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Inorganic Chemistry

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単結晶および粉末 x 線回折

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X 線回折は、結晶の構造を決定する材料科学と生物化学で使用される一般的な手法です。

それは x 線の結晶構造を調べるため、パスをトレースします。2 つの主要な方法があります。粉末 x 線回折では、フェーズと結晶種の純度を決定します。単一の x 線回折は、結晶と場所と同様、電子密度、結合距離と角度原子を識別します。

このビデオでは、単結晶および粉末 x 線回折、x 線回折装置、手順の操作を示していて、いくつかのアプリケーションについて説明します。

X 線が結晶と対話する方法を探索して、結晶構造の概念を調べることから始めます。

結晶は、一定の間隔で繰り返す原子の幾何学模様は、原子の周期的な構成です。結晶の最小繰り返しの要素は「単位セル」と呼ばれるそれは、その充填構造、寸法および結合角度によって記述されます。「ミラー指数」は、単位セルの任意の架空の 2 次元断面をについて説明します。

X 線は、電磁波の波長が、結晶の原子間の間隔と同様の形式です。単一の x 線が個々 の原子を打つときは、回折です。2 つのコヒーレント x 線は、原子を打つ別の飛行機内、x 線回折干渉、建設的または破壊的な信号が発生します。

粉体結晶試料の回折パターンは、建設的な干渉のリングを形成する強烈なスポットで構成されます。これらの点が発生する角度は、その面内の原子の間隔に対応します。間隔は、ブラッグの法則を使用して決定できます。

今では私たちが学んだ結晶の x 線回折パターンは、x 線回折装置のしくみを見てみましょう。

X 線回折装置は 3 つの基本的なコンポーネントで構成されています: x 線源、試料と検出器。すべてのコンポーネントは、センターでサンプル ホルダーと同一平面上、円形の整理で並びます。ソースは通常、銅を含むターゲットと、電子によって砲撃されたとき平行 x 線を発する。ビームはサンプルでは、x 線の屈折で送られます。X 線強度の角度を決定するまで、試料と検出器は反対の方向で、回転しました。

X 線強度は単結晶と粉末 x 線回折で結晶面によって建設的な干渉に対応します。粉末 x 線回折は、単結晶 x 線回折はまた含有化学物質と原子の位置を明らかにしながら、サンプルの結晶構造を明らかにします。

今、x 線回折法の実用的な例を見てみましょう。

単結晶 x 線回折では、不純物、粒界や他の界面欠陥のない高品質結晶を必要があります。それを分析する顕微鏡に有機モリブデン化合物の結晶をもたらします。

きれいなガラスのスライドに paratone オイルの滴を追加することによって開始します。、ヘラに paratone オイルの少量を追加し、スライドに結晶バイアルからいくつかの結晶をスクープします。

顕微鏡で結晶を確認し、均一で明確に定義されたエッジを持つ結晶を選択します。理想的な結晶を選択すると、結晶、小さな結晶に付着を確保を拾うカプトン ループを使用します。

次に、サンプル.をロードする回折装置の扉を開くカプトン ループを中心に x 線ビームに対して結晶 gonoimeter ヘッドに取り付けます。

単結晶 x 線回折法と比較すると粉末 x 線回折、結晶を必要としない一括評価手法です。

適切なサイズのサンプル ホルダーおよび興味の角度で測定値は影響しません回折プレートを選択します。

回折プレートに細かいメッシュのふるいを置きます。慎重にふるい、板の上、サンプルを維持する 20 mg のサンプルを追加します。粉末形態の単分子膜までベンチトップふるいをタップします。

サンプル ホルダーに回折プレートを固定します。回折装置の扉を開くし、サンプルをマウントします。サンプル マウントにピンをロックがある場合、ピンが従事しているサンプル ホルダーはドアを閉める前に安全を確認します。

適切なソフトウェアを使用して、標準的なデータ収集方法を読み込みます。材料に適したスキャン角度の範囲を入力します。スキャン時間; を入力します。以上の解像度、スキャンにより長い時間ことができます。「開始」を押します。

今、有機モリブデン錯体の単結晶および粉末 x 線回折から得られた結果を比較してみましょう。

単結晶 x 線データから実験的決定結合距離と構造の中で角度取得に用いられる電子密度マップの構造モデルが生成されます。

さらに、粉末 x 線回折は、化合物に関する追加情報を提供します。スペクトルの平坦な基線は、湾曲したベースラインは非晶質材料を示しているに対し、使用サンプルは高結晶性を示します。

X 線回折は材料科学のほぼ全ての分野で貴重な評価ツールであり、したがって多様なアプリケーションで役割を果たしています。

芸術作品がどのように作り出され、彼らが腐食する理由について遺産アート保全の主要なコンポーネントが含まれます。X 線回折法の最近の進歩は、破壊的 1 mg 未満のサンプルをテストすることによって腐食を研究します。腐食生成物はほとんど単結晶、粉末 x 線回折が必要です。典型的な分析は、20 時間以上を 2 θ 5 85º 度の間で発生します。結晶内の原子の位置は場所と化学攻撃の性質に洞察力を提供するアルゴリズム、最適化可能性があります。

フィルム厚さミクロン ナノメートルに至る材料のバルク材料とは異なるユニークな保護、電気および光の能力があります。X 線回折では、膜厚、密度、および表面のテクスチャについて説明します。膜応力と映画失敗や破損の可能性を決定するものです。吸収は主として結晶構造に依存するので、膜の光の行動を特徴づけることができます。したがって、薄膜光センサーや太陽電池セルの特性評価に使用されます。

ゼウスの単結晶および粉末 x 線回折入門を見てきただけ。X 線回折, 回折パターン、およびいくつかのアプリケーションを取得するための手順の原則に精通している必要がありますできます。いつも見てくれてありがとう!

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