Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education Library
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

 

Difracción de rayos X

Article

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

La difracción de rayos X es una técnica utilizada para determinar la estructura atómica y molecular de los materiales. Los sólidos tienen una estructura cristalina, que corresponde a una disposición microscópica de átomos que se repite periódicamente. Al realizar una participación en planos, se puede formar una estructura 3D de simetría específica.

Estas disposiciones estructurales dan como resultado una geometría de embalaje específica que dicta las propiedades físicas y químicas del material. Como magnetización, conductividad térmica o maleabilidad. Reflejar los rayos X fuera de los materiales puede revelar los detalles internos de su estructura.

Este video ilustrará los principios generales de la difracción de rayos X sobre un material y cómo este fenómeno se utiliza en el laboratorio para determinar la estructura y la composición química de los materiales.

Para empezar, echemos un vistazo más de cerca a un cristal. Se forma de celosías atómicas dispuestas en planos separados periódicamente por un dhkl de distancia de unos pocos angstroms. H, k, l son índices Miller, un conjunto de tres enteros constituyen un sistema de notación para identificar direcciones y planos dentro de cristales. La estructura repetitiva más pequeña de un cristal se denomina célula de la unidad. Diferentes ángulos, alfa, beta, gamma y longitudes a, b, c, de una célula unitaria que forma la celosía dará lugar a diferentes simetrías. Hay siete sistemas de cristal. Cúbico, tetragonal, ortorrómbico, romofónico, monoclínico, triclínico y hexagonal.

La relación entre los parámetros de celda de unidad y los índices Miller se puede calcular para cada clase de cristal. La lambda electromagnética de longitud de onda puede tener dimensiones similares con las diferencias entre los planos dentro de la celosía del cristal. Estos corresponden a longitudes de onda en el rango espectral de rayos X. Cuando las ondas de luz de rayos X irradian un cristal en un ángulo incidente theta, se propagan a través del cristal y encuentran puntos de celosía de los que se desfractan. La Ley de Bragg relaciona estos parámetros donde n es un entero que representa el orden armónico de la difracción. Para una lambda dada, sólo los ángulos específicos theta dan lugar a la difracción. Esta es la firma única de una estructura cristalina.

En un experimento, la muestra se gira y el detector que recoge los rayos X dispersos registra picos de intensidad al alcanzar estos ángulos característicos. A continuación, se puede extraer el espaciado de celosía DHKL para cada ángulo que satisfaga la Ley de Bragg. Utilizando múltiples posiciones de pico difractadas correspondientes a varios valores DHKL distintos, los parámetros de la celda de la unidad se pueden resolver de forma única.

Dos factores principales contribuyen a la intensidad relativa de los picos. En primer lugar, están las contribuciones no estructurales, que incluyen la capacidad del material para absorber la luz de rayos X, y la geometría del experimento XRD. Estos pueden tenerse en cuenta en el post-procesamiento de los datos experimentales. En segundo lugar, y lo que es más importante, la contribución estructural del material se lleva a las intensidades relativas de XRD. Cada pico de difracción es de hecho la suma de todas las amplitudes dispersas de múltiples trayectorias de rayos difractadas por todos los átomos únicos en una célula de unidad. Si las luces dispersas están en fase, hay interferencia construida. Mientras que si están fuera de fase, hay interferencia destruida. Estas interferencias afectan directamente a la amplitud de los picos XRD, representando los planos HKL del cristal.

Ahora veremos cómo se aplican estos principios en un experimento de difracción de rayos X real.

Antes de empezar, inspeccione cuidadosamente el instrumento XRD y evalúe su estado y seguridad. Los usuarios de XRD deben estar capacitados en seguridad básica contra la radiación antes de tener acceso al instrumento. A continuación, proceda con la preparación de la muestra. En este experimento, utilizamos una muestra de polvo de níquel en forma de un pellet prensado.

Es importante que la muestra no sea delgada y que sea al menos tres veces más gruesa que la longitud de atenuación de los rayos X. Tenga en cuenta que el siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XRD específico y su software asociado y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos.

Cargue la muestra en la etapa del spinner de la muestra y bloquee la muestra en su posición, asegurándose de que el lado irradiado de la muestra sea paralelo a la etapa de la muestra. Utilice una máscara para ajustar el tamaño del haz de rayos X del instrumento según el diámetro de la muestra. En el ángulo de incidente más pequeño, la viga debe tener una huella menor que la anchura de la muestra.

Ahora es el momento de elegir los parámetros de adquisición. En primer lugar, seleccione el rango de ángulo para el escaneo XRD. Normalmente, el rango va de 15 a 90 grados. A continuación, seleccione el tamaño del paso de grado, así como el tiempo de integración en cada ángulo escaneado.

A continuación, proceda a la adquisición de datos. Después de la exploración, se obtiene un gráfico de la intensidad en función del ángulo a theta. A partir de este escaneo inicial, seleccione picos específicos y determine las posiciones de los picos.

Repita la adquisición y concéntrese esta vez en un rango de exploración más estrecho alrededor de picos específicos. Usar un tamaño de paso más pequeño en ángulo para obtener datos de mayor resolución. Una vez finalizada la adquisición de datos, se pueden analizar los datos para identificar la estructura del material.

Utilizando el software del instrumento y la biblioteca de bases de datos, cada pico del espectro se identifica y se asocia a una simetría específica de la disposición cristalina. En este caso particular de la muestra de polvo de níquel, el espectro muestra un primer pico correspondiente a una simetría uno uno.

El segundo pico está asociado a una simetría cero de dos cero, etc. A continuación, el software determina que esta combinación específica de simetrías corresponde a una estructura cúbica centrada en la cara e identifica que la muestra es un polvo de níquel.

La difracción de rayos X es un método estándar para determinar la presencia o ausencia de orden cristalográfico en los materiales. A menudo se utiliza para obtener una variedad de otra información estructural con respecto al estrés interno y defectos en un cristal, o múltiples fases cristalográficas en materiales compuestos. La técnica XRD también se utiliza en biología para determinar la estructura y orientación espacial de macromoléculas biológicas como proteínas y ácidos nucleicos.

En particular, así es como se ha descubierto la estructura de doble hélice del ADN, lo que llevó al Premio Nobel de Fisiología o Medicina en 1962. El estudio de la geoquímica de minerales ya sea para fines mineros o incluso para la exploración planetaria también hace uso de la técnica XRD. Piense en el Rover Curiosity en Marte que tiene entre sus diez instrumentos científicos un detector XRD para analizar la composición del suelo marciano.

Acabas de ver la introducción de Jove a la difracción de rayos X. Ahora debe entender la estructura cristalina de un sólido y los principios de la difracción de rayos X. También debe saber cómo se utiliza la técnica XRD en el laboratorio para obtener la estructura y la composición química de los materiales.

¡Gracias por mirar!

Read Article

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter