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X射线光电子光谱

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X射线光电子光谱学(XPS)是一种非破坏性技术,可用于测量材料的表面化学性质。在XPS中,已知能量的X射线击中一个原子。核心壳电子吸收X射线光子,获得足够的能量离开其轨道。

电子吸收的多余能量仍然是它的动能。通过组装这些动能的光谱,可以计算和利用电子的原始结合能量来确定材料的化学成分和状态。

本视频将解释X射线光电子光谱学的原理,并演示如何测量和解释XPS光谱。

当一个结合电子吸收足够的能量的光子时,它被弹出其轨道。要弹出紧密束缚的核心外壳电子,它必须吸收高能的X射线光子。如果吸收的光子携带足够的额外能量超过材料的阈值工作功能,电子可能会逃逸到真空中。这些电子被称为光电子。X射线中剩余的能量显示为光电子的动能。

对于 X 射线光电子光谱,使用已知能量的 X 射线源。一个常见的来源是铝Kα,它产生1,486.7电子伏X射线。X射线的能量和表面的工作功能与光电子的测量动能结合使用,以确定电子的原始结合能量。结合能量等于X射线源的原始能量,减去表面的工作函数能量和光电子的残余动能。一旦收集了光谱,能量峰值就可以与参考样本进行比较。

测量峰值的能量从参考峰的细微变化,以及测量光谱峰值之间的相对高度,可用于确定样品中元素的元素组成、化学状态和电子状态。XPS 对深度约为 10 纳米非常有用。

现在您已经了解了 XPS 背后的原则,现在可以测量频谱了。

测量 X 射线光电子光谱时,遵循超高真空系统的清洁度规则非常重要。应佩戴聚乙烯或无粉硝化手套。并且应该使用钳子来处理示例幻灯片。样品应储存在玻璃容器中,然后覆盖,以便它们可以安全地运送到X射线光电子光谱仪。请注意,以下过程适用于特定的 XPS 仪器及其相关软件,使用其他仪器时可能会有一些变化。

为了装载样品,首先向负载锁室通风以进入样品架。这应该需要几分钟时间。当腔室向大气压排放时,门将弹簧打开。负载锁室打开后,从传输臂上拆下样品支架。为防止先前分析造成的污染,请用同丙醇擦拭样品架,彻底清洁样品架。确保也清洁金属夹。按下金属夹下,将每张幻灯片装入样品支架。

然后将样品架返回到负载锁室,并将其放在传输臂上。当样品架正确就位时,关闭造型室门。泵下负载锁室,直到压力在 10 到负 7 毫巴范围内。这应该需要几分钟时间。某些样品(如粉末、高多孔材料)或含有未蒸发溶剂的样品可能需要更长的时间。

最后,将样品转移到分析室。当腔室压力在 10 到负 8 毫巴范围内时,您可以开始收集频谱。

现在,样品已加载并准备好进行分析,设置光谱仪的传递能量。传递能量是所有光电子进入光谱仪的能量。传递能量为整个频谱设置恒定分辨率。设置高通能可使光电子的通量更高,实验的信号噪声比更高,但分辨率较差。

使用低通能量设置的频谱具有更好的分辨率,但信噪比较低。现在,传递能量已经设置,下一个任务是收集我们的样本的调查频谱。测量光谱涵盖广泛的能量范围,以包括从表面喷出的所有不同类型的电子。在选择要扫描的特定能量区域之前,该频谱将允许检查所有光电子发射峰值。

对于此测量光谱,样品是一层薄薄的铂金,生长在单层石墨烯上,由商用硅玻璃玻片支撑。在光谱中可以看到与铂、硅、碳和氧对应的峰。硅峰和碳峰产生于支撑样品的介质。氧气峰值是大气中水附着在地表的结果。铂峰出现在60至90电子伏特之间。这些是我们对山峰感兴趣。现在,已经收集了测量频谱,并且确定了感兴趣的区域,我们可以收集高分辨率 XPS 频谱。

测量频谱通常需要 30 分钟到一个小时,包括调查和几个不同的高分辨率区域。频谱完成后,即可对结果进行分析。

现在,已经生成了高分辨率 XPS 频谱,可以将峰值与参考数据库中的核心级绑定能量峰值进行比较。

结合能量相对于参考化合物的细微变化表明样品中每个元素的化学状态。光谱峰之间的强度比揭示了表面成分。

XPS 通常用于分析各种材料,如金属合金、陶瓷、聚合物、半导体和生物材料。XPS 是描述用于生产微电子的薄半导体薄膜表面的重要工具。精确确定表面化学有助于检测污染物,从而改进制造工艺。

此外,XPS使研究人员能够将特定半导体的新颖特性与其化学特性联系起来,这对新材料的开发至关重要。XPS还可用于分析生物样本,如化石骨骼。化石遗骸的化学构成承载着大量的信息。使用XPS,我们可以了解生物体的进化生物学,它们的环境,以及它们化石化的条件。

您刚刚观看了乔夫对 X 射线光电子光谱的介绍。您现在应该了解XPS背后的原理,如何收集XPS频谱,以及如何解释结果以确定样品材料的组成和状态。

谢谢你的收看。

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