דיפוזיה תרמית ושיטת פלאש לייזר

בשיטת הבזק הלייזר, מדגם עם משטחים שטוחים, מקבילים עליונים ותחתונים ממוקם באטמוספירה מבוקרת (אוויר, חמצן, ארגון, חנקן וכו ') בתוך תנור אטום. דגימות הן לעתים קרובות דיסקים דקים עם קוטר של 6 מ"מ עד 25.4 מ"מ ועוביים בין 1 מ"מ ל 4 מ"מ. לייזר עם כוח סביב 15 J / דופק מספק דופק אנרגיה מיידית לפנים התחתונות של המדגם. גלאי אינפרא אדום נמצא מעל הפנים העליונות של המדגם; גלאי זה רושם את השינוי בטמפרטורה עם הזמן של הפנים העליונות של המדגם לאחר כל פעימת לייזר. פולסים בלייזר וכתוצאה מכך נתוני שינוי טמפרטורה נרשמים עבור נקודות מדידה קבועות של טמפרטורה, בטווח של -120°C עד 2800°C, בהתאם למכשיר. בין כל מדידה שנלקחה, הטמפרטורה של המדגם מותרת שישוא. LFA יכול להיות מופעל על אבקה, נוזל, בתפזורת, מרוכבים, שכבות, נקבובי, ודגימות שקופות למחצה (שינויים מסוימים עשויים להיות נחוצים בהתאם לסוג המדגם).

הנתונים המתקבלים מוצגים בצורה של תרמוגרמה ומושווים למודלים אנליטיים, חד ממדיים של הובלת חום, אשר מניחים אטימות מדגם, הומוגניות ואובדן חום רדיאלי מינימלי. מודלים אלה גם מניחים תכונות תרמיות וצפיפות המדגם נשארים קבועים בטווחי הטמפרטורה שנמדדו. סטיות ניסיוניות מהנחות מודל דורשות לעתים קרובות חישובי תיקון.

ישנם מספר מודלים מתמטיים המשמשים להשגת דיפוזיה תרמית מתוצאות שיטת הבזק הלייזר. המודל המקורי (המודל האידיאלי של הפארק) כרוך בפתרון משוואה דיפרנציאלית עם תנאי גבול המניחים טמפרטורות קבועות וכי אין חום בורח מהמערכת במהלך המדידה. שתי אלה הן הנחות שווא למדידות אמיתיות. Netzsch LFA 457 מופעל לעתים קרובות באמצעות מודל Cowan. מודל זה מתקן את המודל האידיאלי; זה לוקח אנרגיה ואובדן חום בחשבון ונותן התאמה מדויקת יותר עבור סריקות חומר רבות ושונות. דגם זה משמש כאן לחומר סטנדרטי מברזל.

1. הפעילו את המכונה והמתינו לסיום תהליך החימום (כשעתיים).
2. מלאו את תא הגלאים בחנקן נוזלי באמצעות משפך קטן עד שניתן יהיה לראות את אדי החנקן מגיעים מהגלאי. תן לנוזל להתיישב עד שאין יותר אדים שיוצאים וסוגר את הגלאי.
3. מדוד את עובי המדגם שלך עם מיקרומטר על פני מספר כתמים וחשב את העובי הממוצע ואת סטיית התקן. הקצוות של המדגם צריכים להיות בין 6 מ"מ ל 25.4mm, עם גיאומטריה שטוחה או עגול או מלבני. בנוסף, עובי המדגם צריך להיות אחיד ובין 1 מ"מ ל 4 מ"מ. דגימות דיפוזיה תרמית גבוהה פועלות בצורה הטובה ביותר עם דגימות עבות יותר. כאן, אנו משתמשים בדגימת דיסק ברזל סטנדרטית.
4. על מנת למקסם את ספיגת המדגם ולהבטיח emissivity אחידה, לרסס ציפוי דק של גרפיט על המדגם באמצעות גרפיט קולואידי. חזור על הפעולה שלוש פעמים ומאפשר לדגימה להתייבש בין המעברים. לאחר סיום עם הצד הראשון, בזהירות להפוך את המדגם לרסס את הצד השני.
5. לאחר הייבוש, מניחים את המדגם במחצית התחתונה של התמיכה במדגם הקטן ומכסים אותה במחצית העליונה של התמיכה במדגם.
6. פתח את הכבשן על ידי לחיצה בו זמנית על לחצן הבטיחות בצד ימין של המכונה ועל הכפתור בצד הקדמי של המכונה המסומן תנור עם חץ למטה. סובב את הגלאי סביב כיוון השעון והסתכל למטה כדי שתהיה יותר ניידות סביב הכבשן.

7. שלב הדגימה בכבשן כולל שלושה מיקומים שנועדו להכיל את הדגימות. שים את התמיכה המדגם המכיל את המדגם באחד משלושת המיקומים (לשים לב איזה מהם) ולאחר מכן ליישר מחדש את הגלאי ואת התנור לפני סגירת התנור. כדי לעשות זאת, לחץ על לחצן הבטיחות ועל הכבשן המסומן עם חץ למעלה.
8. לפני הפעלת משאבת הוואקום, ודא כי שסתום האוורור הממוקם ימינה מאחורי הגלאי סגור. לאחר הסגירה, הפעל את משאבת הוואקום. פתחו באיטיות את שסתום הוואקום ושאבו ואקום עד שאור מחוון הלחץ בצד הקדמי של המכונה יתייצב לרמתו הנמוכה ביותר. ואקום נמשך כדי להסיר את כל האוויר מהתא לפני טיהור עם גז אינרטי.
9. פתח את הרגולטור על צילינדר ארגון ולוודא את הלחץ מוגדר בין 5 פסאיי ו 10 פסאיי. סגור את שסתום הוואקום, פתח את שסתום המילוי האחורי ואז לחץ על כפתור הטיהור כדי לטהר את שטח המדגם כך שאין גז לכוד מהדגימה.
10. חזור על שלבים 8 ו -9 שלוש פעמים כדי לוודא שלא נשאר אוויר בתא. זה כדי לחסל את הסיכוי של חמצן, חנקן או מרכיבי אוויר אחרים מגיבים עם תרכובות נוכח על פני השטח של המדגם, במיוחד בטמפרטורות גבוהות.
11. הכבשן צריך להישאר עם לחץ חיובי קל מאוד מגז הטיהור על מנת להבטיח כי האוויר לא לזרום בחזרה לתוך הכבשן.
12. הפעל את התוכנה של המכונה מסמל שולחן העבודה שכותרתו "LFA 457". בחר → בוררי מידע חומרה → שירות ולאחר מכן לחץ על התיבה כדי להפעיל את הטיהור. זה אמור להדליק את אור הטיהור בחזית ה-LFA-457.
13. פתח את שסתום האוורור בזמן שנור הטיהור דולק.
14. פתח מסד נתונים או צור מסד נתונים חדש והזן את כל המידע הדרוש, כולל כל השדות הדרושים בכרטיסיות כללי, מיקום דגימה אוטומטית, תנאים התחלתיים, שלבי טמפרטורה ותנאים סופיים.
15. אם הניסוי אורך יותר מ-8 שעות, יהיה צורך למלא את הגלאי שוב. זה עלול לקרות, במיוחד אם דגימות מרובות מופעלות.
16. לאחר מכן דגימות מוסרות באופן דומה לאופן שבו הן הוכנסו. התוכנה מציגה באופן אוטומטי את התוצאות, כאן מוצג מחומר סטנדרטי ברזל.

איורים 1, 2 ו- 3 מציגים את הנתונים מריצה של LFA של מדגם סטנדרטי מברזל. איורים 1 ו-2 מראים דופק לייזר לעומת חלקות זמן לשתי טמפרטורות (48.2 מעלות צלזיוס ו-600 מעלות צלזיוס); העקבות הכחולים מראים את פעימת הלייזר שנאספה מדגימת הברזל והקו האדום הדק מראה את הדופק המחושב ממודל קאוון. שני פולסי הטמפרטורה מתאימים היטב למודל מכיוון שמדובר בחומר סטנדרטי מוגדר היטב. בדרך כלל, ערכים מחושבים באופן ניסיוני תואמים את המודל של קאוון בצורה הטובה ביותר בטמפרטורות גבוהות, כפי שניתן לראות בסטייה הגדולה יותר ממעקב המודל של פולסי הלייזר בטמפרטורות נמוכות (איור 1) לעומת טמפרטורות גבוהות (איור 2). טמפרטורות נמוכות מתאימות יחסית למודל של חומר סטנדרטי זה אך חורגות מתוצאות טמפרטורה גבוהות יותר מכיוון שלא ניתן להגיע לטמפרטורות הנמוכות יותר בזמן המותר לשאיול בין כל פעימה. כל נקודת נתונים (עיגול אדום) באיור 2 מייצגת פעימת לייזר אחת; ככל שנקודות הנתונים מתאימות יותר למודל קאוון, כך ערכי הדיפוזיה התרמית מתאימים ומדויקים יותר.

איור 1: אות לייזר לעומת חלקת זמן ב-48°C לריצה סטנדרטית מברזל ב-LFA 457. העקבות הכחולים מייצגים את האות מהלייזר שפוגע במדגם. הקו האדום הדק מייצג את הדופק המחושב עבור מודל קאוון.

איור 2: אות לייזר לעומת חלקת זמן ב-600°C לריצה סטנדרטית מברזל ב-LFA 457. העקבות הכחולים מייצגים את האות מהלייזר שפוגע במדגם. הקו האדום הדק מייצג את הדופק המחושב עבור מודל קאוון.

איור 3: דיפוזיה תרמית (α) לעומת התוויית טמפרטורה לדיסק סטנדרטי מברזל, הפעלה ב-LFA 457. כל עיגול אדום מייצג פעימת לייזר אחת.

שיטת הבזק הלייזר היא טכניקה נפוצה לקביעת דיפוזיה תרמית המורכבת מקרין צד אחד של מדגם עם אנרגיה תרמית (ממקור לייזר) והצבת גלאי IR בצד השני כדי לקלוט את הדופק. הטווח הרחב בטמפרטורה של מודלים שונים מאפשר מדידה על סוגים שונים של דגימות. ה- LFA דורש דגימות קטנות יחסית. כלים אחרים המודדים מוליכות תרמית ישירות, ולא דיפוזיה תרמית, כוללים את הצלחת החמה השמורה, מד זרימת החום ואחרים. מערכת פלטות חמות שמורות יכולה להכיל דגימות מרובעות גדולות יחסית (300 מ"מ x 300 מ"מ) ודורשת כיול זהיר על מנת לחשב שטף תרמי הדרוש לחישוב מוליכות תרמית. אף אחד מהכלים האלה לא יכול למדוד דיפוזיה תרמית לטמפרטורות גבוהות ובדרך כלל לפעול מתחת 250^oC.

דיפוזיה תרמית היא מאפיין חשוב שצריך להיות ידוע בעת בחירת החומר המתאים עבור כל יישומים מעורבים זרימת חום או רגישים לתנודות חום. לדוגמה, מוליכות תרמית, אונג עם דיפוזיות, גם לשחק תפקיד חשוב בבידוד. בעת בחירת חומר לשימוש לבידוד, חשוב להיות מסוגל למדוד ולהשוות את המאפיינים התרמיים של חומרים שונים. תכונות תרמיות אלה הן אפילו יותר קריטיות בחלל. אריחי הגנה תרמית ממלאים תפקיד חשוב בכניסה המצליחה של החללית לאטמוספירה. בעת הכניסה לאטמוספרה, חללית חשופה לטמפרטורות גבוהות במיוחד והייתה נמסה, מתחמצן או נשרפת ללא שכבת הגנה. אריחי הגנה תרמית עשויים בדרך כלל מסיבי זכוכית סיליקה טהורים עם נקבוביות זעירות מלאות אוויר. שני רכיבים אלה יש מוליכות תרמית נמוכה ולכן למזער את שטף החום על פני האריחים. המוליכות התרמית של חומרים עם נקבוביות גבוהה ( ) ניתן לחשב עם היחס הבא של מקסוול :
 (משוואה 2)