Overview
Fonte: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
L'imaging di strutture microscopiche di materiali solidi e l'analisi dei componenti strutturali ripresi è nota come materialografia. Spesso, vorremmo quantificare la microstruttura tridimensionale interna di un materiale utilizzando solo le caratteristiche strutturali evidenziate da una superficie bidimensionale esposta. Mentre i metodi tomografici basati sui raggi X possono rivelare microstrutture sepolte (ad esempio le scansioni TC con cui abbiamo familiarità in un contesto medico), l'accesso a queste tecniche è piuttosto limitato a causa del costo della strumentazione associata. La materialografia basata sul microscopio ottico fornisce un'alternativa molto più accessibile e di routine alla tomografia a raggi X.
Nella Parte 1 della serie Materialography, abbiamo trattato i principi di base alla base della preparazione del campione. Nella Parte 2, esamineremo i principi alla base dell'analisi delle immagini, compresi i metodi statistici che ci consentono di misurare quantitativamente le caratteristiche microstrutturali e tradurre le informazioni da una sezione trasversale bidimensionale alla struttura tridimensionale di un campione di materiale.
Principles
Le informazioni morfologiche dalla struttura tridimensionale interna di un materiale possono essere ottenute applicando tecniche materialografiche, cioè tecniche che fanno un'analisi statistica di sezioni bidimensionali accuratamente scelte, alle immagini del microscopio ottico.
La porosità in un materiale, che è la frazione del volume di un materiale che è spazio aperto (non occupato da atomi), può determinare le sue proprietà meccaniche, elettriche, ottiche e influenza direttamente il trasporto di massa attraverso di esso (la sua permeabilità). La porosità come frazione di volume può essere dimostrata statisticamente equivalente alla frazione di area o alla frazione puntiare dei vuoti in una fetta bidimensionale rappresentativa:
[1]
[2]
dove AA è l'area dell'area del vuoto, normalizzata dall'area totale dell'immagine, e PP è, allo stesso modo, il numero di punti che giacciono nel vuoto diviso per i punti totali della sonda. Le parentesi indicano una media su più campioni.
La granulometria media, la dimensione laterale media di un granello di cristallo in un materiale policristallino, può essere quantificata misurando la granulometria media dell'intercetta, G, che può essere determinata sovrapponendo le linee di prova sull'immagine microstrutturale:
[3]
dove IL è il numero di intersezioni tra le linee di prova (vedere la Figura 2) e i limiti di granulosità per lunghezza della linea di test unitario. Per i materiali ad alta porosità, G può essere trovato da:
[4]
Infine, la densità effettiva di un materiale può essere calcolata prendendo in considerazione la porosità, misurata dalle tecniche materialografiche. Questa densità effettiva, tiene conto del volume dei pori in un materiale, mentre la "densità" può riferirsi solo alla regione non porosa (a seconda del metodo di misurazione). Questa densità effettiva del materiale può essere trovata utilizzando:
[5]
dove la porosità può essere ottenuta da
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Procedure
- Completa tutte le procedure da Materialography Part 1. Va ricordato che la riproducibilità di quanto segue può essere valutata solo analizzando più immagini dallo stesso campione.
- Se è disponibile un software analitico digitale, in cui i pixel possono essere classificati in base alla loro luminosità e contati di conseguenza, allora è possibile utilizzare l'equazione [1] per stimare il volume dei pori in base a <A>. Altrimenti, questa analisi può, ovviamente, essere fatta a mano.
- Ora stima il volume dei pori usando <PP>.
- Sovrapponi una griglia all'immagine microstrutturale. I punti di intersezione delle linee sulla griglia devono essere utilizzati come punti di prova per il passaggio successivo. Ci sono 165 punti mostrati in un risultato rappresentativo (Figura 1).
- Contare il numero totale di punti di prova e il numero di punti di prova contenuti nell'area di porosità (regioni scure nella Figura 1).
- Calcola la frazione di punti di prova che cadono sull'area di porosità per ogni immagine.
- Determinare il valore medio di questa frazione
puntiare , che è la frazione volumetrica della porosità nel campione. - Misurare la dimensione del grano sovrapponendo un insieme di linee di prova sull'immagine microstrutturale e contando il numero di intersezioni tra le linee di prova e i confini del grano (i confini tra i grani vicini).
- Vengono utilizzate linee rette a 0, 30, 60 e 90 gradi rispetto alla direzione orizzontale le linee rette (Figura 2 a-d) al fine di ottenere qualsiasi potenziale anisotropia (orientamento preferito) alla forma dei grani.
- Si noti il numero di intersezioni tra le linee di test e i limiti di granulosità per lunghezza della linea di unit test. Ripetere la procedura con le linee di prova parallele all'asse verticale.
- Calcola la granulometria media dell'intercetta G in entrambi i casi e confronta i valori.
puntiare , che è la frazione volumetrica della porosità nel campione.La materialografia è un metodo per l'imaging di strutture microscopiche e l'analisi di componenti strutturali di materiali solidi. I metodi quantitativi di analisi delle immagini, come la tomografia a raggi X, sono utili per caratterizzare varie microstrutture.
Tuttavia, questi spesso comportano una strumentazione costosa. La materialografia basata sul microscopio ottico è un'alternativa economica per studiare materiali solidi. In un precedente video sulla materialografia, abbiamo trattato l'argomento della preparazione del campione per la materialografia ottica.
Questo video illustrerà ora come analizzare le immagini del campione preparato, utilizzando i principi dei metodi statistici e la quantificazione della struttura tridimensionale di un materiale solido.
Dalla materialografia ottica, le immagini vengono analizzate in base a tre caratteristiche principali: porosità, densità del grano e densità effettiva.
Diamo prima un'occhiata alla porosità. È definito come la frazione del volume di un materiale che non è occupato da atomi. Questa porzione di vuoto in un materiale determina le sue proprietà meccaniche, elettriche e ottiche. Influisce anche sulla sua permeabilità. Statisticamente, la porosità è stimata su una fetta bidimensionale rappresentativa di un campione, dall'area del vuoto normalizzata dall'area totale definita. Analizzando più immagini dello stesso campione, si ottiene l'area del vuoto medio di un campione. Allo stesso modo, rasterizzando le immagini, il numero medio di punti, o pixel, linea nel vuoto, normalizzato dai punti totali della sonda, fornisce i punti vuoti medi di un campione.
La seconda caratteristica dei materiali policristallini è la densità del grano. Prendendo un'immagine rasterizzata, viene stimata quantificando il numero di intersezioni di un grano con linee di prova. Il numero medio di intersezioni per tutte le immagini è indicativo della dimensione laterale media di un granello di cristallo. Per i materiali ad alta porosità, la densità media del grano può essere trovata anche attraverso la porosità media.
La terza caratteristica è la densità effettiva. Ciò tiene conto del volume dei pori in un materiale e della densità globale del materiale. Qui la porosità può essere definita dai parametri A o P. Vedremo ora come analizzare queste tre caratteristiche su immagini ottenute dalla materialegrafia ottica.
L'analisi quantitativa delle immagini di materiale ottico richiede la procedura pre-requisito di preparazione del campione. Si prega di fare riferimento alla prima parte della materiale video per un protocollo di preparazione del campione appropriato in quattro fasi: taglio, montaggio, lucidatura e incisione.
Consideriamo ora il campione preparato di un campione di nucleo dell'induttore toroidale. Sono necessarie più immagini dello stesso campione per eseguire l'analisi della materialegrafia ottica.
Utilizzare un software analitico digitale in cui i pixel possono essere classificati in base alla loro luminosità e contati di conseguenza. Se non disponibile, l'analisi può essere eseguita a mano. Identificare le aree vuote. In Analizza nel menu, selezionate Imposta scala (Set Scale) e scegliete la distanza in pixel. Quindi selezionare Immagine, Tipo e 8 bit per modificare l'immagine in scala di grigi. Nel menu Processo, selezionare Binario e Crea binario per massimizzare il contrasto dell'immagine. Infine, scegliete Analizza particelle dal menu Analizza per misurare l'area del vuoto in unità micrometriche.
Prendi la somma delle aree del vuoto e normalizzala per l'area totale dell'immagine per ottenere il parametro A. Ripeti per tutte le immagini per ottenere il parametro medio A. Quindi, sovrapponi una griglia all'immagine. I punti di intersezione sono i punti di prova. Contare il numero di punti di test. Identificare le aree di porosità e contare il numero totale di punti di prova al loro interno. Normalizzare in modo dal numero totale di punti di test per ottenere il parametro P.
Ripetere il calcolo per tutte le immagini per stimare il parametro medio P e il delta dell'errore di campionamento, dove sigma è la deviazione standard, n è il numero di immagini, X-I è il campione I e U è la media del campione.
Nella seconda fase dell'analisi, identificare i confini tra i grani vicini, quindi sovrapporre una serie di linee di test orizzontali all'immagine. Contare il numero di intersezioni tra le linee di test e i limiti di granulosità e valutare il parametro I-L.
Ripetete questo passaggio ruotando le linee di 90 gradi. Quindi ripetere per tutte le immagini. Calcola la granulometria media dell'intercetto in direzione orizzontale e verticale. Finalmente la granulometria può essere stimata.
Infine, ruotare le linee a 30 gradi e 60 gradi e confrontarle con i precedenti casi verticali e orizzontali. Osservate la forma della grana e l'angolo di orientamento preferito. Questa è un'indicazione del livello di anisotropia del campione.
L'analisi quantitativa della struttura microscopica di materiali solidi con microscopia ottica è utile per varie applicazioni. Lo studio della dimensione e della forma dei grani nei minerali contribuisce alla comprensione della formazione rocciosa in condizioni estreme.
Per questo motivo l'analisi materialografica si rivela un metodo utile per l'esplorazione planetaria. I campioni policristallini possono mostrare vari orientamenti dei loro grani. Ad esempio, nelle leghe utilizzate per gli oleodotti, la funzione di distribuzione orientativa influenza direttamente la resistenza meccanica assiale e trasversale di queste leghe.
La materialografia viene abitualmente utilizzata per verificare la qualità delle leghe che servono a costruire oleodotti.
Hai appena visto l'introduzione di Jove alla materialografia ottica. Ora dovresti capire i principi dell'analisi delle immagini utilizzati per indagare le strutture microscopiche dei solidi. Dovresti anche sapere come determinare porosità, granulometria e densità per materiali diversi.
Grazie per l'attenzione.
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Results
Nella Figura 1 vediamo una sezione trasversale di un materiale poroso con una griglia sovrapposta ad esso. I punti di intersezione possono essere utilizzati per determinare
Figura 1: Immagine materialegrafica con griglia sovrapposta. I punti di intersezione sulla griglia vengono utilizzati per l'analisi.
Figura 2: Misurazioni della granulometria utilizzando linee a) 0, b) 30, c) 60 e d) orientamento di 90 gradi. I grani sono ovviamente di forma anisotropa (più lunghi in una direzione rispetto all'altra). Questa anisotropia deriva dalle forze non uniforme che agiscono sui campioni durante la lavorazione attraverso le quali i grani vengono "schiacciati".
| ID immagine | Punti di prova nell'area di porosità | Totale no. di punti di prova | PP | ||
| Avg. | Δ* | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
Tabella 1. Misure di porosità.
| ID | Sonda L(mm) | Orizzontale (radiale o cerchio) | Verticale (assiale) | |||||||||
| Io | IL | G | Io | IL | G | |||||||
| Medio. | Δ | |||||||||||
| Medio. | Δ* | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0,05 millimetri | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0,27 mm | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 ( SL5 ) | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 ( SL6 ( SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
Tabella 2. Intercettare le misurazioni utilizzando sonde in linea retta.
*: Δ è l'errore di campionamento. Supponendo un livello di confidenza del 95%, l'errore di campionamento può essere stimato con l'equazione seguente:
N: numero di campioni
xi: l'i° campione
μ: media del campione
La probabilità che la media della popolazione si trova nell'intervallo [μ- Δ, μ+ Δ] è del 95%. L'errore di campionamento può essere utilizzato come criterio per dire se la differenza tra due medie è significativa (ad esempio la differenza tra la media di IL stimata con sonde a linea verticale e sonde a linea orizzontale).
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Applications and Summary
Questi sono metodi standard per analizzare sezioni trasversali bidimensionali nei materiali al fine di estrarre informazioni tridimensionali. Abbiamo esaminato in particolare la stima della frazione volumetrica dei pori in un materiale e della granulometria media in un secondo materiale.
La preparazione materica del campione qui descritta è il primo passo necessario verso l'analisi della microstruttura interna di materiali tridimensionali utilizzando informazioni bidimensionali. Ad esempio, si potrebbe essere interessati a sapere quanto sia poroso un materiale a membrana poiché ciò influenzerà la sua permeabilità al gas. Un'analisi della struttura del vuoto della sezione trasversale 2D fornirà una forte indicazione di quale sia la porosità nella struttura 3D effettiva (a condizione che le statistiche di campionamento siano elevate). Un'altra applicazione sarebbe nell'analizzare, ad esempio, l'orientamento dei grani policristallini nelle leghe degli oleodotti. La funzione di distribuzione orientativano (ODF) può essere direttamente correlata alla resistenza meccanica assiale e trasversale dei tubi, e quindi la nostra procedura di preparazione del campione è una componente importante di tale analisi.
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