Overview
Fonte: Faisal Alamgir, Escola de Ciência e Engenharia de Materiais, Instituto de Tecnologia da Geórgia, Atlanta, GA
A imagem de estruturas microscópicas de materiais sólidos, e a análise dos componentes estruturais imageados, é conhecida como materialografia. Muitas vezes, gostaríamos de quantificar a microestrutura tridimensional interna de um material usando apenas as características estruturais evidenciadas por uma superfície bidimensional exposta. Embora os métodos tomográficos baseados em raios-X possam revelar microestrutura enterrada (por exemplo, as tomografias com as quais estamos familiarizados em um contexto médico), o acesso a essas técnicas é bastante limitado devido ao custo da instrumentação associada. A materialografia baseada em microscópio óptico fornece uma alternativa muito mais acessível e rotineira à tomografia de raios-X.
Na parte 1 da série Materialografia, cobrimos os princípios básicos por trás da preparação da amostra. Na Parte 2, vamos analisar os princípios por trás da análise de imagens, incluindo os métodos estatísticos que nos permitem medir quantitativamente características microestruturais e traduzir informações de uma seção transversal bidimensional para a estrutura tridimensional de uma amostra de material.
Principles
Informações morfológicas da estrutura tridimensional interna de um material podem ser obtidas aplicando técnicas materialográficas, ou seja, técnicas que fazem uma análise estatística de seções bidimensionais cuidadosamente escolhidas, para imagens de microscópio óptico.
A porosidade em um material, que é a fração do volume de um material que é espaço aberto (não ocupado por átomos), pode determinar suas propriedades mecânicas, elétricas, ópticas e afeta diretamente o transporte de massa através dele (sua permeabilidade). A porosidade como uma fração de volume pode ser mostrada como estatisticamente equivalente à fração de área ou fração de ponto de vazios em uma fatia bidimensional representativa:
[1]
[2]
onde A é a área de área devazio, normalizada pela área total de imagem, e PP é, da mesma forma, o número de pontos deitados no vazio dividido pelos pontos totais da sonda. Os suportes indicam uma média sobre várias amostras.
O tamanho médio do grão, a dimensão lateral média de um grão de cristal em um material policristalino, pode ser quantificado medindo o tamanho médio do grão interceptado, G, que pode ser determinado por sobreposição de linhas de teste na imagem microestrutural:
[3]
onde IL é o número de intersecções entre as linhas de teste (ver Figura 2) e os limites de grãos por unidade de comprimento da linha de teste. Para materiais de alta porosidade, G pode ser encontrado por:
[4]
Finalmente, a densidade efetiva de um material pode ser calculada levando em consideração a porosidade, medida pelas técnicas materialográficas. Esta Densidade Efetiva leva em conta o volume dos poros em um material, enquanto a 'densidade' pode se referir apenas à região não porosa (dependendo do método de medição). Esta densidade efetiva do material pode ser encontrada usando:
[5]
onde a Porosity pode ser obtida por
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Procedure
- Complete todos os procedimentos da Materialografia Parte 1. Deve-se lembrar que a reprodutibilidade do seguinte só pode ser avaliada analisando múltiplas imagens da mesma amostra.
- Se o software analítico digital estiver disponível, onde os pixels podem ser categorizados com base em seu brilho e contados em conformidade, então é possível usar a Equação [1] para estimar o volume de poros com base em <AA>. Caso contrário, esta análise pode, é claro, ser feita manualmente.
- Agora estime o volume de poros usando <P>.
- Sobreponha uma grade na imagem microestrutural. Os pontos de intersecção das linhas na grade devem ser usados como pontos de teste para o próximo passo. São 165 pontos mostrados em um resultado representativo(Figura 1).
- Conte os pontos de teste numéricas totais e o número de pontos de teste contidos na área de porosidade (regiões escuras na Figura 1).
- Calcule a fração de pontos de teste que caem na área de porosidade para cada imagem.
- Determine o valor médio desta fração de
ponto, que é a fração de volume de porosidade na amostra. - Meça o tamanho dos grãos sobrepondo um conjunto de linhas de teste na imagem microestrutural e contando o número de intersecções entre as linhas de teste e as fronteiras dos grãos (as fronteiras entre os grãos vizinhos).
- Linhas retas a 0, 30, 60 e 90 graus em relação à direção horizontal linhas retas são usadas(Figura 2 a-d) para buscar qualquer potencial anisotropia (orientação preferida) para a forma dos grãos.
- Observe o número de intersecções entre as linhas de teste e os limites de grãos por unidade de comprimento da linha de teste. Repita o procedimento com as linhas de teste paralelas ao eixo vertical.
- Calcule o tamanho médio do grão interceptar G em ambos os casos e compare os valores.
ponto, que é a fração de volume de porosidade na amostra.A materialografia é um método de imagem de estrutura microscópica e análise de componentes estruturais de materiais sólidos. Métodos quantitativos de análise de imagens, como a tomografia de raios-X, são úteis para caracterizar microestruturas variadas.
No entanto, estes envolvem muitas vezes instrumentação dispendia. A materialografia baseada em microscópio óptico é uma alternativa acessível para estudar materiais sólidos. Em um vídeo anterior sobre materialografia, abordou o tema da preparação da amostra para materialografia óptica.
Este vídeo agora ilustrará como analisar as imagens da amostra preparada, utilizando os princípios dos métodos estatísticos e quantificação da estrutura tridimensional de um material sólido.
A partir da materialografia óptica, as imagens são analisadas de acordo com três características principais: porosidade, densidade de grãos e densidade efetiva.
Vamos primeiro olhar para a porosidade. É definida como a fração do volume de um material que está desocupado por átomos. Esta parte do vazio em um material determina suas propriedades mecânicas, elétricas e ópticas. Também afeta sua permeabilidade. Estatisticamente, a porosidade é estimada em uma fatia bidimensional representativa de uma amostra, pela área de vazio normalizada pela área total de imagem. Analisando múltiplas imagens da mesma amostra, obtém-se a área média do vazio de uma amostra. Da mesma forma, ao rasterizar as imagens, o número médio de pontos, ou pixels, linha em vazio, normalizado pelos pontos totais da sonda, dá os pontos de vazio médio de uma amostra.
A segunda característica dos materiais policristalinos é a densidade de grãos. Tirando uma imagem rasterizada, estima-se quantificando o número de intersecções de um grão com linhas de teste. O número médio de intersecções para todas as imagens é indicativo da dimensão lateral média de um grão de cristal. Para materiais de alta porosidade, a densidade média de grãos também pode ser encontrada através da porosidade média.
A terceira característica é a densidade efetiva. Isso leva em conta o volume de poros em um material, e a densidade global do material. Aqui a porosidade pode ser definida pelos parâmetros A ou P. Veremos agora como analisar essas três características em imagens obtidas a partir da materialografia óptica.
A análise quantitativa das imagens de materialografia óptica requer o procedimento pré-requisito da preparação da amostra. Consulte a materialografia de vídeo parte um para obter o protocolo adequado de preparação da amostra em quatro etapas: corte, montagem, polimento e gravação.
Consideremos agora a amostra preparada de uma amostra do núcleo indutor de toroidal. São necessárias múltiplas imagens da mesma amostra para realizar a análise de materialografia óptica.
Use um software analítico digital onde os pixels possam ser categorizados com base em seu brilho e contados de acordo. Se não estiver disponível, a análise pode ser feita manualmente. Identifique as áreas do vazio. Em Analisar no menu, selecione Definir escala e escolha a distância em pixels. Em seguida, selecione Imagem, Tipo e 8 bits para alterar a imagem para escala de cinza. No menu Processar, selecione Binário e Faça Binário para maximizar o contraste de sua imagem. Por fim, escolha Analisar partículas do menu Analisar para medir a área de vazio em unidades de micrômetros.
Pegue a soma das áreas de vazio e normalize-a pela área total de imagem para obter o parâmetro A. Repita para que todas as imagens obtenham o parâmetro médio A. Em seguida, sobreponha uma grade na imagem. Os pontos de intersecção são os pontos de teste. Conte o número de pontos de teste. Identifique áreas de porosidade e conte o número total de pontos de teste dentro delas. Normalize pelo número total de pontos de teste para obter o parâmetro P.
Repita o cálculo para todas as imagens para estimar o parâmetro médio P e o erro amostral delta, onde sigma é o desvio padrão, n é o número de imagens, X-I é a amostra I, e U é a média da amostra.
Na segunda etapa da análise, identifique limites entre os grãos vizinhos e sobreponha um conjunto de linhas de teste horizontais na imagem. Conte o número de intersecções entre as linhas de teste e os limites dos grãos e avalie o parâmetro I-L.
Repita este passo girando as linhas em 90 graus. Em seguida, repita para todas as imagens. Calcule o tamanho médio do grão interceptar na direção horizontal e na direção vertical. Finalmente o tamanho do grão pode ser estimado.
Por fim, gire as linhas a 30 graus e 60 graus e compare com os casos verticais e horizontais anteriores. Observe a forma do grão e o ângulo de orientação preferido. Esta é uma indicação do nível de anisotropia da amostra.
A análise quantitativa da estrutura microscópica de materiais sólidos com microscopia óptica é útil para diversas aplicações. O estudo do tamanho e forma dos grãos em minerais contribui para a compreensão da formação rochosa em condições extremas.
Por essa razão, a análise materialográfica revela-se um método útil para a exploração planetária. Amostras de policristalino podem mostrar várias orientações de seus grãos. Por exemplo, em lualhês utilizadas para oleodutos, a função de distribuição orientacional influencia diretamente a força mecânica axial e transversal dessas alusões.
A materialografia é usada rotineiramente para verificar a qualidade das lues que servem para a construção de oleodutos.
Você acabou de assistir a introdução de Jove à materialografia óptica. Agora você deve entender os princípios da análise de imagem usados para investigar as estruturas microscópicas dos sólidos. Você também deve saber como determinar a porosidade, o tamanho do grão e a densidade para diferentes materiais.
Obrigado por assistir.
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Results
Na Figura 1 vemos uma seção transversal de um material poroso com uma grade sobreposta a ele. Os pontos de intersecção podem ser usados para determinar
Figura 1: Imagem materialográfica com grade sobreposta. Os pontos de intersecção na rede são usados para análise.
Figura 2: Medidas de tamanho de grãos utilizando linhas a) 0, b) 30, c) 60 e d) orientação de 90 graus. Os grãos são obviamente anisotrópicos em forma (mais longo em uma direção do que na outra). Esta anisotropia resulta das forças não uniformes que atuam nas amostras durante o processamento através das quais os grãos se tornam "esmagados".
| ID de imagem | Pontos de teste na área de porosidade | Total não. de pontos de teste | P | ||
| Av. | Δ* | ||||
| P1 | 32 | 100 | 0.32 | 29 | 1.77 |
| P2 | 29 | 100 | 0.29 | ||
| P3 | 22 | 100 | 0.22 | ||
| P4 | 37 | 100 | 0.37 | ||
| P5 | 24 | 100 | 0.24 | ||
| P6 | 30 | 100 | 0.30 | ||
Mesa 1. Medidas de porosidade.
| ID | Sonda L(mm) | Horizontal (Radial ou Aro) | Vertical (Axial) | |||||||||
| Eu | EuL | G | Eu | EuL | G | |||||||
| Avg. | Δ | |||||||||||
| Avg. | Δ* | |||||||||||
| SL1 | 0.9 | 16 | 17.7 | 18.1 | 0.68 | 0,05mm | 3 | 3.33 | 3.7 | 0.31 | 0,27 mm | |
| SL2 | 0.9 | 14 | 15.5 | 2 | 2.22 | |||||||
| SL3 | 0.9 | 18 | 20 | 4 | 4.44 | |||||||
| SL4 | 0.9 | 16 | 17.7 | 3 | 3.33 | |||||||
| SL5 | 0.9 | 15 | 16.7 | 5 | 5.56 | |||||||
| SL6 | 0.9 | 19 | 21.1 | 3 | 3.33 | |||||||
Mesa 2. Interceptar medições usando sondas em linha reta.
*: Δ é o erro de amostragem. Assumindo um nível de confiança de 95%, o erro amostral pode ser estimado com a equação abaixo:
N: número de amostras
xi: a iª amostra
μ: média da amostra
A probabilidade de média populacional na faixa [μ-Δ, μ+ Δ] é de 95%. O erro amostral pode ser usado como critério para dizer se a diferença entre duas médias é significativa (por exemplo, a diferença entre a média de IL estimada com sondas de linha vertical e sondas de linha horizontal).
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Applications and Summary
Estes são métodos padrão para analisar seções transversais bidimensionais em materiais, a fim de extrair informações tridimensionais. Analisamos especificamente a estimativa da fração de volume dos poros em um material e o tamanho médio do grão em um segundo material.
A preparação materialográfica da amostra descrita aqui é o primeiro passo necessário para a análise da microestrutura interna de materiais tridimensionais utilizando informações bidimensionais. Por exemplo, pode-se estar interessado em saber o quão poroso é um material de membrana, uma vez que isso afetará sua pericia de gás. Uma análise da estrutura do vazio da seção transversal 2D fornecerá uma forte indicação de qual é a porosidade na estrutura 3D real (desde que as estatísticas amostrais sejam elevadas). Outra aplicação seria na análise, por exemplo, da orientação dos grãos policristalinos em alusões a oleodutos. A função de distribuição orientacional (ODF) pode estar diretamente relacionada à resistência mecânica axial e transversal dos tubos, e por isso nosso procedimento de preparação amostral é um componente importante de tal análise.
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