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Purificación de ferroceno por sublimación
 

Purificación de ferroceno por sublimación

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La sublimación es la transición de fase de una sustancia de sólido a gas sin pasar por fase intermedia de líquido. Es una técnica importante utilizada para la purificación de sólidos orgánicos e inorgánicos.

La transición de sólido a estado gaseoso requiere generalmente pasar por estado líquido.

Sin embargo, la presión reducida y el calentamiento de un sólido pueden conducir a volatilización sin la fusión, conocido como sublimación. El proceso inverso en el cual la sustancia pasa de su gaseoso a su estado sólido, se llama deposición.

Este video ilustra los principios de la sublimación, un procedimiento típico y varias aplicaciones.

A presiones normales, más químicos elementos y compuestos poseen tres diferentes Estados de la materia a diferentes temperaturas con un punto triple en el cual están presentes los tres Estados.

Como se ve en un diagrama de fase, vaporización y condensación - conjunto conocido como destilación - pueden realizarse a presiones por encima del punto triple del compuesto.

Por el contrario, sublimación y deposición ocurren solamente en las presiones que se encuentran por debajo del punto triple.

La sublimación puede realizarse mediante dos tipos de aparato, dependiendo de la volatilidad del sólido: para compuestos altamente volátiles, se puede montar una cámara de sublimación improvisado de un vaso y un vidrio de reloj. Este método es apropiado para compuestos que sublime en o cerca de la presión atmosférica y temperatura ambiente.

Si necesita vacío o atmósfera inerte, se utiliza una pieza especializada de material de vidrio específico para sublimación. Se hace de un vaso que contiene el sólido crudo y un cilindro hueco, que contiene un criógeno y se coloca sobre la parte superior de la Copa. Una junta tórica sella el dedo frío y base, y un accesorio de aspiradora hace el resto del aparato.

Después de completar el procedimiento de la sublimación, es desmontar el aparato en una campana de humos o guantera dependiendo de si el material es sensible al aire. Entonces el sólido purificado puede raspar en el cilindro, mientras que las impurezas no volátiles permanecen en la Copa.

Ahora que hemos discutido los principios de la sublimación, echemos un vistazo a un procedimiento real.

En una campana de humos equipada con una línea de Schlenk, o doble colector, pesar 500 mg de ferroceno en la base de una cámara de sublimación.

Coloque una junta tórica en la ranura de la base de la cámara y Coloque suavemente el dedo frío en la base de la cámara, asegurándose de que la junta tórica se adapta. Luego fijar las dos piezas de la cámara con una abrazadera.

Conecte la cámara montada en la línea de Schlenk y abrir la cámara a vacío durante 1 minuto. Luego, cierre la válvula de vacío en la cámara para seguir el experimento bajo vacío estático.

La cámara en un soporte de anillo de la abrazadera y coloque la base parte de la cámara en un baño a 80 ° C. Llene el dedo frío con una mezcla de hielo, rellenar como se calienta.

Después de la sublimación completa, retire la cámara del baño. Cierre la llave de paso a la línea de Schlenk y separar el tubo de la cámara.

A continuación, vuelva a presurizar la cámara abriendo lentamente la válvula de aire en una campana de humos o guantera.

Utilice una pipeta para remover el agua el dedo frío y suelte las dos piezas de la cámara. Luego levante el dedo frío de la cámara de la sublimación.

Raspar el ferroceno purificada del dedo frío con una espátula, transfiere a un vial previamente pesado y registrar el peso.

500 mg de ferroceno comprado se purificó mediante sublimación 493 mg producto aislado con un rendimiento de 99,6%. El protón NMR muestra un singlete a 4,17 ppm, que integra a 10 protones del ferroceno. La ausencia de otros picos indica que las impurezas no están presentes, y que la purificación era acertada.

Ahora que hemos discutido un procedimiento para la sublimación, echemos un vistazo a unas cuantas aplicaciones.

El agua puede ser sublimado usando un proceso llamado liofilización, también conocido como la liofilización. Esto se logra congelar un matraz lleno de agua en un baño de acetona de hielo seco a-78 ° C y aplicando alto vacío por apego a un liofilizador, donde el agua es recuperado en un dedo frío.

Muchas bolas de naftalina contienen un compuesto conocido como naftaleno, que es un hidrocarburo simple poliaromáticos, que consta de dos anillos de benceno fusionados.

Naftaleno sublimes a presión atmosférica y a 80 ° C y gaseoso de este compuesto es tóxico para las polillas.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a la sublimación de ferroceno. Ahora usted debe entender los principios de la sublimación, cómo realizar un experimento y varias de sus aplicaciones. ¡Gracias por ver!

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