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Faisceaux d'ions focalisés

Overview

Source: Sina Shahbazmohamadi et Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, School of Engineering, University of Connecticut, Storrs, CT

À mesure que les microscopes électroniques deviennent plus complexes et largement utilisés dans les laboratoires de recherche, il devient de plus en plus nécessaire d'introduire leurs capacités. Le faisceau d'ions focalisés (FIB) est un instrument qui peut être utilisé pour fabriquer, tailler, analyser et caractériser des matériaux à l'échelle mico et nanodans une grande variété de domaines allant de la nanoélectronique à la médecine. Les systèmes FIB peuvent être considérés comme un faisceau d'ions qui peuvent être utilisés pour moudre (sputter), déposer et imager les matériaux à l'échelle micro- et nano. Les colonnes ioniques des FIB sont généralement intégrées aux colonnes d'électrons des microscopes électroniques à balayage (SEM).

Le but de cette expérience est d'introduire l'état de l'art dans les technologies de faisceau d'ions focalisés et de montrer comment ces instruments peuvent être utilisés afin de fabriquer des structures qui sont aussi petites que les plus petites membranes qui se trouvent dans le corps humain.

Principles

Les systèmes FIB utilisent un faisceau d'ions pour moudre, déposer et imager des échantillons à l'échelle micro et nanométrique. Le faisceau est formé dans un environnement à vide élevé où des potentiels électriques sélectifs sont utilisés pour ioniser et extraire le gallium d'une source d'ions métalliques liquides (LMIS). Ce faisceau peut être dirigé et focalisé avec des lentilles électromagnétiques semblables à la lumière dans un microscope optique traditionnel. Le faisceau rasters puis pour couvrir une zone sur l'échantillon. Avec un autre type de source, un faisceau d'électrons peut être utilisé pour l'imagerie non destructive et la caractérisation sans cracher la surface de l'échantillon, un peu comme la microscopie électronique à balayage (SEM). La combinaison de SEM et FIB ouvre la voie à des fraisures et à la caractérisation très innovantes des faisceaux d'ions. En outre, l'information tridimensionnelle peut être obtenue en combinant les opérations de faisceau d'électrons et d'ions pour effectuer une tomographie (c.-à-d. moudre une tranche avec le faisceau d'ions, l'image avec le faisceau d'électrons, et répéter). En général, les échantillons conducteurs sont idéaux pour la FIB et le SEM parce qu'ils ne recueillent pas de charge et affectent ainsi la voie vers l'imagerie, le fraisage et le dépôt. Cependant, les échantillons non conducteurs comme la plupart des polymères et des échantillons biologiques peuvent être sondés avec l'utilisation de la correction de charge, du revêtement conducteur, des réglages de pression variable et des paramètres de faisceau à faible énergie. Avoir une compréhension des bases des interactions faisceau-solide ion peut améliorer la capacité d'obtenir des résultats optimaux à l'aide d'un système FIB. La mécanique des interactions faisceau-solide d'ion se compose des événements suivants : les ions primaires du faisceau focalisé bombardent la surface, creusons le matériel, éjecteront des électrons secondaires et s'implantent.

Le fraisage se produit en raison de l'éclaboussure physique de la cible. Afin de comprendre le processus de pulvérisation, les interactions entre le faisceau ionique et la cible doivent être explorées. Le pulvérisation a lieu à la suite d'une série de collisions élastiques dans lesquelles l'élan est transféré des ions incident aux atomes cibles dans une région qui est appelée région en cascade. Ce processus est similaire à ce qui se passe lorsqu'une boule de repère frappe les boules d'objet lorsque le coup de break est pris. Un atome à la surface de la cible peut être craché s'il reçoit une énergie cinétique qui dépasse son énergie de liaison de surface (SBE). L'énergie de fixation de surface est l'énergie nécessaire pour enlever un atome de surface de son treillis en vrac. Une partie de ces atomes éjectés pourrait être ionisée. En raison du bombardement d'ions, des interactions inélastiques peuvent également se produire. Ces interactions produisent des phonons, des plasmons dans les métaux et des électrons secondaires (SE). Un FIB standard utilise des électrons secondaires afin de produire une image. Le dépôt peut également être accompli en déployant de petites quantités de molécules de gaz précurseur à la surface du matériau et en utilisant les ions empiéssants pour faciliter une réaction chimique où le matériau est déposé à la surface. Bien que, pour cette étude, le fraisage et l'imagerie sont les seuls mécanismes couverts.

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Procedure

1. Fabrication d'un filtre perforé à partir d'une membrane d'oxyde de silicium de 300 nm d'épaisseur comparable à l'échelle du cytoplasme endothélial des reins

  1. Chargez la membrane préparée dans la chambre FIB. Les membranes sont souvent préparées par des professionnels (lors de la création de ponts Wheatstone) et peuvent être acquises sur les sites de fabrication de semi-conducteurs. Pour en préparer un vous-même, la photolithographie doit être utilisée. Les détails de ce processus peuvent être vus dans la vidéo photolithographie de la "Collection Bioengineering" sur le site De JoVE. REMARQUE : Assurez-vous de porter des gants nitriles lors de la manipulation de l'échantillon ou lorsque vous entrez en contact avec des composants internes de la FIB/SEM. L'environnement doit être maintenu très propre et exempt de toute huile de peau.
  2. Allumez le faisceau d'ions focalisés et le canon à électrons et ajustez l'échantillon pour atteindre le point d'eucentric coïncident. C'est le point où la zone d'intérêt (la membrane) est dans la ligne des électrons et des ions pour les angles d'inclinaison allant de 0-54 degrés.
  1. Ajustez le courant du faisceau d'ions et la tension d'accélération de la FIB à 30kV et 100pA et concentrez-vous sur une zone proche de la zone à broyer. Dessinez une matrice de cercles à travers le programme de fraisage FIB d'un diamètre d'environ 50nm avec une distance centre à centre de 150nm (voir Figure 1).
  2. Changement de faisceau d'électrons et image de la zone à une tension d'accélération de 5kV.

Figure 1
Figure 1: Fib a broyé des trous dans la membrane d'oxyde de silicium créant lefiltre de particule.

2. Moudre un logo sur un cheveu

  1. Mettre une mèche de cheveux sur un talon de microscope à l'aide de ruban adhésif carbone
  2. Enduit d'or/carbone la mèche de cheveux à l'aide d'un enduit de creusage. Cet outil enrobe l'échantillon en quelques nanomètres d'un matériau conducteur afin qu'il puisse être photographié / sputtered avec des artefacts de charge minimale.
  3. Allumez le faisceau d'ions focalisés et le canon à électrons et ajustez-vous pour le point coïncident-eucentrique.
  4. Ajustez le courant du faisceau d'ions et la tension d'accélération à 30kV avec une ouverture 100pA, respectivement, et concentrez-vous sur une zone d'environ 15um x 15um près de la zone à broyer.
  5. Chargez le motif/logo à moudre comme une carte bitmap et ajuster le courant du faisceau et l'accélération de la tension et commencer le fraisage.
  6. Changement de faisceau d'électrons et image de la zone. Ceci est indiqué dans la figure 2.

Figure 2
Figure 2: "Happy Holidays" moulu sur une toile d'araignée avec FIB.

Le faisceau d'ions focalisés est un instrument qui peut être utilisé pour fabriquer, tailler, analyser et caractériser les matériaux à l'échelle micro et nano. Les faisceaux d'ions concentrés sont utilisés dans une grande variété de domaines, allant de l'électronique à la médecine.

Les systèmes de faisceau d'ions concentrés accélèrent les ions métalliques liquides dans le vide pour former un faisceau. À l'aide d'une série de lentilles électromagnétiques, le faisceau peut être concentré sur une zone d'environ 10 nanomètres de diamètre. Lorsque les ions des faisceaux d'ions focalisés frappent la cible, une partie du matériel cible est crachée.

Aux courants de faisceau primaire bas, très peu de pulvérisation se produit et le faisceau peut être employé pour l'imagerie. À des courants plus élevés, les atomes de surface sont éjectés. Cela permet de pulvériser le site spécifique ou de broyage à grande échelle d'échantillons.

Focused Ion Beam Systems créer un faisceau d'ions métalliques liquides sous vide afin de moudre le matériel à partir d'un échantillon ou de prendre une image de celui-ci. À l'intérieur du système focalisé de faisceau d'ions, les ions de métal liquide, habituellement le gallium, sont extraits d'un filament. Les ions sont accélérés par l'application de la tension, puis une série de lentilles électromagnétiques concentre le faisceau sur la cible. Les ions métalliques entrent en collision avec le matériau dans l'échantillon un peu comme une boule de queue fait lors de la frappe boules de billard. À basse énergie, un ion métallique élimine les électrons secondaires, qui peuvent être recueillis pour former une image de la surface cible. Aux énergies plus élevées, les ions peuvent transférer assez d'énergie cinétique aux atomes dans le matériau pour surmonter leurs énergies de liaison de surface et se disperser dans le vide. C'est ce qu'on appelle Sputtering.

Les faisceaux d'ions concentrés peuvent utiliser le pulvérisation pour percer des trous à des sites spécifiques, des motifs de moulin sur une cible, ou même enlever la couche de surface d'un échantillon. En supprimant à plusieurs reprises et uniformément une couche et l'imagerie de la région, des images tridimensionnelles d'un échantillon peuvent être construites. Un pourcentage des ions métalliques utilisés par le faisceau sont implantés dans l'échantillon. Après l'impact initial, un ion continue de perdre de l'énergie à la suite d'une série de collisions jusqu'à ce qu'il s'arrête à l'intérieur de l'échantillon. Le dépôt de vapeur chimique peut également être accompli en déployant de petites quantités de molécules de gaz précurseur à la surface du matériau et en utilisant les ions empiétés pour faciliter une réaction chimique, dans laquelle le gaz Précurseur se décompose et une partie de celui-ci est déposés sur la surface avec certains des ions empiéssants. En raison de l'accumulation d'ions métalliques sur ou à l'intérieur du matériau, et de la diffusion d'électrons secondaires à partir de la surface, il est possible que la charge puisse s'accumuler sur une cible non conductrice.

Cette accumulation de charge peut créer des champs électrostatiques supplémentaires qui modifient le chemin du faisceau. Une façon d'éviter cela est d'enduire des échantillons non conducteurs dans un matériau conducteur comme l'or, l'or-palladium ou le carbone, avant d'utiliser le système de faisceau d'ions ciblés. Un faisceau d'ions focalisés standard prend une image de l'échantillon en recueillant les électrons secondaires dispersés des interactions ioniques. Il est également courant d'inclure un faisceau de microscope électronique à balayage dans la même chambre que le faisceau d'ions focalisés.

Pour ces systèmes combinés, une fois le faisceau d'ions focalisés terminé, le microscope électronique à balayage est utilisé pour prendre une image de l'échantillon. Les deux poutres sont disposées à un angle de 54 degrés par rapport à l'autre. L'échantillon doit être au point focal du faisceau d'ions et du faisceau d'électrons. C'est ce qu'on appelle le point coïncident-eucentrique. Dans la section suivante, nous utiliserons un faisceau d'ions focalisés pour moudre un logo sur un cheveu afin de démontrer la précision remarquable de la technique.

Assurez-vous de porter des gants nitriles lorsque vous manipulez l'échantillon ou que vous touchez des composants internes du microscope électronique à balayage à faisceau ion ciblé.

Dans cette expérience, nous allons moudre le logo JoVE sur un cheveu. Tout d'abord, coller une mèche de cheveux sur un talon de microscope à l'aide de ruban adhésif carbone. Avant que les cheveux puissent être moulus, ils doivent être enduits dans un matériau conducteur. À l'aide d'un enduit de sputter, enrober les cheveux d'un nanomètre de Gold-palladium par exemple. Une fois que les cheveux sont enduits, nous pouvons charger l'échantillon dans le faisceau d'ions concentrés. Placez le talon microscope contenant les cheveux dans la chambre de chargement focalisée de faisceau d'ion.

Une fois que l'échantillon est chargé et que la chambre d'imagerie est pompée, allumez le faisceau d'ions concentrés et le pistolet à électrons. À un grossissement faible, et en utilisant l'imagerie électronique secondaire, orienter l'échantillon pour atteindre le point Coïncident-Eucentrique. Ceci est généralement effectué à une distance de travail de cinq millimètres et une inclinaison de scène de 54 degrés.

Pour trouver le point eucentrique, ajustez le mouvement de l'étape ascendante dans la direction de l'inclinaison ou le long de l'axe m. Il ne devrait pas y avoir de perte de vue sur le terrain lorsque la scène est inclinée de zéro à 54 degrés. Ajustez la tension d'accélération de faisceau d'ion à 32 kilovolts, le courant d'ouverture à cinq picoampères afin de concentrer le faisceau, et le niveau de dose à deux.

Concentrez-vous sur une zone d'environ 15 micromètres par 15 micromètres. C'est là que nous allons moudre notre logo.

Maintenant, ajustez le courant d'ouverture à 700 picoamperes pour moudre le logo. Chargez le motif à moudre dans le faisceau d'ions concentrés. Dans ce cas, le logo JoVE est créé à l'aide de la fonction texte. Une fois le logo chargé, commencez le processus de fraisage. Selon la complexité du logo, ce processus prendra entre 15 et 30 minutes. Une fois le fraisage terminé, une image des cheveux peut être prise.

Passer du faisceau d'ions focalisés au microscope électronique à balayage. Changer l'angle de sorte que l'image est maintenant perpendiculaire à la SEM et l'image de la zone à une tension d'accélération de cinq kilovolts. Lorsque ce processus est terminé, vous êtes prêt à examiner l'image.

Comme vous pouvez le voir, le faisceau d'ions focalisés a broyé le logo JoVE sur une seule mèche de cheveux.

Cette image démontre les capacités de fraisage de précision des faisceaux d'ions concentrés. La largeur du logo est d'environ 30 micromètres par 10 micromètres, avec une taille de pixel de 30 nanomètres.

Maintenant que vous connaissez les capacités de Focused Ion Beam Systems, examinons certaines façons d'utiliser les faisceaux d'ions ciblés. Des images tridimensionnelles de microstructures à l'intérieur d'un échantillon peuvent être créées par imagerie tomographique.

Le faisceau d'ions focalisés mouline une couche de l'échantillon, puis une image est prise de la surface exposée. Cette image des structures d'une section du cerveau rat se compose de 1600 images, avec une résolution de profondeur de cinq nanomètres.

Les faisceaux d'ions ciblés peuvent fournir un moyen pour la nanofabrication des contacts Ohmic dans les semi-conducteurs superposés. Grâce à l'utilisation d'un gaz précurseur, le pulvérisation de surface de semi-conducteur et l'implantation d'ion sont empêchés. Les ions métalliques sont déposés à la surface pour fournir des voies de courant.

Vous venez de regarder introduction de JoVE à Focused Ion Beams. Vous devez maintenant comprendre les Principes derrière focused Ion Beams et leurs interactions.

Vous devez également être au courant de plusieurs des applications primaires de la technologie focused Ion Beam, qui comprennent l'imagerie, le fraisage, la caractérisation de l'échantillon, et le dépôt d'ions.

Merci d'avoir regardé.

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Applications and Summary

Cette expérience a démontré comment l'utilisation de microscopes électroniques et de faisceaux d'ions ciblés permet aux chercheurs de manipuler et de fabriquer des structures à microéchelle. La nature moléculaire de l'interaction focalisée entre les faisceaux ioniques et les matériaux confère à la FIB une capacité unique de manipuler des matériaux à l'échelle micro et nanométrique. En examinant attentivement la façon dont le faisceau interagit avec le matériau, en atténuant les artefacts de charge et en réglant le système pour une qualité de fraisage optimale, un chercheur peut produire des modèles uniques sur des matériaux biologiques et non biologiques qui peuvent, dans le cas de membrane d'oxyde de silicium, effectuer tout comme son homologue anatomique. Les FIB montrent beaucoup de potentiel dans ce domaine de recherche, mais les techniques et les matériaux utilisés devraient s'améliorer beaucoup plus pour trouver leur chemin dans les organismes vivants. Ces instruments et techniques aux côtés des techniques d'ingénierie tissulaire peuvent révolutionner la façon dont nous abordons le traitement des organes dans un proche avenir.

Cette expérience s'est concentrée sur l'introduction aux systèmes de faisceau d'ions (FIB) focalisés et sur la démonstration de ce qu'ils peuvent faire. Leurs applications sont vastes. Les exercices ici ont mis en évidence quelques applications en biologie, qui peuvent aller de la taille du micron sectionnement de la taille à l'examen des os et des tissus à la reconstruction tridimensionnelle de petites parties d'un organe. Il est important de noter que la FIB n'est pas seulement un outil pour l'ingénierie tissulaire. Il a beaucoup d'histoire avec la microélectronique, les études géologiques, la fabrication additive, les revêtements de pulvérisation, la microscopie électronique de transmission (TEM) préparation d'échantillon et la caractérisation générale de matériel. Les exemples de ces sujets sont répandus et peuvent être trouvés dans n'importe quelle littérature fib-connexe.

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