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Spectroscopie photoélectronique à rayons X
 

Spectroscopie photoélectronique à rayons X

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La spectroscopie photoélectronique à rayons X, ou XPS, est une technique non destructive qui peut être utilisée pour mesurer la chimie de surface d'un matériau. Dans XPS, une radiographie de l'énergie connue frappe un atome. Un électron de coquille de noyau absorbe le photon de rayon X, gagnant assez d'énergie pour quitter son orbite.

L'excès d'énergie absorbé par l'électron reste comme son énergie cinétique. En assemblant un spectre de ces énergies cinétiques, les énergies de liaison originales des électrons peuvent être calculées et utilisées pour déterminer la composition chimique et l'état du matériau.

Cette vidéo expliquera les principes de la spectroscopie photoélectronique à rayons X et démontrera comment mesurer et interpréter un spectre XPS.

Lorsqu'un électron lié absorbe un photon d'énergie suffisante, il est éjecté de son orbite. Pour qu'un électron de coquille de noyau étroitement lié soit éjecté, il doit absorber un photon de rayon X très énergique. Si le photon absorbé transporte suffisamment d'énergie supplémentaire pour dépasser la fonction de travail de seuil du matériau, l'électron peut s'échapper dans le vide. Ces électrons sont appelés photoélectrons. Toute énergie restante de la radiographie apparaît comme l'énergie cinétique du photoélectronique.

Pour la spectroscopie photoélectronique à rayons X, des sources de rayons X d'énergie connue sont utilisées. Une source commune est l'aluminium K alpha, qui produit 1 486,7 rayons X de volt d'électrons. L'énergie de la radiographie et la fonction de travail de la surface sont utilisées en conjonction avec l'énergie cinétique mesurée du photoélectronique pour déterminer l'énergie de liaison originale de l'électron. L'énergie de liaison est égale à l'énergie originale de la source de rayons X, moins l'énergie de fonction de travail de la surface et l'énergie cinétique restante du photoélectron. Une fois qu'un spectre a été recueilli, les pics d'énergie peuvent être comparés à ceux des échantillons de référence.

Des changements subtils dans l'énergie des pics mesurés à partir des pics de référence, ainsi que les hauteurs relatives entre les pics du spectre mesuré, peuvent être utilisés pour déterminer la composition élémentaire, les états chimiques et les états électroniques des éléments de l'échantillon. XPS est utile à une profondeur d'environ 10 nanomètres.

Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent XPS, vous êtes maintenant prêt à mesurer un spectre.

Il est important de suivre les règles de propreté pour les systèmes à vide ultra-haut lors de la mesure d'un spectre de photoélectrons à rayons X. Des gants de polyéthylène ou de nitrile sans poudre doivent être portés. Et les pinces doivent être utilisées pour manipuler la diapositive de l'échantillon. L'échantillon doit être stocké dans un récipient en verre, qui est ensuite couvert, afin qu'ils puissent être transportés en toute sécurité au spectromètre photoélectronique à rayons X. Notez que la procédure suivante s'applique à un instrument XPS spécifique et à son logiciel associé, et qu'il peut y avoir quelques variations lorsque d'autres instruments sont utilisés.

Pour charger les échantillons, évacuez d'abord la chambre de verrouillage de charge pour accéder au support de l'échantillon. Cela devrait prendre plusieurs minutes. Lorsque la chambre a été exhalée à la pression atmosphérique, la porte s'ouvre. Une fois la chambre de verrouillage de charge ouverte, retirez le support de l'échantillon du bras de transfert. Pour éviter la contamination des analyses précédentes, nettoyez soigneusement le porte-échantillon en l'essuyant avec de l'alcool isopropyl. Assurez-vous de nettoyer le clip en métal ainsi. Chargez chaque diapositive dans le support de l'échantillon en appuyant sur les pinces métalliques.

Retournez ensuite le support de l'échantillon dans la chambre de verrouillage de charge et placez-le sur le bras de transfert. Lorsque le porte-échantillon est bien assis, fermez la porte de la chambre. Pompez la chambre de verrouillage de charge jusqu'à ce que la pression s'enregistre dans la gamme de 10 à moins sept millibars. Cela devrait prendre plusieurs minutes. Certains échantillons, comme les poudres, les matériaux très poreux ou ceux contenant des solvants non évaporés peuvent prendre plus de temps.

Enfin, transférez les échantillons à la chambre d'analyse. Lorsque la pression de la chambre est dans la gamme de 10 à moins huit millibars, vous pouvez commencer à recueillir un spectre.

Maintenant que les échantillons ont été chargés et sont prêts à être analysés, définir l'énergie de passage pour le spectromètre. L'énergie de passage est l'énergie avec laquelle tous les photoélectrons entreront dans le spectromètre. L'énergie de passage définit une résolution constante pour l'ensemble du spectre. La fixation d'une énergie de passage élevée entraîne un flux plus élevé de photoélectrons et un rapport signal/bruit plus élevé pour l'expérience, mais une résolution pire.

Un spectre pris avec un réglage d'énergie de passage faible a une meilleure résolution, mais un rapport signal/bruit plus faible. Maintenant que l'énergie du passage a été fixée, la tâche suivante consiste à recueillir un spectre d'arpentage de notre échantillon. Le spectre de l'étude couvre un large éventail d'énergies afin d'inclure tous les différents types d'électrons éjectés de la surface. Ce spectre permettra d'inspecter tous les pics d'émission de photoélectrons avant de choisir une région d'énergie spécifique à scanner.

Pour ce spectre d'arpentage, l'échantillon est une fine couche de platine cultivée sur une seule couche de graphène, qui est soutenue par une glissière commerciale en verre de silice. Des pics correspondant au platine, au silicium, au carbone et à l'oxygène peuvent être vus dans le spectre. Les pics de silicium et de carbone proviennent des médias qui soutiennent l'échantillon. Le pic d'oxygène est le résultat de l'eau dans l'atmosphère adhérant à la surface. Les pics de platine apparaissent entre 60 et 90 volts d'électrons. Ce sont les sommets qui nous intéressent. Maintenant qu'un spectre d'arpentage a été recueilli et qu'une région d'intérêt a été déterminée, nous pouvons recueillir un spectre XPS haute résolution.

La mesure d'un spectre prend généralement entre 30 minutes et une heure pour un ensemble qui comprend un sondage et quelques régions à haute résolution. Lorsque le spectre est terminé, les résultats sont prêts à être analysés.

Maintenant qu'un spectre XPS haute résolution a été produit, les pics peuvent être comparés aux pics d'énergie de liaison de niveau de base trouvés dans les bases de données de référence.

Des changements subtils dans les énergies de liaison par rapport à ceux des composés de référence indiquent l'état chimique de chacun des éléments de l'échantillon. Le rapport d'intensité entre les pics du spectre révèle la composition de la surface.

XPS est utilisé régulièrement pour analyser un large éventail de matériaux tels que les alliages métalliques, céramiques, polymères, semi-conducteurs et matériaux biologiques. XPS est un outil important pour caractériser les surfaces des films minces et semi-conducteurs utilisés pour produire de la microélectronique. Déterminer avec précision la chimie de surface aide à la détection des contaminants, ce qui peut améliorer le processus de fabrication.

En outre, XPS permet aux chercheurs de relier les nouvelles propriétés d'un semi-conducteur particulier à sa chimie, ce qui est essentiel au développement de nouveaux matériaux. XPS peut également être utilisé pour analyser des échantillons biologiques tels que l'os fossilisé. La composition chimique des restes fossiles contient beaucoup d'informations. À l'aide de XPS, nous pouvons en apprendre davantage sur la biologie de l'évolution des organismes, leur environnement et les conditions dans lesquelles ils ont été fossilisés.

Vous venez de regarder l'introduction de Jove à la spectroscopie photoélectronique à rayons X. Vous devez maintenant comprendre les principes qui sous-tendent XPS, comment collecter un spectre XPS, et comment interpréter les résultats pour déterminer la composition et l'état d'un matériau d'échantillon.

Merci d'avoir regardé.

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