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환류비가 트레이 증류 효율에 미치는 영향
 
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환류비가 트레이 증류 효율에 미치는 영향

Overview

출처: 케리 M. 둘리와 마이클 G. 벤턴, 화학 공학부, 루이지애나 주립 대학, 배턴 루지, LA

트레이와 포장된 컬럼은 모두 증류, 흡수 및 분리 작업에 일반적으로 사용됩니다. 1,2 이 실험의 목적은 체 트레이 열에 알코올(메탄올, 이소프로판올) 및 물의 혼합물을 증류하고 평형 가정에 근거한 증류의 간단한 이론이 얼마나 밀접하게 뒤따르는지 검사하는 것이다. 체 트레이는 액체와 증기 사이의 최대 얼굴 간 영역을 제공합니다. 체 트레이의 P&ID 회로도(각 트레이에는 지지판에 구멍이 들어 있음) 증류 시스템은 부록 A에서 찾을 수 있습니다.

이 데모에서는 트레이 증류 장치(TDU)가 총 역류 모드에서 시작됩니다. 꾸준한 역류 드럼 레벨이 달성된 후, 역류 드럼및 재보일러에서 일정한 수준을 유지하고, 목표 역류 비율 RD = L/D를 유지하기 위해 필요에 따라 바닥, 증류 및 역류 유량 컨트롤러를 조정하여 유한역 모드로 전환한다. 정상 상태가 달성되면 (최소 90 분 소요), 액체 샘플은 역류 드럼, 재보일러 및 각 트레이에 가져와 가스 크로마토그래프로 분석됩니다. 일반적인 프로토콜은 광범위한 역류 비율의 효과를 조사하는 것입니다. 샘플 분석에서 트레이 효율은 일정한 어금니 오버플로(McCabe-Thiele 메서드)를 가정하는 6개의 트레이 모두에 대한 세 가지 구성 요소에 대해 결정될 수 있습니다. 가능한 경우 평형 공정 시뮬레이터를 사용하여 결과를 시뮬레이션할 수도 있습니다. 이 두 가지 방법을 사용하여 전체 트레이 효율을 결정할 수도 있습니다. 또한 질량 저울의 데이터 조정을 수행하여 총 측정 오류가 있는지 확인할 수 있습니다. 모든 분리 또는 단위 운영 교과서는 역류 비율, 머프리 효율성 및 McCabe-Thiele 방법 및 다이어그램과 같은 기본 개념을 포함하여 증류의 기초를 다룹니다. 2

Principles

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모든 증류 공정은 질량을 교환하는 접촉의 증기와 액체 위상 사이의 조성 차이에 따라 달라집니다. 증류 열에서 밀도 차이로 인해 증기가 위단계로 위쪽으로 흐르고 중력으로 인해 액체가 아래 트레이로 아래로 흐르게 됩니다. 각 트레이의 부분 기화를 실제 분리 공정으로 만들기 위해서는 액체와 증기가 여러 단계를 통해 반소적으로 흐르어야 한다. 또한 주어진 단계에 충분한 얼굴 간 영역이 있어야합니다. 포장된 증류 기둥은 작은 채널이 있는 특수 포장 재를 사용하여 작은 분기에 액체 증기 접촉을 증가시다. 1,2 이러한 증류컬 컬럼은 포장이 내성 재료로 보다 쉽게 제조될 수 있기 때문에 용매와 부식성 유체를 회수하는 데 자주 사용됩니다. 1 포장된 증류열과 트레이 증류열의 주요 차이점은 포장된 열이 일반적으로 직경이 <0.6m) 작은 열에서 비용 효율적이지만 트레이 컬럼은 일반적으로 더 큰 직경에서 비용 효율적입니다. 1 포장된 컬럼은 저압하에서 작동할 수 있지만 트레이 열만큼 높은 유동률을 처리할 수는 없습니다. 1,2 그러나 두 유형 모두 충분한 가스 또는 액체 유량으로 홍수(액체를 채우고 압력 강하가 크게 증가)할 수 있습니다. 1,2 진공, 추출, 반응성 및 극저온 증류를 포함한 많은 전문화된 증류 유형이 존재한다. 1,2

Scott 증류 열은 6개의 체 트레이로 구성되어 있으며, 각각에는 액체가 위의 트레이와 아래 트레이로 흐르는 두 개의 반 원통형 도관(다운커)이 포함되어 있습니다. 스콧 증류 기둥 벽은 유리로 만들어집니다. 따라서 기둥의 액체 흐름은 육안으로 관찰 될 수 있습니다. 부록 A에 단위의 다이어그램이 제공됩니다.

더 가벼운(더 휘발성) 성분(예를 들어, 메탄올)은 결국 증기에 집중되는 반면, 무거운 성분은 결국 액체에 집중한다. 응축된 증기 중 일부는 단일 평형 스테이지에서 주어진 분리를 얻기 위해 역류로 컬럼으로 반환되어야 합니다. 응축된 증기의 나머지 는 증류소로 채취된다. 이를 부분 역류라고 합니다. 컬럼의 하단에, 바닥 트레이(#6)로부터 의 일부 액체가 재보일러에서 기화되어 바닥 트레이에 대한 증기(boilup)를생성한다. 역류 비율은 해어 흐름을 증류하는 역류의 비율입니다:

Equation 1 (1)

여기서RD는 역류 비율이고, L은 역류 속도이고, D는 두 어금강 흐름에 대한 증류율이다. 총 역류(RD → ∞)에서 작동할 때 부품의 분리는 최대이지만 제품이 수집되지 않습니다. 모든 실용적인 증류액은 경제적 최적을 달성하기 위해 종종 최소 RD의1.2배에 가까운 유한 역류 비율로 운영되어야 합니다. 최소 RD는 지정된 분리를 거의 달성할 수 없으며 무한한 수의 트레이가 필요합니다.

머프리 액상 트레이 효율은 출구 액체가 출구 증기와 평형에 있었다면 발생했을 변화에 의해 분할된 트레이 위에 액체 조성물의 변화로 정의된다. 단일 트레이의 머프리 효율은 다음을 통해 제공됩니다.

Equation 2 (2)

여기서 EML은 머프리 효율이고, Xn-1은 트레이 n을 입력하는 액체 조성물이고, Xn은 트레이 n을 떠나는 액체 조성물이며, Xn*은증기를 떠나는 트레이 n과 평형의 액체 조성물이다. 증기 조성Y는 용액에서 성분 질량 균형(작동 라인)에 대해 찾아야 하며 Xn*은Y 가정 평형에서 발견되어야 한다. Murphree 효율성은 종종 질량 전송 속도와 질적으로 유사하게 행동합니다, 즉, 낮은 효율성은 종종 낮은 얼굴 간 지역 또는 낮은 피상적 속도와 연관될 것입니다. 그러나, 엄지 손가락의이 규칙에 예외는 매우 높은 유량트레이의 상부에 있는 물방울로 증기에 의한 액체의 분란으로 인해 낮은 효율성을 일으킬 수 있다는 것입니다. 따라서 엔지니어는 Murphree 효율성을 활용하여 증류 열의 문제를 정확히 파악하고 내부 설계를 개선하여 모든 트레이에서 100% 효율성에 더 잘 접근할 수 있습니다.

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Procedure

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TDU는 분산 제어 시스템의 컴퓨터 인터페이스에서 작동합니다. 인터페이스는 완전히 그래픽입니다. 열에는 트레이 6개, 총 응축기 및 부분 재보일러(부록 A)가 포함되어 있습니다. 상기 혼합물은 사료 저장소에 함유되어 있으며, 사료는 명목상 메탄올(~50wt.%), 이소프로파놀(~30wt.%), 물(~20wt.%) 으로 구성된다.

1. 총 역류 모드 시작

  1. 냉각수를 켭니다. 재보일러 액체 수준이 너무 낮은 경우, 그것에 피드를 추가; 너무 높으면 하의 펌프를 사용하여 액체를 공급 탱크로 되돌려 보입니다.
  2. 인터페이스에서 메인 재보일러 히터와 오른쪽 상단에 있는 장치의 스위치를 사용하여 스트립 히터를 켭니다. 재보일러 온도 컨트롤러를 수동(MAN)에 넣고, 최소 60%의 출력(OP)을 준 다음 오버헤드 증기가 응축되고 역류 드럼이 채우기를 시작할 때까지 기다립니다. 역류 예열기 전력은 재보일러 히터로 시작됩니다.
  3. 역류 드럼 레벨이 50%에 도달하면 역류 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 20%의 설정점(SP)을 주고 역류 펌프를 켭니다.
  4. 컨트롤러의 역류 흐름을 측정하자마자 역류 유량이 12 ~ 13%가 될 때까지 몇 초마다 세트점을 점진적으로 줄입니다(스팬 = 송신기의 총 범위).
  5. 역류 예열 컨트롤러를 AUTO에 넣고 - 65 °C의 설정점 또는 상단 트레이의 온도 근처에 다른 적합한 값을 부여하십시오.
  6. 역류 드럼 레벨이 25 - 75 %의 일정한 역류 드럼 레벨을 제공하기 위해 필요에 따라 역류 흐름 컨트롤러의 설정점을 변경하여 역류 속도를 수동으로 조정하기 전에 역류 속도를 50 % 이상 에 도달 할 때까지 기다립니다.
  7. 모든 흐름, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가깝고 2분 이상 크게 변하지 않으면 안정된 상태가 달성되었습니다.

2. 유한 역류 모드로 전환

  1. 피드 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 ~120cm3/분에해당하는 설정점을 부여합니다.
  2. 피드 펌프를 켜고 예히터를 공급합니다. 피드 예열 컨트롤러를 AUTO에 넣고 -65°C 또는 피드 트레이 온도 근처의 다른 온도의 설정점을 제공합니다.
  3. 역류 유량 컨트롤러를 AUTO에 넣고 시작점으로 전체 역류 케이스의 ~80%의 설정점을 부여합니다.
  4. 역류 드럼에서 25 ~ 75 %의 수준을 유지하기 위해 증류소 제품 (>0 흐름으로 유동 컨트롤러조정)을 철회하십시오. 다른 지침이 특별히 수동 제어를 요구하지 않는 한 증류유 컨트롤러를 AUTO에 넣고 설정점을 조정합니다. 약 1(예: 0.8, 1.2, 1.6) 경외3개의 다른 역류 비율을 시도하지만, 증류흐름을 제공하는 값으로 열관세를 일정하게 유지하여 보일업 속도를 일정하게 유지한다.
  5. 재보일러에서 60-80 %의 일정한 수준을 유지하기 위해 바닥 제품 (>0 흐름으로 흐름 컨트롤러 조정)을 철회시작합니다. 다른 지침이 특별히 수동 제어를 요구하지 않는 한 하의 흐름 컨트롤러를 AUTO에 넣고 하스 펌프를 켜고 설정점을 조정합니다. 두 제품 모두 피드 저장소로 다시 흐르어야 합니다.
  6. 모든 흐름, 레벨, 온도 및 구성이 설정점에 가까울 때, 꾸준한 상태가 달성되었습니다. 흐름 컨트롤러를 조정해야 할 수 있습니다. 리콜, F = B + D (먹이 = 바닥 + 어금니 기준으로 증류, 증류소는 주로 메탄올이 될 것입니다).
  7. 피드, 하의 및 증류소의 몇 mL 볼륨 샘플을 동시에 수집합니다(그림 3,부록 A 참조). 피드를 수집하려면 피드 탱크의 상단 포트를 통해 파이펫을 삽입합니다. 정상 상태당 하나의 샘플 집합만 필요합니다. 또한 곡선 바늘 주사기를 사용하여 중격 포트를 통해 각 트레이에서 액체를 샘플링 할 수 있습니다.

3. 가스 크로마토그래프 설정

가스 그로마토그래프(GC)는 공급업체의 소프트웨어를 통해 작동합니다. 기둥은 직경 1/8", 길이 2피트인 포라팍 Q입니다.

  1. 메서드 및 실행 제어 창을 선택합니다. 아이콘이 채워진 메뉴 모음에서 메서드를 선택하고 START를 선택합니다. M 방법.
  2. GC의 전면 패널에서 전면 입구 버튼을 누릅니다. 압력은 4.5 psi로 설정해야합니다.
  3. 0.1 마이크로리터 샘플(매번 동일한 볼륨)을 주입하고 GC 전면 패널의 시작 버튼을 누릅니다. 이 소프트웨어는 경과 된 시간이 카운트 와 함께 진행 / 데이터 수집에서 '실행'을 보여줍니다.
  4. 결과는 GC 피크를 포함하는 차트의 형태로 약 3 분 후에 소프트웨어 화면의 보고서에 나타납니다. 보고서를 아래로 스크롤하여 Area% 결과를 확인합니다.

4. 증류열 종료

  1. 세 히터, 하의 펌프 및 피드 펌프를 모두 끕니다.
  2. MAN의 역류 유량을 제외한 모든 컨트롤러를 넣고 출력(OP)을 0%로 설정합니다.
  3. REFlux 유량 컨트롤러를 MAN에 넣고 OP를 20%로 설정합니다.
  4. 역류 펌프재정을 켜고 역류 드럼이 비어 있을 때까지 역류 펌프를 켭니다.
  5. 역류 드럼이 비어있는 즉시 역류 펌프 재정의를 벗고 역류 펌프를 끄고 REFlux 유속 컨트롤러를 MAN에 넣고 OP를 0 %로 설정합니다.
  6. 6개의 트레이 온도가 60°C 미만일 때까지 냉각수를 켜고 꺼냅니다.

트레이 증류는 다양한 산업 환경에서 복합 혼합물을 분리하는 데 사용되는 중요한 화학 공학 기술입니다. 화학 공장, 정유 공장 및 천연 가스 처리와 같은. 증류는 트레이라고 하는 수준이 많은 열에서 수행됩니다. 액체 공급 스트림은 열을 통과하고 열에 노출 된 후 응축 또는 기화되어 변동성의 차이에 따라 혼합물을 분리 할 수 있습니다. 비용 생산적인 증류 장치를 설계하기 위해 시스템에서 트레이의 분리 효율을 연구한다. 여기서 메탄올, 이소프로판올 및 물의 혼합물을 분리하는 데 사용되는 체브 트레이 기둥의 분리 효율을 조사합니다.

증류 컬럼에서 액체 공급이 도입되고 상승 증기 스트림에 동시에 접촉하면서 아래로 흐릅니다. 액체가 바닥에 도달하면 다시 보일러에 들어가기 위해 기화되어 기둥에 다시 들어가거나 액체로 남아 시스템을 종료합니다. 하스텀이라고 하는 이 종료 스트림에는 무거운 구성 요소가 포함되어 있습니다. 종기 업 비율 VB는, 바닥에 떠나는 액체의 양에 열로 재활용 된 액체의 비율입니다. 증기 스트림은 컬럼을 통해 위쪽으로 흐르고 역류 드럼을 입력하기 전에 응축됩니다. 그런 다음 두 개의 스트림으로 분할됩니다. 시스템을 종료하는 휘발성 성분과 컬럼으로 순환되는 역류 스트림을 포함하는 증류소입니다. 역류 비율은 역류율의 비율로 증류율을 증류시키는 비율이 분리 효율에 영향을 미칠 수 있다. 총 역류 모드에서 스트림의 100%가 다시 열로 재활용됩니다. 그러나 실질적인 증류는 경제적 분리를 달성하기 위해 부분 역류 모드에서 작동됩니다. 이제 McCabe-Thiele 분석을 살펴보고 두 구성 요소에 대한 VLE 데이터를 사용하여 분리에 필요한 단계 수를 결정합니다. 증류액 조성물에서 시작하여 RD와 동일한 경사로를 가진 작동 선을 RD 와 하나 이상 그립니다. 하부 컴포지션에서 시작하여 VB와 동일한 경사가 있는 작동선을 그립니다. 재보일러에 대해 1단계의 수는 필요한 트레이 수와 같습니다. 효율성을 평가하기 위해 머프리 방법을 사용합니다. 단일 트레이, EML에 대한 머프리 효율은 출구 증기와 평형이었다고 가정하여 출구 액체 조성물의 변화로 나눈 트레이 위에 액체 조성물의 변화를 설명합니다. 트레이의 낮은 효율성은 종종 낮은 얼굴 영역 또는 낮은 피상적 속도와 관련이 있어 엔지니어가 열의 문제를 정확히 파악하고 설계를 개선할 수 있습니다. 이제 증류 열의 작동 방식과 역류 비율이 분리에 미치는 영향에 대해 논의되었으므로 실험실 실험에서 효과를 테스트하고 시연해 보겠습니다.

시작하기 전에 트레이 증류 장치에 익숙해지십시오. 이 장치는 6개의 체 트레이가 포함된 열로 구성됩니다. 피드 저장소에는 메탄올 50 중량 퍼센트, 이소프로판올 30 중량 퍼센트 및 물 20 중량 퍼센트의 혼합물이 포함되어 있습니다. 펌프를 통해 피드 예열기로 이동한 다음 열로 이동합니다. 컬럼에서 증류하는 것은 샘플을 수집하는 밸브가 장착된 총 응축기로 수집됩니다. 역류 드럼, 역류 펌프 및 예열기를 사용하여 더 나은 효율성을 위해 비율이 조정되는 연속 역류를 제공합니다. 마지막으로, 재보일러 및 하부 펌프는 혼합물의 가열을 제공하고 하스 밸브는 분석을 위한 샘플을 얻기 위해 사용된다. 대부분의 무역 증류 장치는 그래픽 인터페이스를 사용하여 작동됩니다. 총 역류 모드에 대한 실험을 시작하려면 냉각수를 켜고 재보일러 액체의 수준을 확인하십시오. 피드 액체를 추가하거나 바닥 펌프를 사용하여 일부 액체를 제거하여 레벨을 조정합니다. 메인 재보일러 히터와 스트립 히터를 켭니다. 그런 다음 컨트롤을 통해 재보일러 온도 컨트롤러를 수동으로 설정하고 출력을 60% 이상 조정합니다. 그리고 오버 헤드 증기가 응축될 때까지 기다렸다가 역류 드럼을 채웁니다. 역류 드럼이 50%의 수준에 도달하면 역류 유량 컨트롤러I를 20%의 세트 포인트로 자동 설정하고 역류 펌프를 켭니다. 컨트롤러의 역류 흐름을 측정하자마자 역류 유량이 12~13%가 될 때까지 20~30초마다 2% 단위로 세트점을 점진적으로 감소시다. 재보일러 히터가 활성화되었을 때 시스템은 역류 예열기도 시작했습니다. 이제 컨트롤러를 자동으로 설정하고 역류 예열자에게 섭씨 약 65도의 설정 점을 제공합니다. 역류 드럼 레벨이 약 50%인지 확인하고 필요한 경우 역류 흐름 컨트롤러의 세트점을 변경하여 속도를 수동으로 조정하여 25~75%의 일정한 역류 드럼 레벨을 제공합니다. 모든 흐름, 레벨, 온도 및 조성물이 설정된 점에 가깝고 약 2분 동안 크게 변하지 않으면 총 역류 모드의 정상 상태가 달성되었다고 말할 수 있습니다.

이제 시스템이 안정된 상태에 도달되었으므로 유한 역류 모드로 전환해 보겠습니다. 분당 약 120입방센티미터의 세트 포인트로 피드 흐름 컨트롤러를 자동으로 설정합니다. 피드 펌프와 피드 예히터를 켜고 컨트롤러를 자동으로 설정하고 섭씨 약 65도의 설정점을 부여합니다. 피드 설정이 설정되면 역류 유량 컨트롤러를 자동으로 넣고 역류 흐름의 시작점을 약 80%의 세트포인트로 설정합니다. 역류 드럼 레벨을 25~75% 유지하려면 증류소 제품을 철회하십시오. 증류유 컨트롤러를 자동으로 넣고 0 유동 보다 설정된 점을 조정합니다. 재보일러에서 60~80%의 일정한 수준을 유지하기 위해 하스 제품을 철회하십시오. 하의 흐름 컨트롤러를 자동으로 넣고 하단 펌프를 켜고 세트 점을 0 이상의 유량으로 조정합니다. 유한 역류 작업을 약 3개의 다른 역류 비율로 반복하면서 종기 속도를 일정하게 유지합니다. 이것은 유한 한 역류 모드에서 다른 꾸준한 상태에 적응하기 위해 수행됩니다. 모든 흐름, 레벨, 온도 및 구성이 설정된 점에 가깝고 크게 변경되지 않으면 유지 상태에 도달합니다. 대신 상태에 도달하면 샘플 밸브를 열고 샘플 병을 사용하여 바닥의 3 ~4 밀리리터 샘플 1 세트를 수집하고 각각의 샘플 포인트에서 제품을 증류합니다. 파이펫을 사용하여 피드 탱크 의 상단을 통해 삽입하여 피드 샘플을 수집합니다. 다음으로, 곡선 바늘 주사기를 사용하여 각 트레이의 중격 포트를 통해 삽입하여 트레이 샘플을 획득합니다. 실험이 완료된 후 시료를 확보하고 가스 크로마토그래프를 사용하여 분석합니다.

실험을 완료한 지금, 결과 분석에 초점을 맞추자. 이 시스템에 대한 McCabe-Thiele 분석은 분리에 4.5 단계가 필요하다는 것을 보여줍니다. 이 시스템은 6 단계플러스 재보일러를 활용하지만. 다음으로 GC 데이터를 사용하여 샘플의 질량 분수를 가져옵니다. 머프리 트레이 효율 방정식을 적용하고 각 트레이의 효율성을 계산합니다. 트레이 2는 그 보다 훨씬 더 효율적이 었고 시각적 관찰은 매우 거품이 많은 것으로 나타났다. 얼굴 내 역면적이 너무 높습니다. 쟁반 은 훨씬 더 거품이 있었지만, 일부 entrainment를 관찰 할 수 있었다. 이 동작은 알코올 혼합물에 대한 낮은 표면 장력의 결과입니다. 상단 두 트레이에서 거의 모든 물이 제거되어 대부분 메탄올에 이소프로판올이 남았습니다. 트레이 3은 메탄올 효율이 좋지 만, 다른 화합물, 이 경우 물이 트레이에 심오한 농도 변화를 겪는 경우 관찰된다. 이제 각 역류 비율에 대한 계산을 반복하여 증류소 및 바닥의 조성에 미치는 영향을 결정합니다. 일반적으로, 낮은 역류 속도는 증류소의 메탄올 순도를 감소시킨다. 역류율이 높을수록 높은 운영 비용으로 분리가 향상됩니다.

마지막으로, 화학 산업에서 무역 증류 및 측정 트레이 효율성의 몇 가지 응용 프로그램을 살펴 보자. 정유 공장은 원유를 여러 제품으로 분리합니다. 공급 스트림은 대기압에서 원유를 가열합니다. 선박, 디젤, 등유, 나프타 및 가솔린용 연료 오일과 같은 연료는 비등점과 체인 길이에 따라 분리됩니다. 화학 엔지니어는 트레이 효율성을 사용하여 원하는 제품의 분리 공정을 최적화합니다. 보드카 나 위스키와 같은 증류주를 생성하기 위해, 세척으로 알려진 곡물 발효 제품의 혼합물은 부피에 의해 10 ~ 12 % 알코올을 끓이고 그 결과 증기는 단순 또는 무역 증류에 의해 분리된다. 이를 통해 에탄올은 프로파놀과 물과 같은 다른 알코올과 분리될 수 있으며, 이는 더 높은 비등점이 있습니다.

당신은 단지 증류에 대한 조브의 소개를 보았다. 이제 증류 프로세스, 트레이 증류 장치를 작동하는 방법 및 효율성을 평가하는 방법을 이해해야 합니다. 또한 산업 환경에서 여러 가지 증류 응용 프로그램을 보았습니다. 시청해 주셔서 감사합니다.

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Results

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각 성분에 대한 적절한 응답 계수(RFi)는주입된 분석물의 수량에 대한 신호 강도의 비율이며, 각 샘플의 wt%를 결정하는 데 사용된다.

Equation 3 (3)

역류 비(RD = L/D)는 두 컬럼 트레이 효율성(일정한 사료 및 증류율)과 증류액 및 바닥의 조성에 엄청난 영향을 미칩니다. 역류 속도가 낮을수록 증류소의 메탄올 순도가 크게 감소합니다. 따라서 역류율로 작동하는 트레이 증류 장치는 일정한 증류및 바닥 비율을 분리하는 데 더 효율적입니다. 그러나 추가 역류는 더 많은 가열 (재보일러) 및 냉각 (응축기) 비용을 추가하여 운영 비용을 증가시킵니다.

머프리 액체 효율은 평형 데이터를 사용하여 6개의 트레이모두에 대한 액체 샘플 조성물로부터 중간RD에서 계산되어 xn*를 찾아낸다. 이러한 계산의 경우 각 섹션의 증기 및 액체 속도에 대한 일정한 어금 오버플로 가정이 적용되었습니다. 이러한 계산의 대표적인 맥케이브-틸레 플롯은 그림 1에표시됩니다. 포화 액체 사료(q = 1)는 사료가 기포점에 가깝게 가열되었기 때문에 가정하였다. 실제 사료, 증류액 및 하부 두더지 분획은 각각 0.53, 0.76 및 0.39였습니다. 예상 평형 단계수는 ~4입니다. 트레이의 실제 수는 6+1 = 7이므로 전체 열 효율은 ~57%입니다. 방정식 (2)을 다시 참조, 프로세스 시뮬레이터의 질량 균형 블록을 x n's에서yn's를계산하는 데 사용할 수 있습니다. 그런 다음 버블 포인트 또는 플래시 블록을 사용하여 yn's에서xn* 값을 결정할 수 있습니다.

Figure 1
그림 1: 의사 바이너리 맥케이브-틸레 구조(메탄올 두더지 분수만)는 F = 2.12, D = 1.19 및 R = 1.45 gmol/min(RD = 1.2)에서 증류를 위해 3트레이에 공급한다.

Murphree 효율성의 동향은 체 트레이 효율성, 특히 체 트레이의 질량 전송 속도와 유도에 대해 일반적으로 알려진 것과 관련하여 설명 될 수 있습니다. 유리 기둥의 경우 액체 유량이 너무 낮거나(거의 "건조" 트레이가 너무 낮거나 너무 높은(액체의 유입)를 관찰하기 쉽습니다. 어느 조건든 낮은 트레이 효율성에 기인할 수 있습니다.

Murphree 효율의 범위가 있다, 낮은 효율느린 질량 전송 속도 또는 울고 관련 되 고 ("건조" 트레이) 또는 증기에서 액체 entrainment, 또는 이들의 일부 조합 (표 1). 트레이의 위치에 따라 맨 위에 있으면 차질이 있거나 아래 쪽 트레이에서 울 수 있습니다. 표 1의 조건에서, 트레이 2는 그 보다 훨씬 더 효율적이었다, 시각적 관찰은 매우 거품이 될 것으로 나타났다, 얼굴 간 영역에서 너무 높은. 트레이 1은 더욱 거품이 있었지만 일부 훈련이 관찰 될 수 있었습니다. 이 동작은 알코올 혼합물에 대한 낮은 표면 장력의 결과입니다; 상단 두 트레이에, 거의 모든 물이 제거되었다, 일부 이소 프로판올과 주로 메탄올을 남겨 두고. 아래 트레이는 18%의 메탄올 효율만 을 보여줍니다. 이러한 가난한 효율성은 때때로 다른 화합물 (여기, 물)이 트레이에 심오한 농도 변화를 겪을 때 발견된다.

표 1: 액체 상 머프리 트레이 효율성, 메탄올1

트레이 번호(상단에서) XM

두더지 분획

YM

두더지 분획

XM*

두더지 분획

EML
0 (증류수) 0.76
1 0.69 0.76 0.61 43
2 0.58 0.70 0.54 74
3 0.56 0.64 0.48 18
4 0.53 0.63 0.47 33
5 0.51 0.61 0.44 29
6 0.49 0.57 0.40 29
7 (하의) 0.39 0.55

1 그림 1과동일한 조건입니다.

실험 결과는 또한 NRTL 열역학(활동 계수) 파라미터와 측정된 조성물(바닥, 증류, 사료)을 대략 재현하는 일정한 평균 트레이 효율을 가진 평형 시뮬레이터를 사용하여 시뮬레이션하였다. 평균 열 손실은 ~400W이며 측정된 변수로 시뮬레이션에 통합되었다. 도 2에서볼 수 있듯이, 100% 효율(모든 트레이에 대한 완벽한 평형)을 가정하면 증기 유량 증가에 대하여 정성적이지만 정량적이지 않은 컬럼 동작을 포착합니다. 역류 비의 변화에도 마찬가지입니다.

Figure 2
도 2: 정류 단면 증기 속도(L + D)의 함수로서 실험및 시뮬레이션된 증류 조성물. F = 2.12 gmol/min, RD = 1.2, 트레이 3에 피드.


도 2는 실험증류 조성물(응축기로의 증기속도 대)을 이 컬럼의 평형 및 비평형 시뮬레이션의 예측된 결과와 비교한다. 시뮬레이션의 목표는 증류소와 하부 조성물을 가능한 한 가깝게 맞추는 것이었습니다. 비 평형 시뮬레이터는 질량 전송의 유한 비율을 가정하고 계산하기 때문에 더 나은 예측을 제공합니다. 두 가지 시뮬레이션 모두 정확한 동작을 캡처할 수 없습니다. 이론이 중간 증기 속도로 최소를 예측하지 않으므로 약간의 실험 오류 (특히 중간 실험 지점의 경우)가있을 수 있습니다. 실험 적 오류의 가능한 원인 중, 역류 스트림에 터빈 미터와 낮은 역류 유량을 정확하게 측정하기 어렵다.

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트레이 증류 기둥은 종종 체 유형의 체유형이며, 증기 흐름에 대한 작은 구멍과 더 큰 다운커가 트레이에서 트레이로 중력으로 액체를 라우팅합니다. 상부 증기중 일부가 응축되어 액체 역류로 컬럼으로 반환되지만 더 휘발성 성분은 대부분 증류소에서 빠져나옵니다. Murphree 트레이 효율성을 결정하는 것은 낮은 질량 전송 속도, 울기 또는 홍수와 같은 증류 열의 특정 트레이에 문제를 정확히 찾아내는 데 중요한 것으로 나타났습니다. 높은 증기/역류 속도(RD)는질량 전달 속도를 개선하고 울지 않으면 얼음 이송으로 인해 트레이 효율이 감소합니다. 이전 실험에서, 상부 트레이에 대한 증가된 유도체에 의해 더 높은 증기 속도의 임의의 이점이 상쇄되었다는 것을(도 2)을 관찰하였다. 이는 광성분 메탄올의 실험증류두더분수가 실제로 증기속도에 대하여 약간 감소했기 때문이다. 물론, 낮은 RD에서,맥케이브-틸레 방법과 같은 평형 계산조차도 더 가난한 성분 분리를 예측합니다. 따라서, 다양한 역류 비에서 취한 데이터는 증류수 조성물에 더 많은 변화를 나타낼 수 있다.

플레이트 증류의 일반적인 적용 중 하나는 오일 정제입니다. 많은 정유 공장은 트레이 증류를 사용하여 원유를 여러 제품으로 분리합니다. 일반적으로 정유 공장의 첫 번째 주요 장비는 원유 스틸(보통 대기압에서 하나 이상) LPG(액화 석유 가스, 주로 프로판 부탄), 나프타(가솔린으로 개혁할 수 있는), 등유(제트 연료), 디젤 및 중가스 오일로 분리하는 원유 스틸(보통 대기압에서 하나 이상) 입니다. 이러한 분획의 대기 비등점은 ~30~400°C에서 다양합니다.3 다른 증류소는 제품을 더욱 정제하기 위해 사용된다. 4 이러한 공정에 종사하는 화학 엔지니어는 원하는 제품 믹스를 획득하고 트레이 효율성을 최적화하는 데 중점을 둡니다.

트레이 증류 컬럼은 에탄올을 증류하는 데도 사용됩니다. 5 밀접한 관련 공정을 통해 연료 등급 에탄올, 맥주 및 주류와 같은 다양한 제품을 모두 증류할 수 있습니다(따라서 "증류소"라는 이름). 5 에탄올/물 분리가 가장 중요하지만, 무거운 발효 제품도 하의에 제거됩니다. 대기압에서, 증류액은 아제오트로픽 조성물(78.1°C에서 95.5 wt% 에탄올)으로 제한됩니다. 추가 증류는 아제오트로픽 증류로 알려진 별도의 형태의 증류를 필요로 하지만, 추출제 또는 양호한 진공을 사용하여 추가 에탄올/물 분리가 가능하다. 5

N2,O2,Ar 등으로 공기를 분리하려면 극저온 증류가 필요합니다. 6 공기는 액체 상을 얻기 위해 O2 (-119 °C에서 5.04 MPa에서)의 임계 온도 이하로 냉각되어야합니다. 증류 시 O2는 대부분 바닥과 증류소의 N2에 있습니다. 그런 다음 가스 (파이프 라인) 또는 액체 (냉장 탱크 카 또는 트럭) 형태로 배송 할 수 있습니다. 6 아르곤은 거의 순수한 제품을 얻기 위해 일반적으로 분리 된 공기의 유일한 다른 구성 요소입니다.

부록 A

Figure 3
그림 3. 스콧 증류 시스템의 P&ID 회로도

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References

  1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment. Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 10/01/16.
  2. W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 21 & 22, C.J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., 1993, Ch. 12, or J.D.Seader, E.J. Henley, D.K. Roper, Separation Process Principles, 3rd Ed., Wiley, 2010, Ch.6 & 7.
  3. Processing & Refining Crude Oil. Chevron Inc. http://pascagoula.chevron.com/abouttherefinery/whatwedo/processingandrefining.aspx . Accessed 10/01/16.
  4. A Simple Guide to Oil Refining. ExxonMobil Inc. http://www.exxonmobileurope.com/europe-english/files/simple_guide_to_oil_refining.pdf  Accessed 10/14/16.
  5. R. Katzen, P.W. Madson and G.D. Moon Jr, Ethanol distillation: the fundamentals, in The Alcohol Textbook 3rd ed., K. Jacques, T.P. Lyons, and D.R. Kelsall, eds. Nottingham University Press, Nottingham, UK, pp. 269-288 (1999).
  6. History and Technological Progress: cryogenic Air Separation. The Linde Groups. https://www.linde-engineering.com/internet.global.lindeengineering.global/en/images/AS.B1EN%201113%20-%20%26AA_History_.layout19_4353.PDF. Accessed 10/01/16.

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