Difusividad térmica y el método del pulso láser

En el método de flash láser, una muestra con superficies planas, paralelas superior e inferior se coloca en una atmósfera controlada (aire, oxígeno, argón, nitrógeno, etc.) dentro de un horno sellado. Las muestras son a menudo discos delgados con diámetro de 6 mm a 25,4 mm y espesores entre 1 mm y 4 mm. Un láser con potencia alrededor de 15 J/pulso proporciona un pulso de energía instantáneo a la cara inferior de la muestra. Un detector de infrarrojos se encuentra por encima de la cara superior de la muestra; este detector registra el cambio de temperatura con el tiempo de la cara superior de la muestra después de cada pulso láser. Los pulsos láser y los datos de cambio de temperatura resultantes se registran para los puntos de medición de temperatura establecidos, dentro del rango de -120 oC a 2800 oC, dependiendo del instrumento. Entre cada medición tomada, se permite que la temperatura de la muestra se equilibre. LFA se puede ejecutar en polvo, líquido, a granel, compuesto, en capas, poroso, y muestras semitransparentes (algunas modificaciones pueden ser necesarias dependiendo del tipo de muestra).

Los datos resultantes se presentan en forma de termograma y se comparan con modelos analíticos de transporte de calor de 1 dimensión, que asumen opacidad de la muestra, homogeneidad y pérdida de calor radial mínima. Estos modelos también asumen propiedades térmicas y la densidad de la muestra permanece constante dentro de los rangos de temperatura medidos. Las desviaciones experimentales de los supuestos del modelo a menudo requieren cálculos de corrección.

Hay varios modelos matemáticos utilizados para obtener difusividad térmica a partir de los resultados del método de flash láser. El modelo original (el modelo ideal de Park) implica resolver una ecuación diferencial con condiciones límite que asumen temperaturas constantes y que no hay escapes de calor del sistema durante la medición. Ambos son suposiciones falsas para mediciones reales. El Netzsch LFA 457 se ejecuta a menudo utilizando el modelo Cowan. Este modelo corrige el modelo ideal; toma en consideración la energía y la pérdida de calor y da un ajuste más preciso para muchos escaneos de materiales diferentes. Este modelo se utiliza aquí para un material estándar de hierro.

1. Encienda la máquina y espere a que finalice el proceso de calentamiento (aproximadamente 2 horas).
2. Llene el compartimiento del detector con nitrógeno líquido utilizando un pequeño embudo hasta que el vapor de nitrógeno pueda ser visto procedente del detector. Deje que el líquido se asiente hasta que no salga más vapor y cierre el detector.
3. Mida el grosor de la muestra con un micrómetro en varios puntos y calcule el espesor medio y la desviación estándar. Los bordes de la muestra deben estar entre 6 mm y 25,4 mm, con una geometría plana redonda o rectangular. Además, el espesor de la muestra debe ser uniforme y entre 1 mm y 4 mm. Las muestras de alta difusividad térmica funcionan mejor con muestras más gruesas. Aquí, estamos usando una muestra de disco de hierro estándar.
4. Para maximizar la absorbancia de la muestra y garantizar una emisividad uniforme, rocíe una fina capa de grafito sobre la muestra utilizando grafito coloidal. Repita tres veces permitiendo que la muestra se seque entre pasadas. Una vez hecho con el primer lado, voltee cuidadosamente la muestra y rocíe el otro lado.
5. Una vez seca, coloque la muestra en la mitad inferior del soporte de la muestra pequeña y cúbrala con la mitad superior del soporte de la muestra.
6. Abra el horno pulsando simultáneamente el botón de seguridad en el lado derecho de la máquina y el botón en la parte frontal del horno etiquetado de la máquina con una flecha hacia abajo. Gire el detector en el sentido de las agujas del reloj mirando hacia abajo para tener más movilidad alrededor del horno.

7. La etapa de la muestra en el horno tiene tres ubicaciones diseñadas para contener las muestras. Coloque el soporte de la muestra que contiene la muestra en una de las tres ubicaciones (tome nota de cuál) luego realinee el detector y el horno antes de cerrar el horno. Para ello, pulse el botón de seguridad y el horno etiquetado con una flecha hacia arriba.
8. Antes de encender la bomba de vacío, asegúrese de que la válvula de ventilación situada a la derecha detrás del detector esté cerrada. Una vez cerrada, encienda la bomba de vacío. Abra lentamente la válvula de vacío y bombee el vacío hasta que la luz indicadora de presión en la parte frontal de la máquina se estabilice a su nivel más bajo. Se tira un vacío para eliminar todo el aire de la cámara antes de purgar con gas inerte.
9. Abra el regulador en el cilindro de argón y asegúrese de que la presión se establece entre 5 psi y 10 psi. Cierre la válvula de vacío, abra la válvula de relleno y luego presione el botón de purga para purgar el espacio de la muestra para que no haya gas atrapado de la muestra.
10. Repita los pasos 8 y 9 tres veces para asegurarse de que no quede aire en la cámara. Esto es para eliminar la posibilidad de oxígeno, nitrógeno u otros componentes del aire que reaccionan con compuestos presentes en la superficie de la muestra, particularmente a temperaturas elevadas.
11. El horno debe dejarse con una presión positiva muy leve del gas de purga para garantizar que el aire no vuelva al horno.
12. Inicie el software de la máquina desde el icono de escritorio con la etiqueta "LFA 457". Seleccione Servicio > Información de hardware > Interruptores y, a continuación, haga clic en el cuadro para activar la purga. Esto debería encender la luz de purga en la parte frontal del LFA-457.
13. Abra la válvula de ventilación mientras la luz de purga está encendida.
14. Abra una base de datos o cree una nueva e introduzca toda la información necesaria, incluidos todos los campos necesarios en las pestañas General, Posición del muestreador automático, Condiciones iniciales, Pasos de temperatura y Condiciones finales.
15. Si el experimento tarda más de 8 horas, el detector tendrá que llenarse de nuevo. Esto puede suceder, especialmente si se están ejecutando varios ejemplos.
16. Las muestras se eliminan de forma similar a cómo se insertaron. El software muestra automáticamente los resultados, aquí se muestra a partir de un material estándar de hierro.

Las figuras 1, 2 y 3 muestran los datos de una ejecución LFA de una muestra estándar de hierro. Las figuras 1 y 2 muestran el pulso láser frente a las gráficas de tiempo para dos temperaturas (48,2 oC y 600 oC); el rastro azul muestra el pulso láser recogido de la muestra de hierro y la delgada línea roja muestra el pulso calculado del modelo Cowan. Ambos pulsos de temperatura se ajustan bien al modelo porque se trata de un material estándar bien definido. Generalmente, los valores calculados experimentalmente coinciden mejor con el modelo Cowan a altas temperaturas, como lo demuestra la mayor desviación de la traza del modelo para los pulsos láser a bajas temperaturas(Figura 1) frente a las altas temperaturas(Figura 2). Las bajas temperaturas se ajustan relativamente bien al modelo de este material estándar, pero se desvían más que los resultados de alta temperatura porque las temperaturas más bajas establecidas pueden no alcanzarse en el tiempo permitido para el equilibrio entre cada pulso. Cada punto de datos (círculo rojo) de la Figura 2 representa un pulso láser; cuanto más cerca se ajusten los puntos de datos al modelo Cowan, mejores y más precisos serán los valores de difusividad térmica resultantes.

Figura 1: Señal láser vs gráfica de tiempo a48,2 oC para una carrera estándar de hierro en el LFA 457. El trazado azul representa la señal del láser que golpea la muestra. La delgada línea roja representa el pulso calculado para el modelo Cowan.

Figura 2: Señal láser vs gráfica de tiempo a600,6 oC para una ejecución estándar de hierro en el LFA 457. El trazado azul representa la señal del láser que golpea la muestra. La delgada línea roja representa el pulso calculado para el modelo Cowan.

Figura 3: Difusividad térmica (o) vs gráfica de temperatura para un disco estándar dehierro, que se ejecuta en el LFA 457. Cada círculo rojo representa un pulso láser.

El método de flash láser es una técnica ampliamente utilizada para la determinación de la difusividad térmica que consiste en irradiar un lado de una muestra con energía térmica (de una fuente láser) y colocar un detector IR en el otro lado para recoger el pulso. La amplia gama de temperatura según la temperatura de los diferentes modelos permite la medición en varios tipos de muestras. El LFA requiere muestras relativamente pequeñas. Otras herramientas que miden la conductividad térmica directamente, en lugar de la difusividad térmica, incluyen la placa caliente protegida, medidor de flujo de calor y otros. El sistema de placa caliente protegida puede contener muestras cuadradas relativamente grandes (300 mm x 300 mm) y requiere una calibración cuidadosa para calcular el flujo térmico necesario para el cálculo de la conductividad térmica. Ninguna de estas herramientas puede medir la difusividad térmica a altas temperaturas y normalmente funcionan por debajo de 250^oC.

La difusividad térmica es una propiedad importante que debe conocerse a la hora de elegir el material adecuado para cualquier aplicación que implique flujo de calor o que sea sensible a las fluctuaciones de calor. Por ejemplo, la conductividad térmica, a larga sortividad, también juega un papel importante en el aislamiento. Al seleccionar un material para el aislamiento, es importante poder medir y comparar las propiedades térmicas de diferentes materiales. Estas propiedades térmicas son aún más críticas en el sector aeroespacial. Las baldosas de protección térmica desempeñan un papel importante en el exitoso reingreso atmosférico de una nave espacial. Al entrar en la atmósfera, una nave espacial está expuesta a temperaturas extremadamente altas y se derrite, se oxida o se quema sin una capa protectora. Las baldosas de protección térmica suelen estar hechas de fibras de vidrio de sílice puras con pequeños poros llenos de aire. Estos dos componentes tienen baja conductividad térmica y por lo tanto minimizan el flujo de calor a través de las baldosas. La conductividad térmica de los materiales conuna alta porosidad ( ) se puede calcular con la siguiente relación de Maxwell:
 (Ecuación 2)