Overview
Fuente: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
La imagen de estructuras microscópicas de materiales sólidos, y el análisis de los componentes estructurales de la imagen, se conoce como materialografía. A menudo, nos gustaría cuantificar la microestructura tridimensional interna de un material utilizando sólo las características estructurales evidenciadas por una superficie bidimensional expuesta. Mientras que los métodos tomográficos basados en rayos X pueden revelar microestructura enterrada (por ejemplo, las tomografías computarizadas con las que estamos familiarizados en un contexto médico), el acceso a estas técnicas es bastante limitado debido al costo de la instrumentación asociada. La materialografía basada en microscopio óptico proporciona una alternativa mucho más accesible y rutinaria a la tomografía de rayos X.
En la Parte 1 de la serie Materialography, cubrimos los principios básicos detrás de la preparación de la muestra. En la Parte 2, repasaremos los principios detrás del análisis de imágenes, incluidos los métodos estadísticos que nos permiten medir cuantitativamente las características microestructurales y traducir la información de una sección transversal bidimensional a la estructura de una muestra de material.
Principles
La información morfológica de la estructura tridimensional interna de un material se puede obtener aplicando técnicas materialográficas, es decir, técnicas que hacen un análisis estadístico de secciones bidimensionales cuidadosamente elegidas, a imágenes del microscopio.
La porosidad en un material, que es la fracción del volumen de un material que es de espacio abierto (no ocupado por átomos), puede determinar sus propiedades mecánicas, eléctricas, ópticas y afecta directamente al transporte masivo a través de él (su permeabilidad). Se puede demostrar que la porosidad como fracción de volumen es estadísticamente equivalente a la fracción de área o fracción de punto de los vacíos en una rebanada bidimensional representativa:
[1]
[2]
donde AA es el área de áreavacía, normalizada por el área de imagen total, y PP es, del mismo modo, el número de puntos que se encuentran en vacío dividido por el total de puntos de sondeo. Los corchetes indican un promedio en varias muestras.
El tamaño medio del grano, la dimensión lateral media de un grano de cristal en un material policristalino, se puede cuantificar midiendo el tamaño medio del grano de interceptación, G, que se puede determinar superponiendo líneas de ensayo en la imagen microestructural:
[3]
donde IL es el número de intersecciones entre las líneas de prueba (consulte la figura 2) y los límites de grano por longitud de línea de prueba unitaria. Para materiales de alta porosidad, G se puede encontrar por:
[4]
Por último, la densidad efectiva de un material se puede calcular teniendo en cuenta la porosidad, medida por las técnicas materialográficas. Esta Densidad Efectiva, tiene en cuenta el volumen de los poros en un material, mientras que la 'densidad' puede referirse sólo a la región no porosa (dependiendo del método de medición). Esta densidad efectiva del material se puede encontrar utilizando:
[5]
donde se puede obtener Porosity mediante
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Procedure
- Complete todos los procedimientos de materialografía Parte 1. Debe recordarse que la reproducibilidad de lo siguiente sólo puede evaluarse mediante el análisis de varias imágenes de la misma muestra.
- Si el software analítico digital está disponible, donde los píxeles se pueden clasificar en función de su brillo y se cuentan en consecuencia, entonces es posible utilizar ecuación [1] para estimar el volumen de poro basado en <AA>. De lo contrario, este análisis, por supuesto, se puede hacer a mano.
- Ahora estime el volumen de los poros usando <PP>.
- Superponga una cuadrícula en la imagen microestructural. Los puntos de intersección de las líneas de la cuadrícula se utilizarán como puntos de prueba para el siguiente paso. Hay 165 puntos mostrados en un resultado representativo(Figura 1).
- Cuente el número total de puntos de prueba y el número de puntos de prueba contenidos en el área de porosidad (regiones oscuras en la Figura 1).
- Calcule la fracción de puntos de prueba que caen en el área de porosidad para cada imagen.
- Determine el valor medio
de esta fracción de punto, que es la fracción de volumen de porosidad en la muestra. - Mida el tamaño del grano superponiendo un conjunto de líneas de prueba en la imagen microestructural y contando el número de intersecciones entre las líneas de prueba y los límites de grano (los límites entre los granos vecinos).
- Se utilizan líneas rectas a 0, 30, 60 y 90 grados con respecto a la dirección horizontal se utilizan líneas rectas (Figura 2 a-d) con el fin de obtener cualquier anisotropía potencial (orientación preferida) a la forma de los granos.
- Observe el número de intersecciones entre las líneas de prueba y los límites de grano por longitud de línea de prueba unitaria. Repita el procedimiento con las líneas de prueba paralelas al eje vertical.
- Calcule el tamaño medio de la parte de la intersección del grano G en ambos casos y compare los valores.
de esta fracción de punto, que es la fracción de volumen de porosidad en la muestra.La materialografía es un método para la toma de imágenes de estructuras microscópicas y el análisis de componentes estructurales de materiales sólidos. Los métodos cuantitativos de análisis de imágenes, como la tomografía por rayos X, son útiles para caracterizar microestructuras variadas.
Sin embargo, a menudo implican una costosa instrumentación. La materialografía óptica basada en microscopios es una alternativa asequible para estudiar materiales sólidos. En un video anterior sobre materialografía, cubrimos el tema de la preparación de muestras para la materialografía óptica.
Este vídeo ilustrará ahora cómo analizar las imágenes de la muestra preparada, utilizando los principios de los métodos estadísticos y la cuantificación de la estructura tridimensional de un material sólido.
A partir de la materialografía óptica, las imágenes se analizan de acuerdo con tres características principales: porosidad, densidad de grano y densidad efectiva.
Veamos primero la porosidad. Se define como la fracción del volumen de un material que está desocupado por los átomos. Esta porción vacía en un material determina sus propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas. También afecta a su permeabilidad. Estadísticamente, la porosidad se estima en una rebanada bidimensional representativa de una muestra, por el área de vacío normalizada por el área de imagen total. Mediante el análisis de varias imágenes de la misma muestra, se obtiene el área anulante media de una muestra. Del mismo modo, al rasterizar las imágenes, el número medio de puntos, o píxeles, línea en vacío, normalizada por el total de puntos de sondeo, proporciona los puntos vacíos medios de una muestra.
La segunda característica de los materiales policristalinos es la densidad del grano. Tomando una imagen rasterizada, se estima cuantificando el número de intersecciones de un grano con líneas de prueba. El número medio de intersecciones para todas las imágenes es indicativo de la dimensión lateral media de un grano de cristal. Para materiales de alta porosidad, la densidad media de grano también se puede encontrar a través de la porosidad media.
La tercera característica es la densidad efectiva. Esto tiene en cuenta el volumen de poros en un material, y la densidad global del material. Aquí la porosidad se puede definir por los parámetros A o P. Ahora veremos cómo analizar estas tres características en imágenes obtenidas a partir de la materialografía óptica.
El análisis cuantitativo de las imágenes de materialografía óptica requiere el procedimiento de preparación de la muestra. Consulte la parte uno de la materialografía de vídeo para obtener el protocolo de preparación de muestras adecuado en cuatro pasos: corte, montaje, pulido y grabado.
Consideremos ahora la muestra preparada de una muestra de núcleo de inductor toroidal. Se necesitan varias imágenes de la misma muestra para realizar el análisis de materialografía óptica.
Utilice un software analítico digital donde los píxeles se pueden clasificar en función de su brillo y contar en consecuencia. Si no está disponible, el análisis se puede hacer a mano. Identifique las áreas vacías. En Analizar en el menú, seleccione Establecer escala y elija la distancia en píxeles. A continuación, seleccione Imagen, Tipo y 8 bits para cambiar la imagen a escala de grises. En el menú Proceso, seleccione Binario y Hacer binario para maximizar el contraste de la imagen. Por último, elija Analizar partículas en el menú Analizar para medir el área vacía en unidades de micrómetro.
Tome la suma de las áreas vacías y normalízala por el área de imagen total para obtener el parámetro A. Repetir para que todas las imágenes obtengan el parámetro medio A. A continuación, superponga una cuadrícula en la imagen. Los puntos de intersección son los puntos de prueba. Cuente el número de puntos de prueba. Identifique las áreas de porosidad y cuente el número total de puntos de prueba dentro de ellas. Normalizar por el número total de puntos de prueba para obtener el parámetro P.
Repita el cálculo para todas las imágenes para estimar el parámetro medio P y el delta de error de muestreo, donde sigma es la desviación estándar, n es el número de imágenes, X-I es la muestra I, y U es el promedio de la muestra.
En el segundo paso del análisis, identifique los límites entre los granos vecinos y, a continuación, superponga un conjunto de líneas de prueba horizontales en la imagen. Cuente el número de intersecciones entre las líneas de prueba y los límites de grano y evalúe el parámetro I-L.
Repita este paso girando las líneas 90 grados. A continuación, repita para todas las imágenes. Calcule el tamaño medio del grano de interceptación en la dirección horizontal y la dirección vertical. Por fin se puede estimar el tamaño del grano.
Finalmente, gire las líneas a 30 grados y 60 grados y compare con las cajas verticales y horizontales anteriores. Observe la forma del grano y el ángulo de orientación preferido. Esto es una indicación del nivel de anisotropía de la muestra.
El análisis cuantitativo de la estructura microscópica de materiales sólidos con microscopía óptica es útil para diversas aplicaciones. El estudio del tamaño del grano y la forma en los minerales contribuye a la comprensión de la formación rocosa en condiciones extremas.
Por esta razón, el análisis materialográfico demuestra ser un método útil para la exploración planetaria. Las muestras policristalinas pueden mostrar varias orientaciones de sus granos. Por ejemplo, en las aleaciones utilizadas para oleoductos, la función de distribución orientacional influye directamente en la resistencia mecánica axial y transversal de estas aleaciones.
La materialografía se utiliza habitualmente para verificar la calidad de las aleaciones que sirven para construir oleoductos.
Acabas de ver la introducción de Jove a la materialografía óptica. Ahora debe comprender los principios del análisis de imágenes utilizados para investigar las estructuras microscópicas de sólidos. También debe saber cómo determinar la porosidad, el tamaño del grano y la densidad de los diferentes materiales.
Gracias por mirar.
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Results
En la Figura 1 vemos una sección transversal de un material poroso con una cuadrícula superpuesta en él. Los puntos de intersección se pueden utilizar para determinar
Figura 1: Imagen materialográfica con una cuadrícula superpuesta. Los puntos de intersección de la cuadrícula se utilizan para el análisis.
Figura 2: Medidas de tamaño de losgranos utilizando líneas en a) 0, b) 30, c) 60 y d) 90 grados de orientación. Los granos son obviamente de forma anisotrópica (más largo en una dirección que la otra). Esta anisotropía resulta de las fuerzas no uniformes que actúan sobre las muestras durante el procesamiento a través de las cuales los granos se "aplastan".
| ID de imagen | Puntos de prueba en el área de la porosidad | Total no. de puntos de prueba | PP | ||
| Avg. | ** | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
Tabla 1. Mediciones de porosidad.
| Id | Sonda L(mm) | Horizontal (Radial o Aro) | Vertical (Axial) | |||||||||
| Ⅰ | IL | G | Ⅰ | IL | G | |||||||
| Avg. | Δ | |||||||||||
| Avg. | ** | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0.05mm | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0,27 mm | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
Cuadro 2. Intercepte mediciones utilizando sondas de línea recta.
*: es el error de muestreo. Suponiendo un nivel de confianza del 95%, el error de muestreo se puede estimar con la siguiente ecuación:
N: número de muestras
xi: la muestra i th
• Promedio de la muestra
La probabilidad de que la población se sifique en el rango [-- , + ] es del 95%. El error de muestreo se puede utilizar como criterio para indicar si la diferencia entre dos promedios es significativa (por ejemplo, la diferencia entre el promedio de IL estimado con sondas de línea vertical y sondas de línea horizontal).
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Applications and Summary
Estos son métodos estándar para analizar secciones transversales bidimensionales en materiales con el fin de extraer información tridimensional. Nos fijamos específicamente en la estimación de la fracción de volumen de los poros en un material y el tamaño medio del grano en un segundo material.
La preparación materialográfica de la muestra descrita aquí es el primer paso necesario hacia el análisis de la microestructura interna de materiales tridimensionales utilizando información bidimensional. Por ejemplo, uno podría estar interesado en saber lo poroso que es un material de membrana ya que eso afectará a su permeabilidad del gas. Un análisis de la estructura nula de la sección transversal 2D proporcionará una fuerte indicación de cuál es la porosidad en la estructura 3D real (siempre que las estadísticas de muestreo sean altas). Otra aplicación sería analizar, por ejemplo, la orientación de los granos policristalinos en las aleaciones de oleoductos. La función de distribución de orientación (ODF) puede estar directamente relacionada con la resistencia mecánica axial y transversal de las tuberías, por lo que nuestro procedimiento de preparación de muestras es un componente importante de dicho análisis.
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