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Einkristall und Pulver x-ray Diffraction

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X-ray Diffraction ist eine verbreitete analytische Technik in Materialwissenschaft und Biochemie verwendet, um die Strukturen der Kristalle zu bestimmen.

Es zeichnet die Wege von Röntgenstrahlen durch Kristalle, die Struktur zu erforschen. Es gibt zwei Haupttechniken. Pulver-Röntgenbeugung bestimmt die Phasen und Reinheit einer kristallinen Spezies. Einzelne x-ray Diffraction identifiziert die Atome in einem Kristall und ihre Standorte, sowie Elektronendichten, Bindungslängen und Winkeln.

Dieses Video zeigt den Betrieb von einer Röntgen-Diffraktometer, Verfahren für einkristalline und Powder x-ray Diffraction, und ein paar Anwendungen diskutiert.

Wir beginnen mit dem untersuchen des Konzepts der Kristallstruktur und erkunden, wie Röntgenstrahlen mit Kristallen interagieren.

Ein Kristall ist eine periodische Konfiguration von Atomen, d. h. ein geometrisches Muster von Atomen, die sich in regelmäßigen Abständen zu wiederholen. Das kleinste wiederholende Element eines Kristalls nennt man eine "Einheit Zelle." Es wird durch Verpackungsstruktur, Dimensionen und Bindungswinkel beschrieben. "Miller-Indizes" beschreiben fiktiven planare Querschnitte der Elementarzelle.

Röntgenstrahlen sind eine Form von elektromagnetischen Wellen, deren Wellenlängen, die atomare Abstände in Kristalle ähneln. Wenn eine einzelne Röntgenaufnahme ein einzelnen Atoms zuschlägt, wird es gebeugt. Wenn zwei kohärente Röntgenstrahlen Atome in verschiedenen Ebenen treffen, stören die gebeugten Röntgenstrahlen, was konstruktiv oder destruktiv Signale.

Die Beugungsmuster einer kristallinen Pulver-Probe besteht aus intensiven Flecken bilden Ringe von konstruktiver Interferenz. Die Winkel an denen diese Flecken auftreten entsprechen dem Abstand der Atome in dieser Ebene. Der Abstand kann durch Bragg Gesetz bestimmt werden.

Nun, da wir über Kristalle und x-ray Diffraction Muster gelernt haben, schauen Sie wie eine Röntgen-Diffraktometer funktioniert.

Eine Röntgen-Diffraktometer besteht aus drei Grundkomponenten: eine Röntgenquelle, ein Exemplar und einem Detektor. Alle Komponenten sind in einer koplanar, kreisförmige Anordnung mit dem Probenhalter in der Mitte ausgerichtet. Die Quelle enthält in der Regel ein Kupfer Ziel, das, wenn durch Elektronen bombardiert einen Lichtstrahl kollimierten Röntgenstrahlung emittiert. Der Strahl richtet sich an der Probe, die die Röntgenstrahlen bricht. Die Probe und der Detektor sind dann in entgegengesetzte Richtungen gedreht, bis die Winkel der Röntgen-Intensität bestimmt werden.

Hochintensiven Röntgenstrahlen entspricht eine kristallographische Flugzeug im Einkristall und Pulver x-ray Diffraction konstruktive Interferenz. Pulver x-ray Diffraction zeigt die Kristallstruktur der Probe, während Einkristall-Röntgenstrukturanalyse zusätzlich die chemische Zusammensetzung und die Standorte der Atome zeigt.

Lassen Sie uns jetzt, sehen Sie ein praktisches Beispiel für x-ray Mineralanteile.

Einkristall Röntgenstrukturanalyse erfordert qualitativ hochwertige Kristalle ohne Verunreinigungen, Korngrenzen oder andere Grenzflächen Mängel. Bringen Sie die Kristalle der Organo-Molybdän-Verbindung zu dem Lichtmikroskop zu analysieren.

Beginnen Sie, indem Sie einen sauberen Objektträger einen Tropfen Paratone Öl hinzufügen. Dann ein Spachtel eine kleine Menge Paratone Öl hinzu, und schöpfen Sie einige Kristalle aus der Kristallisation Durchstechflasche auf einer Folie.

Untersuchen Sie die Kristalle unter dem Mikroskop zu, und wählen Sie einen Kristall mit einheitlichen, klar definierten Kanten. Nach der Auswahl eines idealen Kristalls benutzen eine Kapton-Schleife um zu holen den Kristall, Gewährleistung wenig Öl klebt an den Kristall.

Öffnen Sie anschließend die Diffraktometer Türen um die Probe. zu laden Gonoimeter Kopf, Zentrierung des Kristalls in Bezug auf den Röntgenstrahl zuordnen Sie Kapton Schleife.

Im Vergleich zu einzelnen Kristall x-ray Diffraction ist Pulver x-ray Diffraction eine Masse Charakterisierung Technik, die keine einzelnen Kristalle benötigt.

Wählen Sie einen entsprechend dimensionierten Probenhalter und eine Beugung-Platte, die keinen Einfluss auf die Messwerte in einem Winkel von Interesse.

Platzieren Sie ein feinmaschiges Sieb über die Beugung-Platte. Fügen Sie 20 mg Probe sorgfältig das Sieb, der im Beispiel über die Platte halten hinzu. Tippen Sie auf das Sieb auf der Tischplatte bis eine Monolage Pulver Formen.

Die Beugung Platte in der Probenhalter zu sichern. Öffnen Sie die Diffraktometer Türen und montieren Sie die Probe. Wenn die Probe-Montierung Verriegelung Stifte hat, sorgen Sie für die Stifte sind engagiert und der Probenhalter ist sicher vor dem Schließen der Türen.

Laden Sie mit Hilfe einer geeigneten Software, eine standard-Daten-Sammlung-Methode. Geben Sie einen Bereich von Scan-Winkel für das Material geeignet. Geben Sie dann die Scan-Zeit; eine längere Scanzeit kann für eine bessere Auflösung. Dann drücken Sie "start".

Jetzt vergleichen wir die Ergebnisse aus der einzigen Kristall und Pulver Röntgenbeugung von Organo-Molybdän Komplex.

Aus der Einkristall Röntgendaten ist ein strukturelles Modell der Elektron-Dichte-Karte generiert, die wird verwendet, um experimentell ermittelten Bindungslängen und Winkel innerhalb der Struktur zu erhalten.

Darüber hinaus bietet das Pulver XRD zusätzliche Informationen über die Verbindung. Die flache Basislinie des Spektrums hinweist, die Probe verwendet hoch kristallin, während geschwungene Grundlinien sind bezeichnend für amorphe Materialien.

X-ray Diffraction ist ein wertvolles Charakterisierung Werkzeug in nahezu allen Bereichen der materiellen Wissenschaft und spielt daher eine Rolle in verschiedenen Anwendungen.

Ein wichtiger Bestandteil der Erhaltung des kulturellen Erbes Kunst umfasst das Verständnis wie Kunstwerke produziert wurden und warum sie korrodieren. Neuentwicklungen in der x-ray Diffraction Studie Korrosion destruktiv Prüfung weniger als 1 mg der Probe. Da Korrosionsprodukte monokristallinen selten sind, ist Pulver x-ray Diffraction erforderlich. Typische Analysen treten bei 2θ zwischen 5-85º Grad über 20 Stunden. Die Positionen der Atome im Inneren des Kristalls können algorithmisch, Einblicke in die Lage und Beschaffenheit der chemischen Angriffen optimiert werden.

Filme von Material von Nanometer bis Mikrometer Dicke haben einzigartige schützende, elektrische und optische Fähigkeiten, die unterscheiden sich von denen von Schüttgütern. X-ray Diffraction informiert über dicke, Dichte und Oberflächenbeschaffenheit. Es dient zur Bestimmung von Film-Stress und die Wahrscheinlichkeit von Film Versagen und Bruch. Es hilft auch, das optische Verhalten der Filme, zu charakterisieren, da Absorption weitgehend von der Kristallstruktur hängt. Es wird daher zur Dünnschicht Lichtsensoren und Photovoltaik-Zellen zu kennzeichnen.

Sie habe nur Jupiters Einführung in Einkristall und Pulver x-ray Diffraction beobachtet. Sie sollten jetzt mit den Grundsätzen der Röntgen-Mineralanteile, ein Verfahren zur Erlangung Beugungsmuster und einige Anwendungen vertraut sein. Wie immer vielen Dank für das ansehen!

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