見てきただけ。・昇華し、原則を理解する必要があります今、実験とその応用のいくつか実行する方法。見てくれてありがとう!

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