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Overview

출처: 앰버 N. 배런, 애슐레아 패터슨, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT

하이드로겔은 비교적 간단한 절차와 일반적으로 저렴한 재료로 생산되는 다목적 종류의 교차 연결된 폴리머입니다. 그(것)들은 용액에서 형성될 수 있고 단량제 시약에서 형성된 폴리머 백본, 폴리머 반응성 및 함께 폴리머 사슬을 묶는 교차 연결 종을 만드는 시노레이터를 관련시킵니다. 이러한 물질의 중요한 측면은 물 가에서 팽창한다는 것입니다,하지만이 반응은 염도, pH, 또는 다른 신호의 함수로 붓기를 향상시키기 위해 더 조정할 수 있습니다. 최종 제품으로, 하이드로겔은 수성 또는 건조한 환경에서 사용할 수 있으며 유연성, 높은 흡광도, 투명성 및 단열재와 같은 다양한 유용한 특성을 사용할 수 있습니다. 액체 흡수도, 센서, 소비재 및 약물 전달에 일반적으로 사용됩니다.

Principles

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하이드로겔은 물 에서 수백 배의 무게를 흡수할 수 있는 교차 연결된 폴리머의 클래스입니다. 물은 네트워크에 진입하고 폴리머 백본에 친수성 및/또는 이온 종을 용해시합니다. 물 분자는 용해성 단보다는 더 크고 네트워크 안쪽에 그들의 존재는 하이드로겔이 팽창하는 원인이 됩니다 (그림 1). 폴리머 백본을 연결하는 교차 링크는 하이드로겔이 용해되거나 부서지는 것을 방지합니다.

Figure 1
그림 1: 하이드로겔의 수분 공급.

이 예에서, 하이드로겔은 자유 라디칼 중합화를 통해 합성된다. 자유 라디칼은 2,2-디메톡시-2-페닐레이스토페논(DMPAP)과 같은 자유 라디칼 이니에이터에서 생성된 결합되지 않은 반응성이 높은 전자입니다. UV 광은 DMPAP의 탄소 탄소 결합을 갈라서 각 탄소 원자에 대한 자유 라디칼을 형성합니다(그림 2).

Figure 2
그림 2: 2,2-디메톡시-2-페닐레이스토페논이 두 개의 자유 라디칼 운반 분자로 단편화됩니다.

급진적 인 종은 폴리머 백본 및 크로스 링커에서 발견되는 이중 및 / 또는 삼중 결합으로 반응합니다. 자유 라디칼 중합화를 위해 폴리머 백본에는 체인을 전파하는 하나의 이중 결합이 포함되어 있습니다. 자유 래 디칼은 2-하이드록시틸 메타크레이트(그림 3)에서 탄소 탄소 이중 결합과 반응하여 끝에 자유 라디칼과 전파 체인을 형성한다(도 4의 전파 단계). 백본에서 나오는 하이드록실 그룹은 물에 용해되어 교차 연결 네트워크가 팽창합니다.

Figure 3
그림 3: 2-하이드록세틸 메타크릴레이트.

Figure 4
도 4: UV 개시 자유 라디칼 중합 단계.

라디칼은 또한 테트라에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(TEGDMA)(도 5)의 두 탄소 탄소 이중 결합과 반응하여 중추 체인을 함께 연결합니다. 하이드로겔 합성은 자유 라디칼이 소비되었거나 완전히 반응했을 때 완료됩니다.

Figure 5
그림 5: 테트라틸렌 글리콜 디메타크릴레이트.

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Procedure

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프리겔 용액은 1000μl 시험관에서 만들어졌습니다. 재료, 중합 및 추가 된 양에 대한 역할은 표 1에 나열됩니다.

재료 목적 구조 두더지 퍼센트
2,2-디메톡시-2-페닐-아체토페논 (DMPAP) 무료 읽기 시터(포토니티에이터) Equation 5  0.0012
2-하이드록세틸 메타크릴레이트

(헤마)

폴리머 백본 Equation 6  21.2121
테트라에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA) 크로스링커 Equation 7  3.0303
에틸렌 글리콜

(EG)

용매 Equation 8 75.7576

표 1. 하이드로겔 프리젤 성분, 하이드로겔 활성 산소 중합, 화학 2D 중합 구조 및 프리겔 용액에 첨가된 양에 대한 그들의 역할.

합성

  1. 하이드로겔 합성을 시작하기 전에, 합성 금형은 두 개의 유리 슬라이드와 3, 520 미크로닌 두께의 폴리올핀 시트 스페이서에서 조립되었다; 이 구성은 그림 6에표시된 대로 바인더 클립에 의해 함께 유지되었습니다. 대형 유리 슬라이드는 프리 젤 용액을 금형에 파이프팅하는 채널을 만들기 위해 몇 밀리미터 간격띄우기되었습니다.
  2. 하이드로겔 합성을 시작하기 전에, 표 1에 기재된 화학물질, 깨끗한 팁이 있는 마이크로피펫, 설정곰팡이(도 6)를획득한다. 모든 작업은 적절한 개인 보호 장비 (PPE)와 연기 후드에서 수행해야합니다. PPE에는 안전 안경이나 고글, 실험실 코트 및 보호 장갑이 포함되어 있습니다.

Figure 6
그림 6: 하이드로 겔 합성 금형, 두 개의 유리 슬라이드에서 만든, 스페이서로 520 미크론 두꺼운 폴리 올핀 시트의 세 스트립, 큰 바인더 클립.

  1. 먼저 시험관에 0.0012 두더지 퍼센트 2,2-디메톡시-2-페닐-아세토페논(DMPAP),고체 광원화(빛에 의해 개시되는 자유 라디칼 개시자)를 시험관에 추가한다.
  2. 21.2121 두더지 퍼센트 2-하이드록세틸 메타크릴레이트(HEMA), 백본 분자 및 3.0303 두더지 퍼센트 테트라에틸렌 글리콜 디메타크라이레이트(TEGDMA),시험관에 교차 하는 분자를 추가, 새로운 파이펫 팁을 사용 하 여 매번 새로운 파이펫 팁을 사용 하 여. TEGDMA는 폴리머 체인을 네트워크 폴리머에 연결하여 자유 라디칼이 있는 HEMA 체인을 화학적으로 교차연결합니다.
  3. 균질한 용액이 달성될 때까지 소용돌이 기계를 사용하여 용액을 혼합합니다.
  4. 브로모브레솔 퍼플 0.25 그램을 측정하고 용매인 75.7576 두더지 퍼센트 에틸렌 글리콜(EG)을 사용하여 용액으로 헹구는다. 안료는 보기 목적으로만 (하이드로겔은 그렇지 않으면 투명함) 및 EG는 활성 활성 시인을 용해시키고 하이드로겔을 유연하게 유지하는 용매역할을 한다.
  5. 안료가 완전히 녹고 용액이 균일할 때까지 소용돌이 기계를 사용하여 용액을 혼합합니다.
  6. 마이크로피펫을 사용하여 마이크로피펫 의 끝을 대형 유리 슬라이드의 오프셋 엣지와 정렬하고 프리 겔 용액을 금형 중앙에 균일하게 주입하여 금형에 용액을 증착합니다.
  7. 금형을 UV 발광 손전등(Warson SK66) 아래에 5센티미터 를 놓고 금형을 1분간 조사합니다. UV 빛은 시공종에서 결합을 갈라서 자유 라디칼로 바꾸어 폴리머와 크로스링커 분자를 공격할 수 있습니다. 완전히 네트워크화되면 하이드로겔은 젤로와 같은 일관성을 갖춘 고무 고체여야 합니다.
  8. 빛에서 금형을 제거하고 금형 구성을 분해합니다. 유리 슬라이드에서 하이드로겔을 제거합니다.
  9. 하이드로겔의 양면을 분해된 물로 헹구어 제품에서 반응하지 않은 화학 종과 올리고머를 제거합니다.
  10. 다양한 자외선 노출 시간이 교차 연결 및 붓기 능력의 정도에 미치는 영향을 특성화하기 위해 이 절차는 9단계를 다양하게 유지하면서 반복될 수 있습니다. 특성화를 위해 용액은 1분, 1.5분 5분 동안 UV 광에 노출되어 총 3개의 하이드로겔을 생성했습니다.

특징을 나타냄

하이드로겔의 붓기 정도는 폴리머를 건조, 수화 및 재건조시킴으로써 계산될 수 있다.

  1. 완성된 하이드로겔을 이소프로필 알코올과 같은 알코올이 있는 용기에 넣어 완전히 물에 잠기게 합니다. 알코올이 하이드로겔의 모든 에틸렌 글리콜을 대체했을 때 4-8 시간 동안 알코홀에 둡니다.
  2. 알코올에서 하이드로겔을 제거하고 약 30 분 동안 열린 상태로 건조하십시오. 알코올은 물이나 용매보다 더 빨리 증발하여 하이드로겔이 구조를 유지할 수 있게 합니다.
  3. 말린 하이도겔의 무게를 측정합니다.
  4. 하이드로겔을 DI 물에 잠그면 완전히 부어질 때까지 적어도 30분 간 잠급합니다. 물에서 젤을 제거하고, 부드럽게 건조하고 무게를 닦아.
  5. 방정식을 사용하여 붓기 정도를 계산합니다: Equation 9 Equation 10 부은 폴리머의 중량이 어디이며 Equation 11 말린 중합체의 중량입니다.

하이드로겔은 일반적으로 저렴한 재료를 사용하여 비교적 간단한 절차를 통해 생산되는 다목적 종류의 교차 연결된 폴리머입니다. 액체 흡수제, 센서, 소비재 및 약물 전달에 일반적으로 사용됩니다. 하이드로겔은 모노메리에이전트를 반응성으로 만들어 중합체 백본을 형성하여 용액으로부터 형성될 수 있다. 교차 연결 종은 다음 함께 폴리머 체인을 결합. 이러한 재료의 중요한 측면은 물이 있으면 부풀어 오라는 것입니다. 그러나 이 반응은 염분, PH 또는 그밖 신호의 기능으로 팽윤을 향상시키기 위하여 더 조정될 수 있습니다. 하이드로겔은 유연성, 높은 흡광도, 투명도 및 단열재와 같은 다양한 유용한 특성을 갖춘 수성 또는 건조한 환경에서 사용할 수 있습니다. 이 비디오는 하이드로겔의 합성과 특성을 보여줍니다.

하이드로겔은 물 속에서 수백 배의 무게를 흡수할 수 있습니다. 물이 교차 연결된 폴리머 네트워크에 진입하면 중합체 백본에 수성, 이온 또는 두 종을 용해시합니다. 물 분자는 수용성 단 보다는 더 큽니다. 이 때문에 네트워크 내부의 존재로 인해 하이드로겔이 팽창합니다. 폴리머 백본을 연결하는 크로스링크는 용해 되거나 파손되는 것을 방지합니다. 하이드로겔 합성은 이러한 교차 연결, 중합체 물질을 생산하는 기술이다. 이것은 간단한 절차이지만 독성과 인화성 화학 물질을 포함하므로 극단적 인 치료 및 예방 조치가 필요합니다. 프리 젤 성분을 사용하여 하이드로겔은 자유 라디칼 중합화를 통해 만들 수 있습니다. 한 가지 방법은 자유 라디칼 개시자로 DMPAP로 시작합니다.

DMPAP의 탄소 탄소 결합은 각 탄소 원자에 자유 라디칼이라고 불리는 페어링되지 않은 반응성 전자를 형성하기 위해 초보라색 빛에 의해 갈라집니다. 자유 래 디칼은 HEMA의 탄소 탄소 이중 결합과 반응하여 끝에 자유 라디칼과 프로포지팅 체인을 형성합니다. 중추에서 나오는 하이드록살 그룹은 물에 용해되어 물이 있을 때 교차 연결된 네트워크가 팽창합니다. 라디칼은 또한 화학 적 크로스 링커 인 TEGDMA의 두 탄소 탄소 이중 결합과 반응합니다. 이렇게 하면 백본 체인이 연결됩니다. 자유 래 디 칼 소비 되었습니다., 또는 완전히 반응, 하이드로 겔 합성 완료. 붓기는 건조, 수화 및 고분자를 다시 건조시킴으로써 평가될 수 있습니다. 다음 섹션에서는 이 자유 라디칼 중합 방법을 사용하여 하이드로겔을 합성하고 특성화할 것입니다.

하이드로겔 합성을 시작하기 전에 필요한 재료와 화학 물질을 수집하십시오. 이전에 조립된 합성 금형의 유리 슬라이드는 몇 밀리미터 간격으로 오프셋되어 프리 젤 용액을 금형으로 파이프팅하는 채널을 만듭니다. 이 과정은 독성과 인화성 화학 물질을 모두 포함하기 때문에 모든 작업은 연기에 적절한 개인 보호 장비와 함께 수행되어야한다. 먼저 1000 마이크로리터 테스트 튜브에 0.0012 mol% DMPAP를 추가합니다. 다음으로 매번 새 파이펫을 사용하여 21.2121 mol 퍼센트 HEMA를 추가한 다음 3.0303 mol percent TEGDMA를 테스트 튜브에 추가합니다. 균질한 용액이 달성될 때까지 소용돌이 기계를 사용하여 용액을 혼합합니다. 주걱을 안료 BCP에 찍어 용매 에틸렌 글리콜의 75.7576 몰 퍼센트를 사용하여 용액에 헹구세요.

안료가 완전히 녹고 용액이 균일할 때까지 소용돌이 기계를 사용하여 용액을 혼합합니다. 이 안료는 투명한 하이드로겔을 가시화하는 데 사용되며, 용매는 자유 라디칼 이니티에이터를 용해시키고 하이드로겔을 유연하게 유지합니다. 합성 금형의 오프셋 모서리에 정렬된 마이크로 파이펫을 사용하여 용액을 금형에 증정합니다. 금형의 중앙에 프리 젤 용액을 균일하게 주입합니다. 채워진 금형을 UV 방출 손전등 아래에 5센티미터 를 놓고 금형을 1분 동안 조사합니다. 빛에서 금형을 제거하고 유리 슬라이드에서 하이드로겔을 제거하기 위해 분해합니다.

완전히 네트워크화되면 하이드로겔은 젤로와 같은 일관성을 갖춘 고무 고체여야 합니다. 하이드로겔의 양면을 탈온화된 물로 헹구어 제품에서 반응하지 않은 화학 종과 폴리기머를 제거합니다. 이 절차를 1.5분 과 5분의 UV 광 노출 시간과 함께 반복하여 총 3개의 하이드로겔을 생성합니다.

완성된 하이드로겔을 이소프로필 알코올을 1~2시간 동안 용기에 담급다. 알코올은 하이드로겔의 에틸렌 글리콜을 대체하여 구조를 유지하면서 빠르게 건조할 수 있습니다. 알코올에서 하이드로겔을 제거하고 약 30 분 동안 열린 상태로 건조하십시오. 각 하이드로겔의 무게를 계량하고 기록합니다. 하이드로겔을 완전히 부어질 때까지 탈온화된 물에 담급다. 물에서 젤을 제거하고 부드럽게 말리십시오. 부은 하이드로겔의 무게를 계량하고 기록합니다. 부은 하이드로겔, Ws 및 말린 하이드로겔, Wd의 무게를 사용하여 부종 정도를 계산합니다.

부종의 정도는 1분 샘플의 경우 약 136%, 1.5분 샘플의 경우 387%, 5분 샘플의 81%로 나타났다. 이러한 결과는 가장 긴 UV 노출 시간에, 더 적은 붓기가 있었다는 것을 보여줍니다. UV 노출이 증가하는 폴리머 분자 간의 더 많은 링크의 형성으로 인해 폴리머 사슬에 탄성 억제력이 더 있었습니다. 이로 인해 크로스연결이 적은 하이드로겔이 교차 연결이 적습니다.

하이드로겔을 합성하고 특성화하는 방법을 잘 이해하기 를 원하십니까, 그들이 일상 제품에 사용되는 방법을 살펴 보자. 병원 패드, 여성 위생 패드 및 기저귀와 같은 소비자 제품은 가장 일반적인 초흡수성 폴리머 중 하나를 함유하고 있습니다. 이 하이드로겔은 최대 800배의 유체를 흡수하여 제조업체가 슬림하고 편안한 제품을 만들 수 있습니다. 이 비디오에서 합성된 하이드로겔은 잔디 스프링클러의 센서로 사용됩니다. 센서는 토양과 접촉하고 잔디가 물을 주면서 스프링클러 차단을 트리거할 때까지 팽창합니다.

당신은 하이드로겔 합성에 조브의 소개를 보았다. 이제 하이드로겔이 합성되고 특징지어지는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.

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Results

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최종 하이드로겔 단조량은 도 7에나타내며, 합성된 하이드로겔은 도 8에도시된다. 부종 정도는 1분 샘플에 대해 약 136%, 1.5분 샘플의 경우 387%, 5분 샘플의 81%로 나타났다. 이러한 결과는 교차 연결 정도 또는 네트워크가 연결된 범위 와 팽창 능력 사이의 관계를 보여줍니다. 폴리머 분자 사이의 더 많은 링크는 그 폴리머 사슬에 더 탄성 억제 력을 의미, 이는 덜 교차 하이드로 겔과 같은 정도로 확장에서 그들을 억제.

Figure 7
그림 7: 자유 라디칼 중합 후 광시이니티레이터 DMPAP, HEMA 백본, TEGDMA 크로스링커, EG 용매 및 광염색색 안료로 만든 모노머.

Figure 8
그림 8: 중합 후 하이드로겔. 왼쪽에서 오른쪽으로: 중합 시 UV 빛 아래 1분, 중합 시 UV 빛 1.5분, 중합 시 UV 빛 아래 5분. 1분 샘플은 1.5분 및 5분 샘플이 더 투명하고 겔처럼 보이며, 이는 중합도가 증가했습니다.

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Applications and Summary

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하이드로겔 합성은 액체, 자외선, pH 또는 기타 각성제의 범위에 반응하여 팽창할 수 있는 교차 연결 중합체 물질을 생산하는 기술입니다. 액체 용액의 조합에 의한 합성은 혼합 및 형성 하이드로겔의 단순성에 유리하지만, 최종 제품은 일반적으로 불순하고 낮은 분자량의 폴리머를 포함하는 경향이 있지만. 이 특정 절차는 간단하지만 독성과 인화성 화학 물질을 포함하므로 극단적 인 치료 및 예방 조치가 필요합니다. 이 방법으로 생성된 하이드로겔은 약물 전달에서 센서, 흡수성 위생 제품에 이르는 다양한 응용 분야에 유용합니다.

하이드로겔은 다양한 소비재, 의료기기 및 센서에 사용됩니다. 병원 패드, 여성 위생 패드 및 기저귀와 같은 소비자 제품에는 가장 일반적인 초흡수성 폴리머 중 하나인 폴리아크릴레이트 나트륨이 포함되어 있습니다. 하이드로겔은 유체의 존재가 300-800배 의 무게로 부풀어 오게 됩니다. 이를 통해 제조업체는 더 적은 재료를 사용하고 사용자가 착용할 수 있는 슬림하고 편안한 제품을 만들 수 있습니다.

또한 부드러운 콘택트렌즈는 실리콘 하이드로겔로 제작되어 산소가 각막에 쉽게 전달되고 단단한 콘택트 렌즈보다 더 편안합니다. 하이드로겔은 또한 교차 연결된 네트워크가 약물을 3차원 네트워크에 저장하고 천천히 체내에 방출할 수 있기 때문에 약물 전달에도 일반적으로 사용됩니다.

하이드로겔은 염분, pH 또는 기타 신호의 함수로 팽창하도록 조정할 수 있으므로 센서 애플리케이션에 적합합니다. 이 비디오에서 합성된 하이드로겔은 스프링클러 잔디 센서의 센서로 사용됩니다. 하이드로겔은 토양과 접촉하고 잔디가 물을 흘리는 동안 스프링클러 가 차단될 때까지 팽창합니다.

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Transcript

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