Overview
출처: 엘리스 S.D. 부키, 다니엘 N. 비티, 테일러 D. 스파크스,재료 과학 및 공학부, 유타 대학교, 솔트레이크시티, UT
레이저 플래시 방법(LFA)은 열 확산도, 재료 특이적 특성을 측정하는 데 사용되는 기술이다. 열 확산도(α)는 재료에 저장된 열의 양에 비해 얼마나 많은 열이 수행되는지의 비율입니다. 열전도도(), 
온도 그라데이션으로 인해 물질을 통해 얼마나 많은 열이 전달되는지, 다음과 같은 관계에 의해 관련된다.
(방정식 1)
여기서 ⍴ 재료의 밀도이고 Cp는 관심의 주어진 온도에서 재료의 특정 열 용량이다. 열 확산도와 열 전도도 는 재료가 열(열 에너지)을 전송하는 방법을 평가하고 온도 변화에 반응하는 데 사용되는 중요한 재료 특성입니다. 열 확산도 측정은 열 또는 레이저 플래시 방법에 의해 가장 일반적으로 얻어진다. 이 기법에서는 샘플이 한쪽에 레이저 또는 크세논 플래시로 맥동하여 가열되지만 다른 한쪽은 그렇지 않으므로 온도 그라데이션을 유도합니다. 이 온도 그라데이션은 샘플을 통해 반대편으로 가열하여 시료를 가열합니다. 반대편에 적외선 검출기는 열화상의 형태로 시간에 대한 온도 변화를 읽고보고합니다. 이러한 결과를 비교하고 최소 제곱 모델을 사용하여 이론적 예측에 적합한 후 열 확산도의 추정치가 얻어집니다.
레이저 플래시 방법은 다중 표준(ASTM, BS, JIS R)에 의해 지원되며 열 확산도를 결정하는 데 가장 널리 사용되는 유일한 방법입니다.
Principles
레이저 플래시 방법에서, 평평한, 평행 상면 및 바닥 표면을 가진 샘플은 밀폐 된 용광로 내부의 제어 된 대기 (공기, 산소, 아르곤, 질소 등)에 배치됩니다. 샘플은 종종 직경 6mm에서 25.4mm의 얇은 디스크와 1mm와 4mm 사이의 두께입니다. 약 15 J/펄스의 전력을 가진 레이저는 시료의 하단 면에 즉각적인 에너지 펄스를 제공합니다. 적외선 검출기는 샘플의 상단 면 위에 놓여 있습니다. 이 검출기는 각 레이저 펄스 후 샘플의 상단 면의 시간으로 온도 변화를 등록합니다. 레이저 펄스 및 결과 온도 변화 데이터는 계측기에 따라 -120°C ~ 2800°C 범위 내에서 설정된 온도 측정 지점에 대해 기록됩니다. 각 측정 사이에 는 시료의 온도가 평형화될 수 있습니다. LFA는 분말, 액체, 벌크, 복합체, 계층화, 다공성 및 반투명 시료에서 실행할 수 있습니다(시료 유형에 따라 일부 수정이 필요할 수 있음).
결과 데이터는 써모그램의 형태로 제시되며 시료 불투명도, 균질성 및 최소한의 방사형 열 손실을 가정하는 분석, 1차원 열 수송 모델과 비교됩니다. 이러한 모델은 또한 열 특성과 샘플 밀도가 측정된 온도 범위 내에서 일정하게 유지된다고 가정합니다. 모델 가정에서 실험적인 편차는 종종 수정 계산이 필요합니다.
레이저 플래시 방법의 결과로부터 열 확산도를 얻는 데 사용되는 여러 수학적 모델이 있습니다. 원래 모델(Park's ideal model)은 일정한 온도를 가정하고 측정 중에 시스템에서 열이 빠져가지 않는 경계 조건으로 차동 방정식을 해결하는 것을 포함합니다. 이 두 가지 모두 실제 측정을 위한 잘못된 가정입니다. Netzsch LFA 457은 종종 코완 모델을 사용하여 실행됩니다. 이 모델은 이상적인 모델을 수정합니다. 에너지와 열 손실을 고려하여 다양한 재료 스캔에 보다 정확한 피팅을 제공합니다. 이 모델은 철 표준 재료에 사용됩니다.
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Procedure
- 기계를 켜고 워밍업 프로세스가 끝날 때까지 기다립니다(약 2시간).
- 검출기에서 나오는 질소 증기를 볼 수 있을 때까지 작은 깔때기를 사용하여 액체 질소로 검출기 구획을 채웁니다. 더 이상 증기가 나오지 않고 검출기를 닫을 때까지 액체가 정착하게 하십시오.
- 여러 지점에서 마이크로미터로 샘플의 두께를 측정하고 평균 두께와 표준 편차를 계산합니다. 샘플의 가장자리는 6mm에서 25.4mm 사이여야 하며 평평한 형상은 둥글거나 직사각형입니다. 또한 샘플의 두께는 균일해야 하며 1mm에서 4mm 사이여야 합니다. 높은 열 확산도 샘플은 두꺼운 샘플에서 가장 잘 작동합니다. 여기서, 우리는 표준 철 디스크 샘플을 사용하고 있습니다.
- 시료의 흡광도를 극대화하고 균일한 방사율을 보장하기 위해 콜로이드 흑연을 사용하여 샘플에 흑연의 얇은 코팅을 분사하십시오. 세 번 반복하여 시료가 가공 패스 사이에 건조할 수 있도록 합니다. 첫 번째 측면으로 완료되면 조심스럽게 샘플을 뒤집어 다른 쪽을 스프레이합니다.
- 건조하면 작은 샘플 지지의 하단에 샘플을 배치하고 샘플 지원의 상단 절반으로 덮습니다.
- 기계 의 오른쪽에 있는 안전 버튼과 다운 화살표로 표시된 용광로의 전면 버튼을 동시에 눌러 용광로를 엽니다. 용광로 주위의 이동성을 높이기 위해 모니터 를 시계 방향으로 내려다 보며 검출기를 회전합니다.
- 용광로의 샘플 스테이지에는 샘플을 보관하도록 설계된 세 개의 위치가 있습니다. 샘플을 포함하는 샘플 지지체를 세 위치 중 하나에 넣은 다음(그 중 하나를 기록)한 다음 용광로를 닫기 전에 검출기와 용광로를 재정렬합니다. 이렇게 하려면 안전 버튼과 레이블이 부착된 용광로를 위로 화살표로 누릅니다.
- 진공 펌프를 켜기 전에 검출기 오른쪽에 있는 벤트 밸브가 닫혀 있는지 확인합니다. 닫히면 진공 펌프를 켭니다. 진공 밸브를 천천히 열고 기계 의 전면에 있는 압력 표시등이 가장 낮은 수준으로 안정화될 때까지 진공을 펌핑합니다. 불활성 가스로 제거하기 전에 챔버에서 모든 공기를 제거하기 위해 진공이 당겨져 있습니다.
- 아르곤 실린더의 레귤레이터를 열고 압력이 5 psi와 10 psi 사이에 설정되어 있는지 확인합니다. 진공 밸브를 닫고 백필 밸브를 열고 제거 버튼을 눌러 샘플 공간을 제거하여 샘플에서 갇힌 가스가 없도록 합니다.
- 챔버에 공기가 남아 있지 않도록 8단계와 9단계를 세 번 반복합니다. 이것은 산소의 기회를 제거 하기 위해, 질소 또는 샘플의 표면에 존재 하는 화합물에 반응 하는 다른 공기 성분, 특히 높은 온도에서.
- 용광로는 공기가 용광로로로 다시 유입되지 않도록 하기 위해 퍼지 가스로부터 매우 약간의 양압을 유지해야 합니다.
- "LFA 457"이라는 레이블이 붙은 데스크톱 아이콘에서 기기의 소프트웨어를 시작합니다. 서비스 → 하드웨어 정보 → 스위치를 선택한 다음 상자를 클릭하여 제거를 켭니다. 이것은 LFA-457의 전면에 퍼지 빛을 켜야 한다.
- 퍼지 라이트가 켜져 있는 동안 통풍구 밸브를 엽니다.
- 데이터베이스를 열거나 새 필드를 만들고 탭 일반, 자동 샘플러 위치, 초기 조건, 온도 단계 및 최종 조건에 필요한 모든 필드를 포함하여 필요한 모든 정보를 입력합니다.
- 실험이 8시간 이상 걸리는 경우 검출기를 다시 채워야 합니다. 특히 여러 샘플을 실행하는 경우 이러한 일이 발생할 수 있습니다.
- 그런 다음 샘플이 삽입된 방법과 유사한 방식으로 제거됩니다. 이 소프트웨어는 자동으로 결과를 표시, 여기에 철 표준 재료에서 표시.
열 확산성은 재료가 열을 전송하고 온도 변화에 반응하는 방법을 평가하는 데 사용되는 중요한 특성입니다. 열 확산도, 알파는 저장되는 열의 양을 기준으로 재료에서 실시되는 열의 비율입니다. 마찬가지로 열 전도도 인 카파는 온도 그라데이션으로 인해 물질을 통해 얼마나 많은 열이 전달되는지 설명합니다. 열 확산도 및 열 전도도는 Roe밀도및 Cp가 재료의 특정 열 용량인 다음 방정식에 의해 관련된다. 금속과 같이 열 확산성이 높은 재료는 열 에너지를 빠르게 수행할 수 있으며 플라스틱과 같은 열 확산도가 낮은 재료는 훨씬 느립니다. 재료의 열 확산성은 종종 레이저 플래시 분석 또는 LFA를 사용하여 측정됩니다. 이 기법에서는 샘플이 레이저로 펄스하여 한쪽으로 가열되어 시간에 따라 측정되는 온도 그라데이션을 유도합니다. 이 비디오는 레이저 플래시 방법이 열 확산도를 측정하는 데 사용되는 방법의 기초를 소개합니다. 그런 다음 표준 샘플을 사용하여 실험실에서 기술을 시연할 것입니다.
먼저 레이저 플래시 방법은 평평하고 평행한 위쪽 표면과 하단 표면을 가진 샘플을 필요로하며 일반적으로 얇은 디스크의 모양을 취합니다. 고체 디스크 샘플은 가장 간단한 샘플이지만 이 기술은 분말, 액체 또는 계층화 또는 다공성 샘플에 사용될 수 있습니다. 시료가 준비되면 제어 된 대기가있는 밀폐 된 용광로 내부에 일시 중단됩니다. 펄스당 약 15줄의 전력을 가진 레이저는 시료의 하단 면에 즉각적인 에너지 펄스를 제공합니다. 샘플의 상단 면 위의 적외선 검출기는 각 레이저 펄스 후 시간에 따라 온도 변화를 등록합니다. 각 펄스 사이에 샘플은 평형화할 수 있습니다. 레이저 펄스와 그로 인한 온도 변화 데이터는 설정된 온도 측정 지점에 대해 기록됩니다.
열람이라고 하는 결과 데이터는 시간에 대한 온도 변화 또는 측정된 신호의 플롯입니다. 열 확산도의 추정은 일반적으로 시스템 소프트웨어에 통합되는 열 수송 모델을 사용하여 이론적 예측에 적합 한 후 얻어진다. 가장 일반적인 모델은 공원 이상적인 모델입니다. 이 모델은 일정한 온도를 가정하고 측정 중에 시스템에서 열이 빠져가지 않는 경계 조건을 가진 차동 방정식을 해결하는 것을 포함합니다. 이러한 두 가정은 모두 비이상측정에 거짓이므로 열 손실을 고려하는 코완 모델을 사용하여 이 모델을 수정합니다. 이제 레이저 플래시 방법을 도입했기 때문에 표준 철 샘플을 사용하여 측정을 실행하는 방법을 살펴보겠습니다.
레이저 플래시 악기를 켜고 약 2 시간 동안 따뜻하게 할 수 있도록합니다. 기기가 워밍업한 후 작은 깔때기를 사용하여 검출기 구획을 액체 질소로 채웁니다. 더 이상 증기가 나오지 않도록 액체가 정착하게 하십시오. 그런 다음 구획을 닫습니다. 이제 샘플을 가져옵니다. 여기서 우리는 철 표준 디스크를 사용하고 있습니다. 캘리퍼로 샘플의 치수를 측정합니다. 너비는 6~25.4mm입니다. 두께는 균일해야 하며 1~4밀리미터 사이여야 합니다. 샘플의 평균 두께와 표준 편차를 계산합니다. 시료의 균일한 가열을 보장하기 위해 표면에 콜로이드 흑연의 얇은 코팅을 스프레이. 세 번 반복하여 시료가 스프레이 사이를 건조한 다음 샘플을 뒤집어 다른 쪽을 같은 방식으로 분사합니다.
건조하면 작은 샘플 지지의 하단 절반에 샘플을 배치 한 다음 지원의 상단 절반으로 덮습니다. 동시에 기계의 오른쪽에있는 안전 버튼과 전면에 표시 된 용광로의 버튼을 눌러 용광로를 엽니 다. 용광로 주위의 이동성을 높이기 위해 검출기를 시계 방향으로 회전합니다. 용광로 내의 샘플 단계에는 샘플을 보유하도록 설계된 세 가지 위치가 있습니다. 샘플을 포함하는 샘플 지지체를 세 위치 중 하나에 넣어 어느 것이 무엇인지 주목한다. 그런 다음 검출기를 재정렬하고 용광로 버튼과 동시에 안전 버튼을 눌러 용광로를 닫습니다. 이제 불활성 가스로 제거하기 전에 챔버를 대피하십시오. 먼저 벤트 밸브가 닫혀 있는지 확인합니다. 그런 다음 진공 펌프를 켜고 진공 밸브를 천천히 열어 압력 표시등이 안정화될 때까지 챔버를 대피시다. 다음으로 아르곤 실린더의 레귤레이터를 열고 5~10PSI 사이의 압력을 설정합니다. 그런 다음 진공 밸브를 닫고 백필 밸브를 열어 구획을 아르곤으로 채웁니다.
백필 밸브를 닫은 다음 진공 밸브를 천천히 열어 챔버를 다시 대피시키고 압력이 안정화되도록 합니다. 그런 다음 진공 밸브를 닫고 백필 밸브를 다시 열어 아르곤으로 리필합니다. 그런 다음 압력이 안정화된 후 백필 밸브를 다시 한 번 닫습니다. 챔버에 공기가 남아 있지 않은지 확인하기 위해 이 작업을 몇 번 더 수행하십시오. 이는 고온에서 시료의 표면에 존재하는 화합물과 반응하는 산소 또는 질소의 가능성을 제거하기 위한 것이다. 그런 다음 퍼지를 켜고 컨트롤러를 켜기 전에 벤트 밸브를 엽니다. 이제 용광로는 공기가 용광로로로 유입되지 않도록 하기 위해 퍼지 가스에서 매우 약간의 양압으로 남아 있어야 합니다. 그런 다음 기계의 소프트웨어를 시작합니다. 샘플은 섭씨 25도에서 600도까지 가열된 다음 다시 25도로 냉각됩니다. 매 50도마다 측정이 이루어지면 각 온도에서 3개의 펄스가 이루어집니다. 이제 흐름이 안정될 때까지 유량 게이지의 퍼지 유량을 조정한 다음 실험을 시작합니다. 주기적으로 검출기의 액체 질소 수준을 확인하고 필요에 따라 리필하십시오. 테스트가 완료되면 용광로 및 샘플 홀더에서 샘플을 제거합니다.
이제 데이터를 살펴보겠습니다. 먼저 철 표준 샘플에서 레이저 펄스에 대한 측정 된 신호의 두 플롯과 시간. 왼쪽에 있는 것은 48.2도에서 레이저 펄스에 대한 반응이고 오른쪽에 있는 것은 600도에서 레이저 펄스에 대한 반응이다. 파란색 추적은 샘플에서 수집된 온도 데이터를 표시하고 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에서 계산된 데이터를 표시합니다. 두 데이터 세트모두 잘 정의된 표준 재료이기 때문에 모델에 잘 맞습니다. 일반적으로 실험적으로 계산된 값은 저온 대 고온에서 레이저 펄스에 대한 모델 추적에서 더 큰 편차에 의해 표시된 바와 같이 고온에서 가장 높은 온도에서 코완 모델과 가장 잘 일치합니다. 각 도트가 하나의 레이저 펄스를 나타내는 온도와 비교하여 계산된 열 확산도를 살펴보면 낮은 온도에서 더 많은 소음이 있지만 예상대로 더 높은 온도에서 더 잘 적응하는 것을 볼 수 있습니다.
열 흐름 또는 온도 변동과 관련된 모든 응용 분야에 적합한 재료를 선택할 때 재료의 열 특성을 이해하는 것이 필수적입니다. 예를 들어 우주선을 볼 때 열 보호 타일은 성공적인 대기 재진입에서 중요한 역할을 합니다. 대기권에 진입하면 우주선이 고온에 노출되어 보호층 없이 녹거나 산화되거나 타버릴 수 있습니다. 열 타일은 일반적으로 공기가 채워진 작은 모공을 가진 순수한 실리카 유리 섬유로 만들어집니다. 이 두 구성 요소는 열 전도도가 낮기 때문에 타일 전체의 열 플럭스를 최소화합니다. 전자 부품이 소형화됨에 따라 집적 회로의 열 방출 문제가 주요 문제가 되고 있다. 가열은 일반적으로 물질을 통해 전류의 통과가이 전기 히터의 코일처럼 열을 생산하는 줄 가열에 의해 발생합니다. 이러한 회로 구성 요소는 핫스팟을 생성할 수 있으므로 열을 방출할 수 있는 재료를 선택해야 하며 구리와 은이 전통적으로 선택된 이유입니다. 방금 JoVE의 모습을 지켜봤습니다.
레이저 플래시 방법을 통해 열 확산성 연구 소개. 이제 광범위한 엔지니어링 응용 분야에 열 확산성을 분석하는 것이 필요한 이유와 레이저 플래시 방법을 사용하여 샘플의 열 확산도를 측정하는 방법을 이해해야 합니다. 시청해 주셔서 감사합니다.
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Results
그림 1, 2 및 3은 철 표준 샘플의 LFA 실행에서 얻은 데이터를 보여줍니다. 그림 1과 2는 레이저 펄스 대 시간 플롯을 두 온도(48.2°C 및 600°C)를 표시합니다. 파란색 트레이스는 철 샘플로부터 수집된 레이저 펄스를 나타내고 얇은 빨간색 선은 코완 모델으로부터 계산된 펄스를 나타낸다. 두 온도 펄스는 잘 정의 된 표준 재료이기 때문에 모델에 잘 맞습니다. 일반적으로, 실험적으로 계산된 값은 저온(그림1)대 고온(그림2)에서레이저 펄스에 대한 모델 추적으로부터 의 큰 편차에 의해 도시된 바와 같이 고온에서 코완 모델과 가장 잘 일치한다. 저온은 이 표준 재료의 모델에 상대적으로 잘 맞지만, 각 펄스 사이의 평형이 허용되는 시간에 낮은 설정 온도에 도달하지 못할 수 있기 때문에 고온 이상의 결과를 벗어나게 한다. 도 2의 각 데이터 점(적색 원)은 하나의 레이저 펄스를 나타낸다; 데이터 요소가 Cowan 모델에 가까워질수록 결과 열 확산도 값이 더 좋고 정확합니다.
그림 1: LFA 457에서 철 표준 실행에 대한 48.2 °C에서 레이저 신호 대 시간 플롯. 파란색 추적은 샘플에 닿는 레이저의 신호를 나타냅니다. 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에 대해 계산된 펄스를 나타냅니다.
그림 2: LFA 457에서 철 표준 실행에 대한 600.6 °C에서 레이저 신호 대 시간 플롯. 파란색 추적은 샘플에 닿는 레이저의 신호를 나타냅니다. 얇은 빨간색 선은 Cowan 모델에 대해 계산된 펄스를 나타냅니다.
그림 3:열 확산성(α) vs 온도 플롯용 철 표준 디스크, LFA 457에서 실행한다. 각 빨간색 원은 하나의 레이저 펄스를 나타냅니다.
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Applications and Summary
레이저 플래시 방법은 열 에너지(레이저 소스에서)로 시료의 한쪽을 방사하고 다른 쪽에 IR 검출기를 배치하여 펄스를 픽업하는 것으로 구성된 열 확산성 측정을 위해 널리 사용되는 기술입니다. 다양한 모델의 온도가 넓은 범위에서 다양한 유형의 샘플을 측정할 수 있습니다. LFA는 상대적으로 작은 샘플을 필요로한다. 열 확산도가 아닌 열 전도도를 직접 측정하는 다른 도구에는 가드 핫 플레이트, 열 흐름 계측기 등이 있습니다. 가드 핫 플레이트 시스템은 상대적으로 큰 사각형 샘플 (300mm x 300mm)을 보유 할 수 있으며 열 전도도 계산에 필요한 열 플럭스를 계산하기 위해 신중한 보정이 필요합니다. 이러한 도구 중 어느 것도 고온에 대한 열 확산도를 측정할 수 없으며 일반적으로250oC 이하로 작동합니다.
열 확산성은 열 흐름과 관련된 응용 분야에 적합한 재료를 선택하거나 열 변동에 민감한 응용 분야에 적합한 재료를 선택할 때 알려야 하는 중요한 특성입니다. 예를 들어, 열 전도도, 확산도를 가진 아옹은 절연에도 중요한 역할을한다. 단열재에 사용할 재료를 선택할 때는 다양한 재료의 열 특성을 측정하고 비교할 수 있어야 합니다. 이러한 열 특성은 항공 우주에서 더욱 중요합니다. 열 보호 타일은 우주선의 성공적인 대기 재진입에서 중요한 역할을 합니다. 대기권에 진입하면 우주선이 매우 높은 온도에 노출되어 보호 층없이 녹거나 산화되거나 타버릴 것입니다. 열 보호 타일은 일반적으로 공기가 채워진 작은 모공을 가진 순수한 실리카 유리 섬유로 만들어집니다. 이 두 구성 요소는 열 전도도가 낮기 때문에 타일 전체의 열 플럭스를 최소화합니다. 다공성이 높은 재료의 열 전도도 
() 다음 맥스웰의 관계로 계산할 수 있습니다.
(방정식 2)
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