Overview
출처: 시나 샤바즈모하마디와 페이만 샤베이기-루드포스티-루드포스티,코네티컷 대학교 공학대학, 스토스, CT
방향 응고 영역용융은 결정의 좁은 영역(일반적으로 바 의 형태로)이 용융되는 야금 공정이다. 용광로는 막대 모양 샘플을 따라 이동하므로 용융 영역이 크리스탈을 따라 이동하고 용융 영역이 막대의 한쪽 끝에서 다른 쪽 끝으로 이동한다는 것을 의미합니다. 이 메커니즘은 합금에 널리 사용, 그러나 솔루트 원자는 용융에 분리하는 경향이있다. 이러한 유형의 합금에서 불순물도 용융에 집중되어 이동용 융 영역과 함께 시료의 한쪽 끝으로 이동합니다. 따라서, 영역 용융은 상업 자재 정제에 가장 광범위하게 사용된다. 도 1. 고불순용존이 막대의 한쪽에서 다른 쪽으로 이동하는 방법을 보여줍니다. 수직 축은 불순물 농도이고 수평 축은 샘플 길이입니다. 불순물이 용융 부위로 분리되는 경향으로 인해 용융 부위의 농도가 고체보다 높습니다. 따라서 용융 재료가 바 끝으로 이동함에 따라 불순물은 바 끝으로 운반되어 고순도 고체 물질을 뒤에 남겨 둡니다.
도 1: 영역 용융 방향 응고 시 조성물의 회로도 변화.
이 연구에서는, Pb-Cd 합금의 안정적인 구조를 합성하기 위해 영역 용융 방향 응고 장치가 사용될 것이다.
Principles
재료 정제 외에도 영역 용융 방향 응고는 안정적인 미세 구조를 개발할 수 있습니다. 그러나 액체(고체 액체 인터페이스에 가깝게)에서 확산 공정을 갖는 것은 용융에 혼합 및 대류 전류를 유발하여 불안정한 미세 구조 형성을 초래할 수 있다. 안정적인 위상 개발은 회생 반응에서 특히 중요합니다.
도 2는 위상 다이어그램에서 회족 반응의 회로도를 나타낸다. 도 2에서 입증된 바와 같이, 회리반응은 고체상(예를 들어 α) 및 액체 상(L)이 함께 냉각되는 바와 같이 제2 고체상(β)을 형성하게 되는 응고 반응이다(L+α β). 그림의 화살표는 냉각 프로세스와 위상이 어떻게 형성되는지를 보여줍니다.
그림 2: 위상 다이어그램에서 회족 반응의 회로도.
밴딩(도 3)은 액체의 대류의 진동 모드에서 인한 상대적으로 낮은 성장률로 방향적으로 응고된 배막 합금의 일반적인 구조이다. 성장하는 인터페이스에 가까운 액체는 다른 단계와 관련하여 언더 쿨링됩니다. 따라서, 1차 상은 정상 상태에 도달할 수 없고, 2상은 핵을 형성하고 1차 상보다 앞서 성장한다. 유사한 방식으로, 1차 상은 2상의 일시적인 성장 정권 동안 핵을 통해 2상이 일정한 상태에 도달하는 것을 방지하여 α 및 β 위상의 대체 대역을 이끌고, 복막 계통의 플래너 인터페이스와 거의 평행하게 형성된다. 밴딩 구조는 Fe-Ni, Sn-Cd, Zn-Cu, Sb-Sn 및 Pb-Bi를 포함한 많은 회반 시스템에서 관찰되었습니다. 개별 층의 폭, 그(것)들의 것과 그들의 안정성 사이 공간은 높게 성장 속도 및 핵화 온도에 의해 영향을 받습니다. 또한, 액체내의 조성 범위 및 대류는 층 구조를 변경할 수 있다.
그림 3: 밴드 구조의 회로도 (흰색 : α, 검은 색 : ß, G.D.: 성장 방향).
이 연구에서는 대류의 영향을 피하기 위한 메커니즘을 사용하여 영역 용융 방향 응고 용광로를 사용하는 것을 목표로합니다. 용광로 (도 4.) 설계 및 UConn에서 여기에 개발되었습니다. 응고 과정은 수직 방향입니다. 따라서, 솔루트가 밀도가 더 높으면 용융을 울부짖는다. 그런 다음 용광로 직후의 냉각 영역은 용융 된 재료를 동결한 후 대류 / 혼합을위한 충분한 시간이 있습니다. 따라서,이 기술은 상대적으로 무거운 솔루트합금으로 제한됩니다.
Pb-Cd, Pb-Bi 또는 Sn-Cd 시스템의 합금은 고체 상에서 확산이 상대적으로 느린 언급 된 시스템에 대한 성장 조건을 확립하기 위해 다른 열 그라데이션 및 속도로 방향을 고정해야합니다. 모든 샘플은 순수 금속(초기 순도 99.99%) 으로 만들어야 합니다.
그림 4: UConn에서 개발된 영역 용융-동결 지향성 응고용로.
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Procedure
- 직경 8mm의 피렉스 튜브에 100 μm 크롬 알루멜 열전대(0.1cm 이중 보어 멀릿 보호 튜브)를 삽입합니다. 튜브 길이는 약 30cm여야 합니다. 열전대 팁은 붕소 질화물 슬러리로 코팅해야합니다.
- 먼저 도가니에서 합금을 용융하고, 부분 진공을 통해 용융 합금을 파이렉스 튜브로 끌어들이는 것으로 원하는 조성물의 막대를 형성한다. 이를 위해, 튜브에 용융을 빨아 파이렉스 튜브의 끝에 부착 된 전구를 사용합니다.
- 시료를 용융 및 동결 장치에 배치합니다(도 4). 가열 요소와 다음 한도 사이의 거리는 0.5cm로 설정됩니다.
- 용광로를 실행하여 아래에서 위로 수직으로 이동합니다. 적어도 세 방향 영역 용융 동결 패스가 제안된다.
- Pyrex 튜브에서 샘플을 제거 (튜브를 깰) 미세 구조 특성에 대한 연마. 연마를 위해 3단계 SiC 용지(600, 800 및 1200)를 다음 알루미나/콜로이드 실리카 연마 입자(3μm, 1μm 및 0.05 μm)의 3단계를 사용하십시오.
- 광학 현미경 검사를 사용하여 미세 구조를 분석합니다.
영역 용융 방향 응고는 고체 물질에서 안정적인 단계를 준비하기 위해 사용되는 야금 방법입니다. 응고 과정에서 용융 합금이 고체를 형성하는 다양한 단계로 냉각됩니다. 방향 응고 용광로를 사용하여 고체 물질 내부의 위상 형성 및 안정화 공정은 잘 제어됩니다. 이 비디오는 방향 응고의 원리를 설명하고 실험실 설정에 적용하는 방법을 보여 주며 고체 샘플에서 안정적인 미세 구조를 개발합니다.
먼저 액체 냉각과 관련된 고화 자체의 과정을 자세히 살펴보겠습니다. 온도가 감소함에 따라 액체입자가 느리게 움직이며 핵을 형성하기 시작하여 "고체 상"이라고 불리는 것을 형성합니다. 이 원리는 온도가 다르기 때문에 재료의 상이 다른 단계를 보여주는 위상 다이어그램에 설명되어 있습니다. 고체-액체 의 부근에서 단계, 액체에 입자 확산의 과정이 발생. 이것은 혼합을 일으키는 원인이 될 수 있고, 불안정한 미세 구조의 형성으로 이끌어 내는 용융에 있는 대류 전류. 이 비디오의 합금은 알파 상 및 베타 단계의 두 가지 유형의 고체 단계로 형성됩니다. 회리 반응의 특정 경우, 고체 상 알파는 액체와 상호 작용하여 제2 고체 상 베타를 형성한다. 낮은 성장률에서 알파 및 베타 단계의 밴드를 번갈아 가며 형성합니다.
이를 "밴딩 프로세스"라고 합니다. 밴딩 구조는 액체 내부의 대류의 진동 모드의 결과입니다. 조성 범위, 액체의 대류, 핵 온도 및 성장 속도는 밴딩 결과의 특성을 지시할 것이다. 이들은 개별 대역의 너비, 그들 사이의 공간 및 안정성에 의해 정의됩니다. 수직 방향으로 영역 용융 용광로를 사용하여 응고 공정을 제어하는 깔끔한 방법입니다. 이 실험에서는 고체가 액체가 준비된 용광로로 이동한 다음 용융된 물질을 동결시키는 냉각 영역으로 즉시 전달됩니다. 이러한 전환은 액체 상 내부의 대류를 피하기에 충분히 신속하게 수행 될 수있다. 고체 위상의 성장 조건을 제어하기 위해 고온 영역과 콜드 존 사이의 열 그라데이션과 속도는 쉽게 조정할 수 있습니다. 이제 이러한 원리들이 영역 용융 방향 응고용로를 사용하여 실험에서 어떻게 적용되는지 살펴보겠습니다.
먼저 30cm 길이의 파이렉스 튜브를 타고 직경 8mm를 섭취하십시오. 0.1cm 이중 보어 멀릿 보호 튜브로 덮인 100마이크론 크롬 알루멜 열전대를 선택하고 보론 니트라이드 슬러리로 코팅된 팁을 사용하십시오. 그런 다음 조심스럽게 파이렉스 튜브에 열전대를 삽입합니다. 다음으로, 합금 샘플을 계량하고 도가니에 배치합니다. 합금이 녹을 때까지 용광로 내부에 도가니를 둡니다. 파이렉스 튜브 끝에 전구를 부착한 다음 전구를 사용하여 흡입을 적용하고 용융을 유리 튜브에 그립니다. 튜브 내부에 형성 된 타고는 다음 실험에 사용됩니다.
수직 응고를 위해 특별히 설계 및 개발된 맞춤형 장치 내부에 샘플을 배치합니다. 이 설정은 두 냉각 시스템 사이에 끼워진 용광로로 구성됩니다. 가열 요소와 다음 조존 사이의 거리는 0.5cm로 설정됩니다. 열전대를 데이터 수집 모듈에 연결한 다음 이 모듈을 컴퓨터에 연결합니다. 아래에서 위쪽으로, 용광로의 수직 실행으로 진행합니다. 런타임을 기록하고 Pyrex 튜브를 따라 용광로 운동의 속도를 결정합니다. 용광로 내부의 용융 합금 의 온도와 냉각 영역의 온도 사이의 차이를 취하여 열 그라데이션을 결정합니다.
먼저 유리 튜브를 부수고 이 샘플을 제거합니다. 밴드 톱을 사용하여 샘플을 원하는 길이로 자른 다음 에폭시 수지(epoxy 수지)를 사용하여 샘플을 장착합니다. 다음 단계에서 샘플을 연마합니다. 첫째, 600학년의 실리콘 카바이드 페이퍼를 사용한 다음 800학년의 실리콘 카바이드 종이로 연마하고, 마침내 1200등급의 종이를 사용한다. 이제 알루미나 연마 입자를 사용하여 연마를 완료합니다. 순서대로 3미크론, 1미크론 및 0.05 미크론 크기의 입자를 사용합니다. 샘플은 이제 미세 구조를 이미징하여 분석할 준비가 되었습니다. 광학 현미경을 사용하여 납-55 카드뮴 합금 샘플의 이미지는 세로 및 횡단 축에서 수득됩니다. 미세 구조는 방향 영역용 융 응고에서 비롯된 것으로 드러난다.
이제 얻은 이미지를 살펴보겠습니다. 납-55 카드뮴 합금 샘플의 세로 및 횡 현미경 은 영역 용융 방향 응고 중에 복합형 미세 구조가 개발되는 것을 보여줍니다. 이러한 미세 구조는 열 그라데이션 및 속도 비율에 따라 달라집니다. 첫째, 낮은 비율로 측정에서, 하나는 베타 단계의 매트릭스에서 분기 된 원점 및 알파 위상의 세포를 본다. 둘째, 적당한 비율로 베타 상 매트릭스에서 알파 위상의 정렬, 안정적이고 분기되지 않은 미세 구조가 개발된다.
영역용 동결 방향 응고용로는 다양한 용도에 대한 재료의 안정적인 미세 구조 개발을 제어하는 강력한 도구입니다. 이 야금 과정에서 용광로는 막대 모양의 샘플을 따라 이동하고 고체의 좁은 영역을 녹입니다. 불순물이 용융 내부를 분리하는 경향이 있기 때문에 이동 용융 영역과 함께 샘플의 한쪽 끝으로 이동됩니다. 따라서, 영역용 용융 방향응고화로는 상용 합금 정제에 일상적으로 사용된다. 태양전지 패널 기술은 또한 안정적인 고체 위상을 가진 합금을 활용합니다. 사실, 고품질 의 반도체는 더 긴 벌크 수명을 보장하고 태양 전지의 효율성을 높이기 위해 필수적입니다.
당신은 단지 방향 응고 및 위상 안정성에 대한 JoVE의 소개를 보았다. 이제 재료의 미세 구조 개발이 영역 용융 및 동결 원주에 따라 방향 응고 용광로로 어떻게 제어되는지 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.
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Results
도 5 및 6은 광학 현미경에 의해 드러난 Pb-55Cd 합금의 방향영역 용융 응고로부터 개발된 미세구조를 두 가지 G/V 비율(G: 열그라데이션, V: 파이렉스 튜브를 따라 용광로 운동의 속도)을 보여준다.
낮은 비율(G/V=1.03×10 6(oC.Sec/Cm2)에서미세 구조는 ß 상 매트릭스에서 α 단계의 분기 된 점자로 구성되었다. 적당한 G/V 비(G/V=1.55×106(oC.Sec/Cm2)에서,ß 상 매트릭스에서 α 상에 있는 안정적인 미세 구조(분기되지 않은 점원 또는 세포)가 개발된다.
그림 5: Pb-55Cd 합금의 세로(왼쪽) 및 횡단(오른쪽) 현미경 그래프는 낮은 비율G/V=1.03×10 6(oC.Sec/Cm 2)로 촬영되어 영역 용융 방향 응고 시 안정적인 미세 구조가 어떻게 발생하는지 나타낸다.
그림 6: Pb-55Cd 합금의 세로 현미경 그래프는 적당한 비율 G/V=1.55×10 6(oC.Sec/Cm 2)로 촬영되어, 구역 용융 방향 응고 시 정렬된 안정적인 미세 구조가 어떻게 발전하는지 를 보여준다.
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Applications and Summary
이 실험은 안정적인 미세 구조를 개발하기 위해 특정 유형의 영역용 동결 방향 응고용로를 사용하는 것을 보여줍니다. 실온에서 평형에 있지 않고 구조가 실온에서 확산함으로써 수개월 동안 저하되지 않는 2상 불안정한 미세구조와 달리, 시료에서 얻어진 단상 구조는 어떠한 변화도 겪지 않는다.
상기 용광로에 의해 개발된 안정적인 위상을 가진 시료는 바이오 센서와 반도체를 포함한 다양한 산업에서 오랜 시간 동안 분해를 피하기 위해 안정적인 위상을 가진 합금이 필요한 광범위한 응용 분야에 적용될 수 있다. 더욱이, 용광로는 안정적이고 메타안정 단계의 형성에 대류의 영향을 찾기 위한 연구에 사용될 수 있다.
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