Overview
출처: 파이살 알람기르, 재료 과학 및 공학 학교, 조지아 공과 대학, 애틀랜타, 조지아
고체 물질의 현미경 구조의 이미징, 및 이미지구조 성분의 분석은 물질학으로 알려져 있다. 종종, 우리는 노출 된 2 차원 표면에 의해 입증 된 구조적 특징만을 사용하여 재료의 내부 3 차원 미세 구조를 정량화하고 싶습니다. X선 기반 지형 방법은 매장된 미세 구조(예: 의료 맥락에서 잘 알고 있는 CT 스캔)를 드러낼 수 있지만, 관련 계측의 비용으로 인해 이러한 기술에 대한 접근이 매우 제한적입니다. 광학 현미경 기반 물질촬영은 X선 단층 촬영에 훨씬 더 접근가능하고 일상적인 대안을 제공합니다.
재료학 시리즈의 1부에서는 샘플 준비의 기본 원칙을 다루었습니다. 2부에서는 미세구조적 특징을 정량적으로 측정하고 2차원 단면에서 재료 시료의 3차원 구조로 정보를 번역할 수 있는 통계적 방법을 포함하여 이미지 분석의 원리를 거칩니다.
Principles
물질의 내부 3차원 구조로부터의 형태학적 정보는 물질적 기술, 즉 신중하게 선택된 2차원 섹션의 통계적 분석을 광학 현미경 이미지에 적용하여 얻을 수 있다.
열린 공간(원자에 의해 점유되지 않음)인 물질의 부피의 분획인 재료의 다공성은 기계적, 전기적, 광학적 특성을 결정할 수 있으며 이를 통한 대량 수송(투과성)에 직접적인 영향을 미칩니다. 볼륨 분획으로서의 다공성은 대표적인 2차원 슬라이스에서 공극의 영역 분수 또는 점 분획과 통계적으로 동등한 것으로 표시될 수 있다.
[1]
[2]
여기서A는 전체 이미지영역에 의해 정규화된 보이드 영역의 영역이고,PP는 마찬가지로, 무효에 누워 있는 점의 수가 총 프로브 점으로 나눈다. 괄호는 여러 샘플에 대한 평균을 나타냅니다.
다결정 물질에서 결정 입자의 평균 측면 치수인 평균 입자 크기는, 미세 구조 적 이미지에 테스트 라인을 오버레이하여 결정할 수 있는 평균 요격 입자 크기, G를 측정하여 정량화될 수 있다.
[3]
여기서 L은 테스트 라인(그림 2참조)과 단위 테스트 선 길이당 그레인 경계 사이의 교차개 수입니다. 높은 다공성 재료의 경우 G는 다음을 찾을 수 있습니다.
[4]
마지막으로, 물질의 효과적인 밀도는 물질적 기술에 의해 측정된 다공성을 고려하여 계산할 수 있다. 이러한 유효 밀도는 재료내의 모공의 부피를 고려한 반면, '밀도'는 비다공성 영역(측정 방법에 따라 다공성 영역)만을 지칭할 수 있다. 재료의 이 효과적인 밀도는 다음을 사용하여 찾을 수 있습니다.
[5]
공증은
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Procedure
- 재료 학속 제 1부에서 모든 절차를 완료합니다. 다음의 재현성은 동일한 샘플에서 여러 이미지를 분석하여평가할 수 있음을 상기시켜야 합니다.
- 디지털 분석 소프트웨어를 사용할 수 있는 경우, 픽셀은 밝기에 따라 분류되고 그에 따라 계산할 수 있는 경우 방정식 [1]을 사용하여a> < 따라 모공 볼륨을 추정할 수 있습니다. 그렇지 않으면 이 분석은 물론 손으로 수행 할 수 있습니다.
- 이제<P P> 사용하여 모공 볼륨을 추정합니다.
- 미세 구조 이미지에 그리드를 오버레이합니다. 그리드의 선의 교차점은 다음 단계의 테스트 포인트로 사용되어야 합니다. 대표 결과에 표시된 165포인트(그림1)가있습니다.
- 총 횟수 테스트 포인트와 다공성 영역에 포함된 테스트 포인트 수를 계산합니다(그림 1의어두운 영역).
- 각 이미지의 다공성 영역에 떨어지는 테스트 포인트의 일부를 계산합니다.
샘플의 다공성의 볼륨 분획인 이 점 분획의 평균 값을 결정합니다.- 미세 구조 이미지에 테스트 라인 집합을 겹쳐서 테스트 선과 그레인 경계 사이의 교차개 수(이웃 곡물 사이의 경계)를 계산하여 곡물 크기를 측정합니다.
- 수평 방향에 대하여 0, 30, 60 및 90도에서 직선선이 사용된다(도2 a-d)는곡물의 형상에 어떤 잠재적인 이방성비(바람직한 방향)를 찾아내기 위해 사용된다.
- 테스트 라인과 단위 테스트 라인 길이당 그레인 경계 사이의 교차개 수를 기록합니다. 테스트 선이 수직 축과 평행하게 사용하여 절차를 반복합니다.
- 두 경우 모두 평균 가로채 곡 크기 G를 계산하고 값을 비교합니다.
샘플의 다공성의 볼륨 분획인 이 점 분획의 평균 값을 결정합니다.물질학은 고체 물질의 구조 성분의 현미경 구조 이미징 및 분석을 위한 방법입니다. X선 단층 촬영과 같은 정량적 이미지 분석 방법은 다양한 미세 구조를 특성화하는 데 도움이됩니다.
그러나 이러한 계측에는 비용이 많이 드는 계측이 포함되는 경우가 많습니다. 광학 현미경 기반 재료학적 특성은 고체 물질을 연구하는 저렴한 대안입니다. 물질적 특성학에 대한 이전 비디오에서 는 광학 물질촬영에 대한 샘플 준비 주제를 다루었습니다.
이 비디오는 이제 고체 물질의 통계 적 방법의 원리와 3차원 구조의 정량화를 사용하여 준비된 샘플의 이미지를 분석하는 방법을 보여줍니다.
광학 물질적 특성에서 이미지는 다공성, 입자 밀도 및 효과적인 밀도의 세 가지 주요 특성에 따라 분석됩니다.
먼저 다공성을 살펴보겠습니다. 원자가 점유하지 않는 재질의 부피의 분수로 정의됩니다. 재료의 이 보이드 부분은 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 결정합니다. 그것은 또한 그것의 투과성에 영향을 미칩니다. 통계적으로, 다공성은 전체 이미지 영역에 의해 정규화된 보이드 영역에 의해 샘플의 대표적인 2차원 슬라이스에 추정된다. 동일한 샘플의 여러 이미지를 분석하여 샘플의 평균 보이드 영역을 얻습니다. 마찬가지로, 이미지를 래스터화하여, 총 프로브 포인트에 의해 정규화된 보이드 라인의 평균 포인트 수 또는 픽셀은 샘플의 평균 보이드 포인트를 제공합니다.
다결정 재료의 두 번째 특성은 입자 밀도입니다. 래스터화된 이미지를 촬영하면 테스트 선이 있는 곡물의 교차개 수를 정량화하여 추정됩니다. 모든 이미지의 교차체의 평균 수는 결정 입자의 평균 측면 치수를 나타냅니다. 고다공성 물질의 경우 평균 입자 밀도도 평균 다공성을 통해 찾을 수 있습니다.
세 번째 특성은 효과적인 밀도입니다. 이것은 재료의 모공 의 부피와 재료의 글로벌 밀도를 고려합니다. 여기서 다공성은 매개 변수 A 또는 P에 의해 정의될 수 있다. 이제 광학 물질학적 특성에서 얻은 이미지에 대한 이러한 세 가지 특성을 분석하는 방법을 살펴보겠습니다.
광학 물질적 이미지의 정량적 분석은 샘플 준비의 전제 조건이 필요합니다. 절단, 마운팅, 연마 및 에칭의 네 단계로 적절한 샘플 준비 프로토콜을 위해 비디오 물질학 부품 1을 참조하십시오.
이제 토로이달 인덕터 코어 샘플의 준비된 샘플을 살펴보겠습니다. 광학 물질학 분석을 수행하기 위해서는 동일한 샘플의 여러 이미지가 필요합니다.
밝기에 따라 픽셀을 분류하고 그에 따라 계산할 수 있는 디지털 분석 소프트웨어를 사용합니다. 사용할 수 없는 경우 분석을 수작업으로 수행할 수 있습니다. 보이드 영역을 식별합니다. 메뉴분석에서 배율 설정을 선택하고 픽셀거리를 선택합니다. 그런 다음 이미지, 유형 및 8비트를 선택하여 이미지를 회색 으로 변경합니다. 프로세스 메뉴에서 바이너리를 선택하고 바이너리를 만들어 이미지의 대비를 최대화합니다. 마지막으로 분석 메뉴에서 입자 분석을 선택하여 마이크로미터 단위로 보이드 영역을 측정합니다.
보이드 영역의 합을 가져와 전체 이미지 영역으로 정규화하여 매개 변수 A. 평균 매개 변수 A를 얻기 위해 모든 이미지에 대해 반복합니다. 그런 다음 이미지에 그리드를 오버레이합니다. 교차점은 테스트 포인트입니다. 테스트 포인트 수를 계산합니다. 다공성 영역을 식별하고 그 안에 있는 총 테스트 포인트 수를 계산합니다. 파라미터 P를 얻기 위해 총 테스트 포인트 수로 정규화합니다.
모든 이미지에 대한 계산을 반복하여 평균 파라미터 P와 샘플링 오류 델타를 추정하며, 시그마는 표준 편차이고, n은 이미지 수이고, X-I는 샘플 I이고, U는 샘플 평균이다.
분석의 두 번째 단계에서는 인접한 곡물 사이의 경계를 식별한 다음 이미지에 수평 테스트 줄 집합을 겹쳐 놓습니다. 테스트 선과 그레인 경계 사이의 교차 수를 계산하고 매개 변수 I-L을 평가합니다.
선을 90도 회전하여 이 단계를 반복합니다. 그런 다음 모든 이미지에 대해 반복합니다. 가로 방향과 세로 방향으로 평균 가로채기 곡크기를 계산합니다. 마침내 곡물 크기를 추정할 수 있습니다.
마지막으로 30도 및 60도에서 선을 회전시키고 이전 수직 및 수평 케이스와 비교합니다. 곡물 모양과 바람직한 방향 각도를 관찰한다. 이것은 시료의 이소성 부비도 수준의 표시입니다.
광학 현미경 검사를 가진 고체 물질의 현미경 구조의 정량분석은 각종 응용에 유용합니다. 미네랄의 곡물 크기와 모양에 대한 연구는 극한 조건에서 암석 형성에 대한 이해에 기여합니다.
이러한 이유로 물질적 분석은 행성 탐사를 위한 유용한 방법임을 증명한다. 다결정 시료는 곡물의 다양한 방향을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 오일 파이프라인에 사용되는 합금에서 방향 분배 기능은 이러한 합금의 축 및 횡방향 기계적 강도에 직접적인 영향을 미칩니다.
물질학은 석유 파이프라인을 구축하는 역할을 하는 합금의 품질을 확인하는 데 일상적으로 사용됩니다.
당신은 방금 조브의 광학 물질학 소개를 지켜보았습니다. 이제 고체의 미세한 구조를 조사하는 데 사용되는 이미지 분석의 원리를 이해해야 합니다. 또한 다른 재료에 대한 다공성, 곡물 크기 및 밀도를 결정하는 방법을 알아야합니다.
시청해 주셔서 감사합니다.
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Results
도 1에서는 격자가 겹쳐진 다공성 재료의 단면을 볼 수 있습니다. 교차점을 사용하여
그림 1: 중첩 된 격자가있는 물질적 이미지입니다. 그리드의 교차점은 분석에 사용됩니다.
그림 2: a) 0, b) 30, c) 60 및 d) 90도 방향에서 선을 사용하여 곡물 크기 측정. 곡물은 분명히 모양의 이영양성 (다른 방향으로 한 방향으로 더 길다). 이 이 편성은 곡물이 "찌그러진"되는 처리 중에 시료에 작용하는 부균일한 힘으로부터 발생합니다.
| 이미지 ID | 다공성 영역의 테스트 포인트 | 합계 번호 테스트 포인트 | PP | ||
| Avg. | Δ* | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
표 1. 다공성 측정.
| 아이디 | 프로브 L(mm) | 수평(방사형 또는 후프) | 수직(축) | |||||||||
| 나는 | 나는L | G | 나는 | 나는L | G | |||||||
| 평균. | Δ | |||||||||||
| 평균. | Δ* | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0.05mm | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0.27 mm | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
표 2. 직선 프로브를 사용하여 측정을 가로채.
*: Δ는 샘플링 오류입니다. 신뢰도 수준이 95%라고 가정하면 아래 방정식으로 샘플링 오류를 추정할 수 있습니다.
N: 샘플 수
xi: i th 샘플
μ: 샘플 평균
범위[μ-Δ, μ+δ]에 누워 있는 인구 평균의 확률은 95%입니다. 샘플링 오차는 두 평균 간의 차이가 중요한지 말하는 기준으로 사용할 수 있습니다(예: 수직 선 프로브와 수평 선 프로브로 추정되는 IL의 평균 차이).
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Applications and Summary
이들은 3차원 정보를 추출하기 위해 재료에서 2차원 단면을 분석하는 표준 방법입니다. 우리는 특히 한 재료의 모공의 부피 분수와 두 번째 재료의 평균 곡물 크기를 추정하는 것을 보았습니다.
여기에 설명된 물질학적 샘플 제제는 2차원 정보를 사용하여 3차원 물질의 내부 미세구조 분석을 향한 필요한 첫 번째 단계이다. 예를 들어, 막 물질이 가스 배칭성에 영향을 미치기 때문에 막 물질이 얼마나 다공성일지 아는 데 관심이 있을 수 있습니다. 2D 단면의 보이드 구조 분석은 실제 3D 구조에서 다공성이 무엇인지에 대한 강력한 지표를 제공합니다(샘플링 통계가 높음). 또 다른 응용 프로그램은 예를 들어 오일 파이프 라인 합금에서 다결정 곡물의 방향을 분석하는 것입니다. 방향 분포 함수(ODF)는 파이프의 축 및 횡방향 기계적 강도와 직접 관련이 있을 수 있으므로 당사의 샘플 준비 절차는 이러한 분석의 중요한 구성 요소입니다.
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