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Inorganic Chemistry

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单晶和粉末 X 射线衍射

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x-射线衍射是一种常用的分析技术, 用于材料科学和生物化学, 以确定晶体的结构。

它通过晶体追踪 X 射线的路径来探测结构。有两种主要的技术。粉末 X 射线衍射决定了晶种的相和纯度。单 x 射线衍射识别晶体及其位置的原子, 以及电子密度、键长度和角度。

这段视频说明了 x 射线衍射仪的操作, 以及单晶和粉末 x 射线绕射的过程, 并讨论了一些应用。

我们将从研究晶体结构的概念开始, 探索 X 射线与晶体的相互作用。

晶体是原子的周期性构型, 即原子的几何图案, 它的重复间隔是固定的。晶体中最小的重复元素称为 "单元单元"。它的包装结构, 尺寸和粘结角度来描述。"米勒指数" 描述单位细胞的任何虚构的平面横截面。

X 射线是电磁波的一种形式, 其波长与晶体中的原子间距相似。当单个 X 射线撞击单个原子时, 它会被衍射。当两个相干的 x 射线在不同的平面上撞击原子时, 衍射的 x 射线会干扰, 产生有建设性或破坏性的信号。

粉末晶体样品的衍射图样由强点构成, 形成了构造干涉环。这些斑点发生的角度与该平面内的原子间距相对应。可以使用布拉格定律来确定间距。

现在我们已经了解了晶体和 x 射线衍射模式, 让我们来看看 x 射线衍射仪是如何工作的。

x 射线衍射仪由三基本元件组成: x 射线源、标本和探测器。所有组件都是在一个共面, 循环安排与样品持有人在中心。源通常包含一个铜靶, 当被电子轰击时, 发射一束准直 X 射线。光束是针对样品, 它折射 X 射线。样品和探测器在相反方向被转动, 直到 X 射线强度的角度被确定。

高 x 射线强度对应于单晶和粉末 X 射线衍射中的晶体平面的构造干涉。粉末 x 射线衍射揭示了样品的晶体结构, 而单晶 x 射线衍射还揭示了原子的化学成分和位置。

现在, 让我们看看 X 射线衍射的一个实际例子。

单晶 x 射线衍射需要高质量的晶体, 不含杂质、晶界或其它界面缺陷。将有机钼化合物的晶体引入光显微镜进行分析。

首先加入一滴 paratone 油到一张干净的玻璃滑梯上。然后在刮刀上加入少量的 paratone 油, 然后从结晶瓶中舀出一些晶体到滑梯上。

检查显微镜下的晶体, 并选择一个具有均匀, 定义良好的边缘晶体。一旦选择了理想的晶体, 使用亚循环来拾起水晶, 确保小的油粘在水晶上。

接下来, 打开衍射仪门以加载示例.将亚环连接到 gonoimeter 头, 将晶体与 x 射线束相结合。

与单晶 x 射线衍射相比, 粉末 x 射线衍射是一种不需要单晶的本体表征技术。

选择一个猎物样品持有人和一个衍射板, 不会影响读数的角度感兴趣。

在衍射板上放置一个细网筛。小心地在筛上加入20毫克的样品, 把样品放在盘子上。敲击台式上的筛子, 直到形成一单层粉末。

保护样品架中的衍射板。打开衍射仪门并装上样品。如果样品安装有锁定销, 确保针脚是从事和样品持有人是安全的, 然后关闭门。

使用合适的软件, 加载标准的数据收集方法。输入适合材料的扫描角度范围。然后输入扫描时间;更长的扫描时间可以更好地解决。然后按 "开始"。

现在, 我们比较一下有机钼络合物的单晶和粉末 X 射线衍射所得的结果。

从单晶 x 射线数据中, 生成了电子密度图的结构模型, 用于获得实验确定的结构内的粘结长度和角度。

此外, 粉末 XRD 提供了有关化合物的附加信息。光谱的平坦基线表明, 所使用的样品是高结晶性的, 而曲线基线则是非晶态材料的指示。

x 射线衍射在材料科学的各个领域都是一个有价值的表征工具, 因此在不同的应用中扮演着重要的角色。

文物艺术保护的一个主要组成部分, 包括了解如何生产艺术品和为什么他们腐蚀。x 射线衍射研究的最新进展通过破坏性测试不到1毫克样品的腐蚀。由于腐蚀产物很少是单晶, 所以需要进行粉末 X 射线衍射。典型的分析发生在2θ之间的5-85º度超过20小时。晶体内的原子位置可以优化算法, 提供对化学攻击的位置和性质的洞察。

从纳米到微米的厚度的薄膜具有独特的保护, 电学和光学能力, 不同于散装材料。x 射线衍射提供了有关薄膜厚度、密度和表面纹理的信息。它是用来确定薄膜的应力, 以及可能的薄膜破坏和破损。它还有助于表征薄膜的光学行为, 因为吸收很大程度上取决于晶体结构。因此, 它被用来表征薄膜光传感器和光伏电池。

你刚刚看了朱庇特的介绍单晶和粉末 X 射线衍射。你现在应该熟悉 X 射线衍射的原理, 一个获得衍射图样的程序, 以及一些应用。一如既往, 感谢收看!

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