Analyse de la dilatation thermique par dilatométrie

La dilatométrie est effectuée en mesurant d'abord la longueur initiale de l'échantillon à la main à l'aide d'étriers, puis en mesurant la longueur de l'échantillon pendant qu'il est soumis à des températures spécifiées pendant des quantités spécifiées de temps, cette mesure sera enregistrée par un dilatomètre sensible dans le dilatomètre. Pendant que l'échantillon est mesuré, un gaz de purge circulera dans le four; (argon, azote, etc.) cela fournira des conditions atmosphériques uniformes, ainsi que pour empêcher l'échantillon de s'oxyder avec de l'oxygène dans l'air. Ensuite, l'échantillon est chauffé à une température spécifiée à un taux spécifié, et les changements de dimensions sont enregistrés avec une jauge de mesure sensible. Le changement de dimensions pourrait être soit l'expansion ou la contraction. L'expansion thermique est ensuite calculée en divisant la variation de longueur (L) par la longueur initiale de l'échantillon (). Ce processus donne l'expansion thermique linéaire moyenne du matériau. Plusieurs mesures de chaque échantillon donnent des résultats plus précis.

L'expansion thermique peut être instantanée (la pente de la longueur par rapport à la température) ou moyenne (changement net de longueur sur une plage de température). La valeur peut être linéaire si seule la longueur est mesurée ou volumétrique si le changement de volume de l'échantillon est évalué.

La dilatométrie peut être effectuée par plusieurs méthodes. Le dilatomètre de cette expérience utilise une méthode verticale de barre de poussée. (Figure 1) L'expansion thermique vécue par l'échantillon est transférée au capteur de déplacement par la tige connectée. Cependant, puisque la tige est également exposée à la température élevée dans le four, elle aussi connaît une expansion thermique. Ainsi, la mesure résultante doit être corrigée.

Figure 1 : Schéma d'un dilatomètre vertical standard à tige de poussée.

Une technologie comparable pour la mesure de l'expansion thermique est l'interférométrie laser Michelson. La technique utilise des lasers et des miroirs de haute précision pour mesurer l'expansion thermique. L'optique de qualité, les photodétecteurs et les techniques d'interpolation permettent une résolution de la longueur à environ un nanomètre. Une caractéristique unique de l'interférométrie est la petite restriction sur la taille ou la forme de l'échantillon. Une autre technique comparable est la diffraction des rayons X avec l'échantillon sur une scène chauffée. Étant donné que la diffraction des rayons X peut facilement déterminer le paramètre de treillis, il est possible de mesurer comment le paramètre de treillis change avec la température et d'extraire un coefficient d'expansion thermique.

1. Démarrage et mise en place de la machine. Commencez par alimenter l'ordinateur, en équilibrant la température de l'échantillon en s'assurant qu'il est à température ambiante (environ 20 oC) et en dilatomètre. Assurez-vous que le système de refroidissement fonctionne et que le gaz azoté coule avec tous les autres systèmes nécessaires. Le gaz azoté devra être activé entre le moment où le four est allumé et le moment où l'échantillon est inséré pour les tester. La pression pour le gaz sera spécifique au dilatomètre, pour le nôtre, il est de 10 psi.
2. Déterminez quelle expérience sera menée : étalonnage ou expansion. Pour tout ensemble de tests d'expansion, un test d'étalonnage doit être effectué avant de référencer. Lors d'un test d'expansion, sélectionnez l'étalonnage le plus récent qui répond ou dépasse votre plage de température maximale et est de préférence exécuté au même taux de rampe de température. Lorsque vous effectuez un étalonnage pour des expériences ultérieures, utilisez une norme connue. Nous utiliserons une mesure d'étalonnage précédemment exécuté du Crystallox standard connu. (Qu'un test d'étalonnage ou d'expansion soit en cours d'exécution, le processus de préparation de l'échantillon, la configuration de la machine et l'établissement de paramètres sera le même.)
3. Préparation de l'échantillon. Pour notre expérience, nous allons tester un matériau métallique. Mesurer avec précision la longueur de l'échantillon à l'aide d'étriers de haute qualité avant d'insérer l'échantillon dans le four. Prendre plusieurs mesures le long de la longueur afin d'établir l'erreur de mesure. L'échantillon doit être assez long pour permettre à la tige de poussée d'exercer une certaine force sur le dessus de l'échantillon. Si l'échantillon n'est pas assez grand, utilisez des espaceurs d'un matériau connu (mesurez la hauteur de ceux-ci afin que l'expansion puisse être soustraite des résultats). Les extrémités de l'échantillon doivent être parallèles dans un rayon de 1 degré.
4. Insérer l'échantillon. Nettoyez la surface inférieure du four pour vous assurer que l'échantillon a un endroit plat pour se tenir debout. Abaissez la tige de poussée jusqu'à ce qu'elle entre en contact avec le haut de l'échantillon. Abaissez le tube dans le four et assurez-vous que l'échantillon ne s'est pas déplacé pendant l'abaissement en vérifiant la jauge de déplacement.
5. Établir les paramètres. Suivez les normes ASTM E 228 pour le type de matériau. Les paramètres importants incluent la température maximale, le taux de rampe de chauffage, le temps d'arrêt, le taux de rampe de refroidissement, le nombre de répétitions, et le temps d'habiter entre les répétitions. Vos paramètres doivent correspondre à l'étalonnage que vous utilisez aussi étroitement que possible. Laisser la température de l'échantillon atteindre l'équilibre dans l'environnement du tube de chargement, à température ambiante. L'échantillon de métal avec être prélevé à partir d'une température de 20 à 1000 oC. Chauffer ou refroidir à un rythme constant égal ou inférieur à 5 oC/min. Nous ne ferons pas de répétitions dans ce test. La température maximale du four pour cet appareil est de 1200oC.
6. Vérifier la mise en place. Avant de commencer le test et de s'éloigner, vérifiez que tous les systèmes sont allumés et fonctionnent, en particulier le four. De nombreux dilatomètres utilisent un flux de gaz azoté pour maintenir l'atmosphère de l'essai inerte et constante, vérifier le gaz de purge de l'azote coule.
7. Test d'initiation. Démarrer le test et des données en temps réel seront disponibles pour la surveillance. Si nécessaire, le test peut être annulé.
8. Enregistrer des données. Exporter et enregistrer les données vers le format souhaité par l'utilisateur, cela variera en fonction de la façon dont les données seront analysées et présentées. En règle générale, chaque échantillon doit être exécuté trois fois, la première série de données étant rejetée en raison d'une expansion et d'une contraction plus importantes en raison de l'annexion thermique de l'échantillon.
9. Arrêtez-vous. Vérifier tous les systèmes sont mis sous tension, y compris le four, le système de refroidissement et le gaz de purge. Retirer les échantillons du four après s'être assuré que le four est refroidi à une température ambiante proche. Nettoyer l'espace de travail.
10. Analyser les données. Importez des données et créez des graphiques et des visuels pour représenter efficacement vos données.

Les résultats des dilatomètres incluent généralement des données sur les températures, les longueurs d'expansion et le temps. Différents logiciels utilisés avec des dilatomètres peuvent retourner les résultats de différentes façons. Certains logiciels ne renvoient que des points de données, tandis que d'autres ont des fonctions de traçage et d'autres fonctionnalités d'analyse. Le logiciel utilisé dans la procédure ci-dessus utilisé WorkHorseTM. Ce programme renvoie des données dans un fichier .txt qui peuvent ensuite être tracés à l'aide d'un logiciel tel que Matlab, Qtgrace ou Excel. La figure 2 montre que trois métaux différents se développent et se contractent à mesure que la température augmente et diminue.

Figure 2: Le changement de longueur en fonction de la température est tracé pour l'acierinoxydable, l'acier travaillé à froid et l'aluminium. Les échantillons sont chauffés puis refroidis avec des mesures de longueur continue pour observer s'il existe une hystérèse.

L'expansion thermique n'est pas toujours une fonction linéaire. Cela signifie que le coefficient d'expansion thermique n'est pas toujours constant. Comme on le voit à la figure 2, il y a un événement inhabituel d'expansion thermique qui se produit dans l'acier travaillé à froid entre 700^oC et 900^oC. Dans le cas de l'acier inoxydable et de l'aluminium, l'expansion thermique, ainsi que la contraction, suivent une pente linéaire. Cependant, pour l'acier travaillé à froid, l'expansion et la contraction suivent un changement non linéaire. Cela peut être attribué aux dislocations dans l'acier travaillé à froid. Les endroits où la récupération de dislocation se produit peuvent éprouver l'expansion/contraction différente par opposition aux endroits où l'expansion/contraction normale se produit.

La dilatométrie est une technique de mesure de l'expansion thermique dimensionnelle d'un matériau. Fréquemment, cette valeur se trouve en mesurant le changement de longueur au fur et à mesure qu'un matériau est chauffé et refroidi. L'expansion thermique est quantifiée par le changement de longueur divisé par la longueur initiale. En plus de l'expansion thermique, la technique offre un aperçu de la formation de vacance, des changements de phase, et de l'évolution de dislocation en réponse aux traitements thermiques.

Bien que la détermination de l'expansion thermique des matériaux est une utilisation très populaire pour les dilatomètres, il existe d'autres applications pour eux. Par exemple, ces instruments peuvent également être utilisés comme méthode pour surveiller les changements de phase dans certains alliages. Déterminer les densités de dislocation est une autre application de la dilatométrie.

Changements de phase de surveillance : L'application de la dilatométrie dans la recherche sur le changement de phase est due au changement du volume spécifique d'un échantillon au cours d'une transformation de phase. La structure du treillis change lorsqu'un matériau subit un changement de phase. En enregistrant les transformations qui se déroulent sur une série de conditions, il est possible de présenter les résultats sous une forme graphique. Cela montre les températures de formation des constituants microstructuraux qui peuvent être obtenues pour un état de refroidissement ou de chauffage donné. Cette technique est largement utilisée pour étudier le comportement de transformation des aciers pendant le chauffage continu, le refroidissement et la tenue isothermique. Cela a une valeur immense dans les applications métallurgiques. Il est important dans les industries d'ingénierie où les aciers sont utilisés pour la construction.

Densités de dislocation : Les dislocations occupent un volume et, par conséquent, à mesure que la densité de dislocation change en réponse aux traitements thermiques, la dilatométrie peut être utilisée pour observer et quantifier les dislocations. La dilatométrie à haute résolution a étendu la technique à l'étude des changements de texture et du réarrangement et de l'anéantissement des dislocations liées au processus de récupération et de recrystallization. La dilatométrie à haute résolution, ainsi qu'un modèle de dilatation isotropique et de volumes atomiques peuvent être utilisés pour estimer la densité de dislocation introduite dans les microstructures en raison de la décomposition isothermique de l'austenite.