Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.

ניתוח התפשטות תרמית באמצעות דילאטומטריה
 
Click here for the English version

ניתוח התפשטות תרמית באמצעות דילאטומטריה

Overview

מקור: ג'יי ג'ייקוב צ'אבס, ריאן טי דייוויס וטיילור ד. ספארקס, המחלקה למדע והנדסה של חומרים, אוניברסיטת יוטה, סולט לייק סיטי, UT

התפשטות תרמית חשובה ביותר כאשר שוקלים אילו חומרים ישמשו במערכות שחוות תנודות בטמפרטורה. התפשטות תרמית גבוהה או נמוכה בחומר עשויה או לא עשויה להיות רצויה, בהתאם ליישום. לדוגמה, במדחום נוזלי נפוץ, חומר עם התפשטות תרמית גבוהה יהיה רצוי בשל רגישותו לשינויי טמפרטורה. מצד שני, רכיב במערכת שחווה טמפרטורות גבוהות, כגון מעבורת חלל שחוזרים לאטמוספרה, יזדקק לחומר שלא יתרחב ויתכווץ עם תנודות טמפרטורה גדולות כדי למנוע לחצים תרמיים ושברים.

דילאטומטריה היא טכניקה המשמשת למדידת מידות שינויי השטח, הצורה, האורך או הנפח של חומר כפונקציה של טמפרטורה. שימוש עיקרי עבור דילאטומטר הוא חישוב של התפשטות תרמית של חומר. הממדים של רוב החומרים להגדיל כאשר הם מחוממים בלחץ מתמיד. ההתפשטות התרמית מתקבלת על ידי רישום ההתכווצות או ההתרחבות בתגובה לשינויים בטמפרטורה.

Principles

דילאטומטריה מבוצעת על ידי מדידת האורך ההתחלתי הראשון של המדגם ביד באמצעות calipers, ולאחר מכן מדידת אורך המדגם בזמן שהוא נתון לטמפרטורות שצוינו עבור כמויות זמן שצוינו, מדידה זו תירשם על ידי מד רגיש בדילטומטר. בזמן המדגם נמדד גז טיהור יהיה זורם דרך הכבשן; (ארגון, חנקן, וכו ') זה יספק תנאי אטמוספרה עקביים, כמו גם כדי לשמור על המדגם מ חמצון עם חמצן באוויר. לאחר מכן, המדגם מחומם לטמפרטורה שצוינה בקצב מסוים, והשינויים בממדים נרשמים במד מדידה רגיש. השינוי בממדים יכול להיות הרחבה או התכווצות. לאחר מכן מחושבת התפשטות תרמית על ידי חלוקת השינוי באורך (L) לפי האורך ההתחלתי של המדגם (). תהליך זה מניב את ההתפשטות התרמית הליניארית הממוצעת של החומר. מספר מדידות של כל מדגם מניבות תוצאות מדויקות יותר.

התפשטות תרמית יכולה להיות מיידית (השיפוע של האורך לעומת הטמפרטורה) או ממוצע (שינוי נטו באורך על פני טווח טמפרטורה). הערך יכול להיות ליניארי אם רק אורך נמדד או נפחי אם השינוי בנפח המדגם מוערך.

דילאטומטריה יכולה להתבצע באמצעות מספר שיטות. הדילטומטר בניסוי זה משתמש בשיטת דחיפה-בר אנכית. (איור 1) ההתפשטות התרמית שחווה המדגם מועברת לחיישן ההעתקה על ידי המוט המחובר. עם זאת, מאז המוט חשוף גם לטמפרטורה הגבוהה בכבשן, גם הוא חווה התפשטות תרמית. לכן, יש לתקן את המדידה המתקבלת.

Figure 1
איור 1: סכמטי של דילטומטר מוט דחיפה אנכי סטנדרטי.

טכנולוגיה דומה למדידת התפשטות תרמית היא אינטרפרומטריית לייזר מישלסון. הטכניקה משתמשת בלייזרים ומראות מדויקים כדי למדוד התפשטות תרמית. אופטיקה איכותית, פוטו-דקטורים וטכניקות אינטרפולציה מאפשרות רזולוציית אורך לכ-1 ננומטר. תכונה ייחודית של אינטרפרומטריה היא ההגבלה הקטנה על גודל או צורה של המדגם. טכניקה דומה נוספת היא עקיפה של קרני רנטגן עם המדגם על במה מחוממת. מאז עקיפה רנטגן יכול בקלות לקבוע פרמטר סריג, ניתן למדוד איך הפרמטר הסריג משתנה עם טמפרטורה לחלץ מקדם התפשטות תרמית.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

  1. הפעלה והגדרת מכונה. התחל עם הפעלה של המחשב, איזון טמפרטורת המדגם להבטיח שהוא בטמפרטורת החדר (כ 20 מעלות צלזיוס), ו dilatometer על. ודא שמערכת הקירור פועלת וגז חנקן זורם יחד עם כל המערכות הדרושות האחרות. גז החנקן יצטרך להיות מופעל בין כאשר הכבשן מופעל וכאשר המדגם מוכנס לבדיקה. הלחץ לגז יהיה ספציפי לדילטומטר, עבורנו זה 10 פסאיי.
  2. קבע איזה ניסוי יבוצע: כיול או הרחבה. עבור כל קבוצה של בדיקות הרחבה, יש לבצע בדיקת כיול לפני ההתייחסות. בעת ביצוע בדיקת הרחבה, בחר את הכיול העדכני ביותר שעונה על טווח הטמפרטורה המרבי שלך או עולה על הטמפרטורה המרבית שלך ועדיף לרוץ באותו קצב שיפוע טמפרטורה. בעת ביצוע כיול לניסויים הבאים, השתמש בתקן ידוע. נשתמש במדידת כיול שנוהלה בעבר של קריסטלוקס הסטנדרטי הידוע. (בין אם מתבצעת בדיקת כיול או הרחבה, תהליך הכנת המדגם, הגדרת המכונה והקמת הפרמטרים יהיו זהים.)
  3. הכנה לדוגמה. לניסוי שלנו נבדוק חומר מתכתי. למדוד במדויק את אורך המדגם באמצעות calipers באיכות גבוהה לפני החדרת המדגם לתוך התנור. קח מספר מדידות לאורך כדי ליצור שגיאת מדידה. המדגם צריך להיות ארוך מספיק כדי לאפשר pushrod להפעיל קצת כוח על החלק העליון של המדגם. אם המדגם אינו גבוה מספיק, השתמש במרווחים של חומר ידוע (מדוד את הגובה של אלה כך שניתן יהיה להפחית את ההרחבה מהתוצאות). קצות המדגם חייבים להיות מקבילים בתוך 1 מעלות.
  4. הוסף דוגמה. נקו את המשטח התחתון של הכבשן כדי להבטיח שלדגימה יש מקום שטוח לעמוד בו. מנמיכים את הדחיפה עד שהיא יוצרת קשר עם החלק העליון של המדגם. הורידו את הצינור בחזרה לכבשן וודאו שהדגימה לא זזה במהלך ההנמכה על ידי בדיקת מד ההעתקה.
  5. קבע פרמטרים. בצע את תקני ASTM E 228 עבור סוג החומר. הפרמטרים החשובים כוללים טמפרטורה מקסימלית, קצב הרמפה לחימום, זמן התעכבות, קצב הרמפה לקירור, מספר החזרות וזמן ההשתהות בין החזרות. הפרמטרים שלך צריכים להתאים לכיול שאתה משתמש בו קרוב ככל האפשר. אפשר לטמפרטורת המדגם להגיע לשיווי משקל בסביבת צינור הטעינה, בטמפרטורת החדר. דגימת המתכת עם להילקח מטמפרטורה של 20°C עד 1000°C. מחממים או מצננים בקצב קבוע השווה ל-5 מעלות צלזיוס/דקה או פחות. אנחנו לא נעשה שום חזרות במבחן הזה. טמפרטורת התנור המרבית עבור מכשיר זה היא 1200°C.
  6. אמת את הגדרתה. לפני תחילת הבדיקה והליכה משם, לבדוק שוב כי כל המערכות פועלות ומתפקדות, במיוחד את התנור. דילטומטרים רבים משתמשים בזרימה של גז חנקן כדי לשמור על האטמוספירה של הבדיקה אדיש וקבוע, לוודא גז טיהור חנקן זורם.
  7. התחל בדיקה ונתונים בזמן אמת יהיו זמינים לניטור. במידת הצורך, ניתן לבטל את הבדיקה.
  8. שמור נתונים. יצא ושמור נתונים בתבנית הרצויה של המשתמש, פעולה זו תשתנה בהתאם לאופן שבו הנתונים ינותחו ויוצגו. בדרך כלל, כל דגימה צריכה להיות מופעלת שלוש פעמים, עם קבוצה הראשונה של נתונים נמחק עקב התרחבות משמעותית יותר התכווצות בגלל חישול תרמי של המדגם.
  9. כיבוי. ודא שכל המערכות מושבתות כולל הכבשן, מערכת הקירור וגז הטיהור. הסר את הדגימות מן הכבשן לאחר הבטחת כי התנור מקורר לטמפרטורת החדר הקרובה. נקה סביבת עבודה.
  10. ניתוח נתונים. יבא נתונים וצור גרפים ומצגים חזותיים כדי לייצג ביעילות את הנתונים שלך.

ההתפשטות התרמית של חומר חשובה ביותר כאשר שוקלים את השימוש בו במערכת עם טמפרטורה משתנה. דילאטומטריה היא טכניקה המשמשת למדידת שינויי השטח, הצורה, האורך או הנפח של חומר כפי שהוא חווה תנודות בטמפרטורה. ובכך מאפשר חישוב של התפשטות תרמית. בסרטון זה נציג את הדילטומטר, ונדגים כיצד למדוד את ההתפשטות התרמית של דגימת מתכת במעבדה.

דילאטומטריה מבוצעת תחילה על ידי מדידת האורך ההתחלתי של המדגם באמצעות calipers. ואז המדגם ממוקם בכבשן, ובמקרה של ניסוי זה, מחובר לסרגל דחיפה אנכי. גז טיהור זורם דרך הכבשן כדי לספק תנאים עקביים ולמנוע חמצון של המדגם במהלך החימום. לאחר מכן המדגם מחומם לטמפרטורה קבועה מראש בקצב מסוים. ההתפשטות התרמית של המדגם מועברת לסרגל הדחיפה, אשר מועבר לאחר מכן לחיישן ההעתקה. רוב החומרים מתרחבים עם טמפרטורה מוגברת ולאחר מכן מתכווצים עם הקירור. מאז המוט חשוף גם לטמפרטורה הגבוהה בכבשן, גם הוא חווה התפשטות תרמית והתכווצות. לכן יש לתקן את המדידה כדי להסביר זאת.

ההתפשטות התרמית שחווה המדגם מחושבת על ידי חלוקת השינוי באורך לפי האורך ההתחלתי של המדגם. זה מניב את ההתפשטות התרמית הליניארית הממוצעת של החומר. אנו יכולים לחשב את מקדם ההתפשטות התרמית הליניארי, αL, על ידי חלוקת ההתפשטות הליניארית הממוצעת על ידי השינוי בטמפרטורה שחווה. מקדם ההרחבה הנפחית, αV, הוא אז פי 3 מקדם ההרחבה הליניארית של חומרים איזוטרופיים. חומרים אניזוטרופיים מסוימים, כלומר חומרים שמאפייניהם תלויים בכיוון, עשויים להציג מקדמי הרחבה ליניאריים שונים בכיוונים שונים. עכשיו שלמדתם את היסודות של התפשטות תרמית באמצעות דילטומטר, בואו נסתכל על הטכניקה במעבדה.

כדי להתחיל, הפעילו את מערכת ההפעלה של הדילטומטר ואפשרו לדגימה לשבת בטמפרטורת החדר כדי להתפרק. ודא שמערכת הקירור של המכשיר פועלת, ושגז חנקן מחובר לכבשן. אל תדליקו את זרימת הגז עדיין, הגז יופעל כאשר הכבשן מופעל. כעת בדוק שהפעלת הכיול בוצעה במערכת לפני בדיקת הדגימה ובחר את הכיול העדכני ביותר שעונה על טווח הטמפרטורה המרבי שלך או עולה עליו ורצוי מופעל באותו קצב שיפוע טמפרטורה. כאן נשתמש בריצת כיול שנערכה בעבר של מנעולי הקריסטל הסטנדרטיים. לאחר מכן, למדוד במדויק את אורך המדגם באמצעות קליברים באיכות גבוהה.

קח מספר מדידות לאורך כדי לקבוע את שגיאת המדידה. ודא כי המדגם הוא ארוך מספיק כדי לאפשר מוט דחיפה להפעיל קצת כוח על גבי המדגם. אם הוא אינו גבוה מספיק, השתמש במרווח של חומר עם התפשטות תרמית ידועה ומדוד את גובהו כך שניתן יהיה להפחית את המרווח מהתוצאות. אם נעשה שימוש ב- spacer, עליו להיות מקביל לדגימה בתוך 1º. לאחר מכן להפעיל את המערכת ולוודא כי התנור קרוב לטמפרטורת החדר. עכשיו הרימו את תא הצינור מהכבשן על ידי משיכת הידית בצד כדי לשחרר את הצינור. הרימו את הצינור ונקו את המשטח התחתון של התא עם איזופרופנול ומגבון כדי להבטיח שלדגימה יהיה מקום שטוח לעמוד בו. לאחר מכן, מניחים את הדגימה בכבשן עם המשטחים השטוחים לכיוון תחתית התא ואת מוט הדחיפה ולהוריד את מוט הדחיפה עד שהוא יוצר קשר עם החלק העליון של המדגם. הורידו את תא הצינור המכיל את הדגימה בחזרה לכבשן וודאו שהדגימה לא זזה על ידי בדיקת מד ההעתקה. עכשיו, להזין את פרמטרי החימום לתוך מערכת ההפעלה דילטומטר.

כאן מדגם המתכת יהיה מחומם 20º-1000ºc בקצב קבוע של 5 מעלות / דקה. כדי לקרר את הכבשן, רק לאפשר את הטמפרטורה כדי שיווי משקל עם טמפרטורת החדר. לפני תחילת הבדיקה, בדוק שוב שכל המערכות פועלות ומתפקדות. הפעל את גז טיהור החנקן וודא שהוא זורם למערכת. לאחר מכן הפעל את הבדיקה ובדוק שוב מעת לעת כדי לוודא שהיא פועלת כראוי. לאחר השלמת הריצה והמערכת התקררה בחזרה לטמפרטורת החדר, ייצא ושמור את הנתונים. לאחר מכן חזור על הסריקה עוד 2 פעמים כדי להסביר כל הרחבה מוגזמת בהפעלה הראשונה. לאחר שכל הריצות הושלמו וכל הנתונים נשמרו, ודא כי התנור הוא מגניב. ואז להעלות את הצינור מתוך התנור ולהסיר את המדגם. כדי להרים את הצינור מתוך הכבשן, למשוך את הידית השחורה בצד של הכבשן כדי לשחרר את הצינור. לבסוף, כבה את הכבשן, מערכת הקירור וגז הטיהור.

עכשיו בואו נסתכל על התוצאות. התוכנית מחזירה את הערכים עבור: 1. זמן, 2. טמפרטורת המדגם, 3. קריאת מד, 4. הרחבה מתוקנת, 5. זמן בשניות, 6. קריאת מד ללא ממדים, 7. תיקון מערכת. תחילה, חשב את השינוי באורך המדגם עבור כל נקודת טמפרטורה באמצעות תוכנית גיליון אלקטרוני ולאחר מכן חלק כל ערך לפי האורך המקורי כדי להשיג ערכים של ΔL/L. ואז להתוות ΔL / L לעומת טמפרטורה. כפי שניתן לראות מהחלקה כאן, 3 מתכות היו מחוממות לטמפרטורה מוגדרת מראש ואז התקררו בחזרה לטמפרטורת החדר. למרות שהוא היה מחומם לטמפרטורה נמוכה יותר, אלומיניום הציג התרחבות תרמית משמעותית יותר מאשר נירוסטה או פלדה קרה עבד.

במקרה של אלומיניום ונירוסטה, התרחבות תרמית והתכווצות שניהם עוקבים אחר מדרון ליניארי; כלומר, ההתפשטות התרמית הייתה ליניארית. ומקדם ההרחבה הליניארי היה קבוע. עם זאת, ההתפשטות התרמית אינה תמיד ליניארית, כלומר ההתרחבות הליניארית אינה תמיד קבועה, כפי שאנו רואים פלדה קרה עבדה. דגימת הפלדה הקרה הציגה שינוי לא ליניארי בין 700º ל 900º, אשר ניתן לייחס פגמים במבנה הסריג של החומר שנקרא נקע.

חשוב להבין את ההתפשטות התרמית והתכווצות החומרים למגוון רחב של יישומים. לדוגמה, חיוני להסביר את ההתפשטות התרמית עבור חומרים בעת תכנון מבנים כגון מסילות ברזל וגשרים. ההתפשטות התרמית של מקטעי מסילות ברזל היא הגורם העיקרי להתמוטטות הרכבת, שגרמה לכמעט 200 פסי רכבת בארה"ב במשך תקופה של 10 שנים בלבד. מדידת התפשטות תרמית באמצעות דילאטומטריה יכולה לשמש גם כדי לבחון פגמים בגבישים. נקע הוא פגמים במבנה סריג חומרים, והוא יכול ללבוש צורות רבות ושונות כגון נקע נקודה שבה אטום אחד חסר, או נקע קצה שבו חצי מישור נוסף של אטומים הוא הציג בסריג. מאז נקע לכבוש נפח, צפיפות משתנה בתגובה לטיפול בחום. לכן, דילטומטריה ברזולוציה גבוהה הרחיבה את הטכניקה לחקר ארגון מחדש של פריקה. חיוני להבנת כוח ואזורי כישלון אפשריים.

יש לך רק צפה Joves מבוא לניתוח של התפשטות תרמית באמצעות דילאטומטריה. כעת עליכם להבין את יסודות ההתפשטות התרמית, את טכניקת הדילטומטריה, ואזורים מסוימים שבהם מנתחים התפשטות תרמית בהנדסת מבנים וחומרים. תודה שצפיתם.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

התוצאות של dilatometers כוללות בדרך כלל נתונים של טמפרטורות, אורכי הרחבה, וזמן. תוכנות שונות המשמשות יחד עם דילטומטרים יכולות להחזיר תוצאות בדרכים שונות. תוכנות מסוימות מחזירות נקודות נתונים בלבד, בעוד שאחרות כוללות פונקציות התוויית ותכונות ניתוח אחרות. התוכנה המשמשת בהליך לעיל השתמשה WorkHorseTM. תוכנית זו מחזירה נתונים בקובץ .txt שניתן להתוות באמצעות תוכנה כגון- Matlab, Qtgrace או Excel. איור 2 מראה שלוש מתכות שונות מתרחבות ומתכווצות ככל שהטמפרטורה עולה ומונמכת.

Figure 2
איור 2: השינוי באורך כפונקציה של הטמפרטורה מתוות פלדת אל-חלד, פלדה קרה ואלומיניום. הדגימות מחוממות ולאחר מכן מקוררות במדידות אורך מתמשכות כדי לבחון אם קיימת היסטריה כלשהי.

התפשטות תרמית היא לא תמיד פונקציה ליניארית. משמעות הדבר היא כי מקדם ההתפשטות התרמית אינו תמיד קבוע. כפי שניתן לראות באיור 2, יש אירוע התפשטות תרמית יוצא דופן המתרחש בפלדה קרה בין 700oC ו 900oC. במקרה של נירוסטה ואלומיניום ההתפשטות התרמית, כמו גם התכווצות, בצע מדרון ליניארי. עם זאת, עבור פלדה עבד קר ההתרחבות והתכווצות בעקבות שינוי לא ליניארי. ניתן לייחס זאת לפרוק בפלדה הקרה. מיקומים שבהם מתרחשת התאוששות נקע יכולים לחוות התרחבות/התכווצות שונות לעומת מיקומים שבהם מתרחשת הרחבה/התכווצות רגילה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

דילאטומטריה היא טכניקה למדידת ההתפשטות התרמית הממדית של חומר. לעתים קרובות ערך זה נמצא על ידי מדידת השינוי באורך כמו חומר מחומם מקורר. התפשטות תרמית מכומתת על ידי שינוי באורך חלקי האורך ההתחלתי. בנוסף להתרחבות תרמית, הטכניקה מציעה תובנות על היווצרות משרה פנויה, שינויי פאזה והתפתחות נקע בתגובה לטיפולי חום.

בעוד קביעת התפשטות תרמית של חומרים היא שימוש פופולרי מאוד עבור dilatometers, ישנם יישומים אחרים עבורם. לדוגמה, מכשירים אלה יכולים לשמש גם כשיטה לניטור שינויי פאזה בסגסוגות מסוימות. קביעת צפיפות נקע היא יישום נוסף של דילאטומטריה.

ניטור שינויי פאזה: היישום של דילאטומטריה במחקר שינוי פאזה נובע משינוי הנפח הספציפי של מדגם במהלך טרנספורמציה פאזה. מבנה הסריג משתנה כאשר חומר עובר שינוי פאזה. על ידי הקלטת התמורות המתרחשות על פני מגוון תנאים, ניתן להציג את התוצאות בצורה גרפית. זה מראה את טמפרטורות היווצרות של מרכיבים מיקרו-מבניים שניתן להשיג עבור מצב קירור או חימום נתון. טכניקה זו נמצאת בשימוש נרחב כדי ללמוד את התנהגות הטרנספורמציה של הפלדות במהלך חימום מתמשך, קירור, אחיזה איזותרמית. יש לזה ערך עצום ביישומים מתכות. זה חשוב בתעשיות הנדסיות שבהן פלדות משמשות לבנייה.

צפיפות נקע: נקע תופס נפח ולכן, כמו שינויים צפיפות נקע בתגובה לטיפולי חום, dilatometry יכול לשמש כדי לבחון ולכומת פריקה. דילטומטריה ברזולוציה גבוהה הרחיבה את הטכניקה לחקר שינויי מרקם וסידור מחדש והשמדה של פריקה הקשורים לתהליך ההתאוששות והשחזור. דילטומטריה ברזולוציה גבוהה, יחד עם מודל של דילול איזוטרופי ונפחים אטומיים ניתן להשתמש להעריך את צפיפות הנקע שהוכנסה במיקרו מבנים עקב פירוק איזותרמי של אוסטיניט.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter