Overview
מקור: סיינה שהבזמוהמדי ופיימן שהביגי-רודפושטי-רודפושטי, בית הספר להנדסה, אוניברסיטת קונטיקט, סטורז, CT
אזור התגבשות כיוונית נמס הוא תהליך מתכות שבו אזור צר של גביש (בדרך כלל בצורה של בר) נמס. הכבשן נע לאורך דגימת צורת המוט, כלומר האזור המותך מועבר לאורך הגביש והאזור המותך מועבר מקצה אחד של הבר לקצה השני. מנגנון זה נמצא בשימוש נרחב סגסוגות, אולם אטומים מסולסל נוטים להפריד את ההיתוך. בסוג זה של סגסוגת, זיהומים גם להתרכז להמיס, ולעבור לקצה אחד של המדגם יחד עם אזור מותך נע. לכן, התכת אזור משמשת בהרחבה עבור זיקוק חומר מסחרי. איור 1. מראה כיצד אזור ההמולה המותך בעל הה טומה הגבוהה נע מצד אחד של הבר לצד השני. הציר האנכי הוא ריכוז ההטיה והציר האופקי הוא אורך המדגם. בשל הנטייה לזיהומים כדי הפרדה לאזור המותך, הריכוז שלה בהמסה גבוה יותר מאשר מוצק. לכן, ככל שהחומרים המותכים נוסעים לסוף הבר, ההטיה תועבר לסוף הבר ותותיר את החומר המוצק של הטוהר הגבוה מאחוריו.
איור 1: שרטוט של שינוי ההרכב במהלך התגבשות כיוונית נמסה באזור.
במחקר זה, אזור המסת מנגנון התגבשות כיוונית יועסק לסנתז מבנים יציבים של סגסוגות Pb-Cd.
Principles
בנוסף לזיקוק החומר, התגבשות כיוונית נמסה באזור מסוגלת לפתח מיקרו מבנים יציבים. עם זאת, לאחר תהליך דיפוזיה בנוזל (קרוב לממשק נוזלי מוצק) עלול לגרום ערבוב וזרם convection בהמסה, המוביל היווצרות מיקרו לא יציב. התפתחות שלב יציבה חשובה במיוחד בתגובות צנית.
תמונה 2 מראה שרטוט של תגובה צנית בדיאגרמת פאזה. כפי שהוכח בתמונה 2, תגובה צפקית היא תגובת התגבשות שבה שלב מוצק (למשל α) ושלב נוזלי (L) יחד ייצרו שלב מוצק שני (β) כפי שהוא מקורר (L +α β). החץ באיור מציג את תהליך הקירור ואת אופן יצירת השלבים.
איור 2: סכמטי של תגובה צנית בדיאגרמת פאזה.
פסים (איור 3), הוא מבנה נפוץ בסגסוגות צנית מוצקות בכיוון בשיעורי צמיחה נמוכים יחסית הנובעים ממצבי קונבקציה מתנדנדים בנוזל. הנוזל, קרוב לממשק הגדל, הוא undercooled ביחס לשלב השני. לכן, השלב העיקרי אינו יכול להגיע למצב יציב, בעוד השלב השני מגרעין וגדל לפני השלב העיקרי. באופן דומה, השלב העיקרי מונע מהשלב השני להגיע למצב יציב על ידי התגרענות במהלך משטר הצמיחה הארעי של השלב השני מוביל להקות α ושלבי β, שנוצרו כמעט במקביל לממשק המתכנן במערכת הצפקית. מבני פסים נצפו במערכות צפקיות רבות כולל Fe-Ni, Sn-Cd, Zn-Cu, Sb-Sn, ו- Pb-Bi. רוחב השכבה הבודדת, הרווח בינם לבין יציבותם מושפעים מאוד ממהירות הצמיחה וטמפרטורת ההתגרות. בנוסף, טווחי הרכב ו convection בנוזל יכול לשנות את מבנה השכבה.
איור 3: שרטוט המבנה המשודך (לבן: α, שחור: ß, G.D.: כיוון צמיחה).
במחקר זה, אנו שואפים להשתמש בכבשן ההתמצרות כיוונית המסת האזור עם מנגנון כדי למנוע את ההשפעה של convection. הכבשן (איור 4) תוכנן ופותח כאן ב- UConn. תהליך ההתגבשות הוא בכיוון אנכי. לכן, אם לבולבול יש יותר צפיפות, הוא נודד שואג את ההמסה. לאחר מכן, אזור צינה מיד לאחר הכבשן מקפיא את החומרים המומסים לפני שיש להם מספיק זמן עבור convection / ערבוב. לכן, טכניקה זו מוגבלת סגסוגות עם solute כבד יחסית.
סגסוגות ממערכת Pb-Cd, Pb-Bi או Sn-Cd צריכות להתגבש בכיוון בשיפוע ובמהירות תרמית שונים על מנת לקבוע את תנאי הצמיחה למערכות שהוזכרו שבהן דיפוזיה בשלבים המוצקים איטית יחסית. כל הדגימות צריכות להיעשות ממתכות טהורות (טוהר ראשוני יותר מ 99.99%).
איור 4: תנור התגבשות כיוונית של מקפיא-התכה, שפותח ב-UConn.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
- הכנס תרמי-100 מיקרומטר כרום-אלמל תרמוסקופל (בצינור הגנה כפול של 0.1 ס"מ כפול על מוליט) בצינור פירקס בקוטר חיצוני בקוטר 8 מ"מ. אורך הצינור צריך להיות סביב 30 ס"מ. קצה התרמי צריך להיות מצופה בסל בורון ניטריד.
- טופס מוטות של הרכב הרצוי על ידי המסה תחילה את הסגסוגת כור היתוך, ומשיכת סגסוגת מותכת לתוך צינור Pyrex באמצעות ואקום חלקי. בשביל זה, להשתמש נורה מחוברת לקצה צינור Pyrex למצוץ את להמיס לתוך הצינור.
- מניחים את המדגם באזור ההתנגדות האנכית נמס והקפאה (איור 4). המרחק בין גוף החימום לצינה הבאה נקבע על 0.5 ס"מ.
- הפעל את הכבשן כדי לנוע אנכית מלמטה למעלה. לפחות שלושה אזורים כיווניים המסה מעבר הקפאה מוצע.
- הסר את המדגם מצינור Pyrex (לשבור את הצינור) ולצחצח אותו עבור אפיוני מיקרו מבנים. עבור ליטוש, השתמש בניירות SiC בשלושה שלבים (600, 800 ו 1200) ואחריו שלושה שלבים של חלקיקים שוחקים אלומינה / סיליקה קולואידלית (3μm, 1μm ו 0.05 מיקרומטר).
- לנתח את המיקרו מבנים באמצעות מיקרוסקופיה אופטית.
התגבשות כיוונית נמסה באזור היא שיטה מתכות משמש להכנת שלבים יציבים בחומרים מוצקים. במהלך תהליך ההתמצקות, סגסוגת מומסת מתקררת לשלבים שונים היוצרים את המוצק. באמצעות תנור התגבשות כיוונית, תהליך היווצרות פאזה וייצוב בתוך חומר מוצק, נשלט היטב. וידאו זה ימחיש את עקרונות ההתגבשות הכיוונית ויראה כיצד ליישם אותם בסביבת המעבדה, לפתח מיקרו מבנים יציבים במדגם מוצק.
כדי להתחיל, בואו נסתכל מקרוב על תהליך ההתמצקות עצמו, אשר כרוך בקירור של נוזל. ככל שהטמפרטורה יורדת, חלקיקי הנוזל נעים לאט יותר ומתחילים להתגרות, כדי ליצור את מה שנקרא "השלב המוצק". עיקרון זה מומחש בדיאגרמת שלב המציגה את השלבים השונים של החומר כאשר הטמפרטורה משתנה. בקרבת אינטרפאזה נוזלי מוצק, תהליך של דיפוזיה חלקיקים בנוזל מתרחשת. זה עלול לגרום ערבוב, וזרם convection בהמסה, המוביל להיווצרות של מבנים מיקרו לא יציבים. הסגסוגת בסרטון זה נוצרת משני סוגים של שלבים מוצקים: שלב אלפא, ושלב בטא. במקרה מסוים של תגובה צפקית, אלפא שלב מוצק אינטראקציה עם נוזל, כדי ליצור בטא שלב מוצק שני. בקצב צמיחה נמוך, רצועות לסירוגין של אלפא ושלבי ביתא טופס.
זה נקרא "תהליך ההשתתפות". מבנה הפסים הוא תוצאה של מצבי קונבקציה מתנדנדים בתוך הנוזל. טווח ההרכב, ההשתובבות בנוזל, טמפרטורת התגרענות ומהירות הצמיחה יכתיבו את מאפייני תוצאות הפסים. אלה מוגדרים על ידי רוחב הרצועות הבודדות, הרווח ביניהן ויציבותן. שימוש בכבשן ההמסה של האזור בכיוון אנכי, הוא דרך מסודרת לשלוט בתהליך ההתמצקות. בניסוי זה, מוצק מועבר לכבשן שבו נוזל מוכן, ואז הוא מועבר מיד לאזור קירור שמקפיא את החומר המומס. מעבר זה יכול להתבצע במהירות מספקת כדי למנוע את convection בתוך השלב הנוזלי. השיפוע התרמי בין האזורים החמים והקרים לבין המהירות יכול להיות מותאם בקלות כדי לשלוט בתנאי הצמיחה של השלבים המוצקים. כעת נראה כיצד עקרונות אלה חלים בניסוי באמצעות תנור התגבשות כיוונית נמס באזור.
ראשית, לקחת צינור Pyrex באורך 30 ס"מ, בעל קוטר חיצוני 8 מ"מ. בחר תרמי-100 מיקרון Chromel Alumel, מכוסה בצינור הגנה מפני מולייט דו-שלם בגודל 0.1 ס"מ, וקצהו מצופה בסל בורון-ניטריד. ואז בזהירות להכניס את thermocouple בצינור Pyrex. לאחר מכן, לשקול את דגימות סגסוגת ומניחים אותם כור היתוך. השאירו את כור ההיתוך בתוך תנור עד שהסגסוגת נמסה. לצרף נורה לסוף צינור Pyrex, ולאחר מכן להשתמש בנורה כדי להחיל יניקה ולמשוך את להמיס לתוך צינור הזכוכית. הרכיבה שנוצרה בתוך הצינור תשמש בניסוי הבא שלנו.
מקם את הדגימה בתוך המנגנון שנבנה בהתאמה אישית ותוכנן במיוחד ופותח עבור התגבשות אנכית. התקנה זו מורכבת מכבשן בין שתי מערכות קירור. המרחק בין גוף החימום לאזור הצ'ו הבא מוגדר על 0.5 ס"מ. חבר את התרמו-סקופ למודול רכישת הנתונים ולאחר מכן חבר מודול זה למחשב. מלמטה למעלה, המשך לריצה אנכית של הכבשן. להקליט את זמן הריצה ולקבוע את המהירות של תנועת הכבשן לאורך צינור Pyrex. לקבוע את השיפוע התרמי על ידי לקיחת ההבדל בין הטמפרטורה של סגסוגת מומס בתוך התנור, ואת הטמפרטורה באזור הצינה.
ראשית, לשבור את צינור הזכוכית כדי להסיר את המדגם הזה. השתמש במסור הרצועה כדי לחתוך את המדגם לאורך הרצוי, ולאחר מכן לעלות על המדגם באמצעות שרף אפוקסי. המשך ללטש את המדגם בשלבים הבאים. ראשית, להשתמש בנייר סיליקון-קרביד של כיתה 600, ואז ללטש עם נייר סיליקון-קרביד של כיתה 800, ולבסוף של כיתה 1200. עכשיו להשתמש חלקיקים שוחקים אלומינה כדי לסיים את הליטוש. השתמש, לפי הסדר, 3 מיקרון, 1-מיקרון, וחלקיקים בגודל 0.05 מיקרון. המדגם מוכן כעת לניתוח על ידי הדמיית המיקרו-מבנים שלה. באמצעות מיקרוסקופ אופטי, תמונות של מדגם סגסוגת קדמיום עופרת-55 מתקבלים בצירים אורך וחוצה. מיקרו מבנים מתגלים, שמקורם בהתגבשות אזור הכיוון.
בואו עכשיו נסתכל על התמונות שהושגו. מיקרוגרפים אורך רוחבי של מדגם סגסוגת קדמיום עופרת-55 להראות מיקרו מבנים דמויי מרוכבים לפתח במהלך התגבשות כיוונית באזור נמס. מבנים זעירים אלה תלויים בשיפוע התרמי וביחס המהירות. ראשית, ממדידה ביחס נמוך, ניתן לראות דנדריטים מסועף, ותאים של שלב אלפא, במטריצה של שלב ביתא. שנית, ביחס בינוני, מיושר, יציב, מיקרו מבנים לא מרופדים של שלב אלפא במטריצה של שלב בטא מפותחים.
האזור המסת תנור ההקפאה הכיווני הוא כלי רב עוצמה לשליטה בפיתוח של מיקרו מבנים יציבים בחומרים עבור יישומים שונים. בתהליך מטלורגי זה, הכבשן נע לאורך המדגם בצורת מוט וממיס אזור צר של המוצק. מאז זיהומים נוטים הפרדה בתוך ההיתוך, הם מועברים לקצה אחד של המדגם, יחד עם האזור המותך נע. לכן, האזור המסת תנור התגבשות כיוונית ההמסה משמש באופן שגרתי זיקוק סגסוגת מסחרית. טכנולוגיית הפאנלים הסולאריים גם מנצלת סגסוגות עם שלבים מוצקים יציבים. למעשה, מוליכים למחצה באיכות גבוהה חיוניים כדי להבטיח חיים בתפזורת ארוכה יותר ולהגדיל את היעילות של תאים סולאריים.
הרגע צפיתם בהקדמה של JoVE להתגבשות כיוונית ויציבות פאזה. עכשיו אתה צריך להבין איך פיתוח מיקרו מובנה בחומרים נשלט עם תנור התגבשות כיוונית, המבוסס על אזור המסה והקפאה עיקרית. תודה שצפיתם.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Results
תאנים. 5 ו -6 להראות את microstructures שפותחו מן ההתמוססות אזור כיוונית של סגסוגת Pb-55Cd גילה על ידי מיקרוסקופ אופטי, בשני יחסי G / V שונים (G: שיפוע תרמי, V: מהירות תנועת הכבשן לאורך צינור Pyrex).
ביחס נמוך (G/V= 1.03×106 (oC.Sec/Cm2)) המיקרו-מבנה כלל דנדריטים מסועפים של שלב α במטריצה של שלב ß. ביחס G/V מתון (G/V= 1.55×106 (oC.Sec/Cm2)עם זאת, פותחים מיקרו-מבנים יציבים מיושרים (דנדריטים או תאים לא מרופטים) של שלב α במטריצה של שלב ß.
איור 5: מיקרוגרפים אורך (משמאל) וחוצה (מימין) של סגסוגת Pb-55Cd, נלקח ביחס נמוך G/V = 1.03×106 (oC.Sec / Cm2), מראה כיצדהמיקרו מבנים יציבים לפתח במהלך התגבשות כיוונית נמס אזור.
איור 6: מיקרוגרף אורך של סגסוגת Pb-55Cd, נלקח ביחס בינוני G/V = 1.55×106 (oC.Sec / Cm2),ומראה כיצד מיקרו מבנים יציבים מיושרים מתפתחים במהלך התגבשות כיוונית נמסה באזור.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
ניסוי זה מדגים להשתמש בסוג מסוים של אזור המסת תנור ההקפאה הכיוונית כדי לפתח מיקרו מבנים יציבים. שלא כמו שני שלבים מיקרו מבנה לא יציב שאינו בשיווי משקל בטמפרטורת החדר ואת המבנה להתפרק על פני תקופה של חודשים על ידי דיפוזיה בטמפרטורת החדר, המבנה שלב יחיד המתקבל מדגם גדל אינו עובר שום שינוי.
מדגם עם שלבים יציבים, שפותחו על ידי תנור שהוזכר עשויים להיות יישומים רחבים בתעשיות שונות כולל biosensors ומוליכים למחצה שבהם סגסוגות עם שלבים יציבים נחוצים כדי למנוע השפלה במהלך יישום זמן רב. יתר על כן, הכבשן עשוי להיות מועסק במחקרים שמטרתם למצוא את ההשפעה של convection על תצורות של שלב יציב metastable.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
