전기 화학적 임피던스 분광학

전기화학적 임피던스 분광기(EIS) 동안 AC 전압은 상이한 주파수에서 샘플에 적용되고 전류가 측정됩니다. AC 전류 임피던스 () 오름의 법칙에서 저항 ()을 대체합니다. 원래 AC 신호가 부비동성인 경우 선형 응답은 생성된 전류가 부비동성일 뿐만 아니라 위상으로 이동된다는 것을 의미합니다. 전압 및 전류의 주파수 및 위상 이동을 고려하면 Euler의 관계와 실제 구성 요소와 가상 구성 요소가 모두 있는 복잡한 숫자를 활용하여 가장 쉽게 수행할 수 있습니다. 이를 통해 회로의 다양한 구성 요소에 대한 임피던스 방정식을 작성할 수 있습니다.

1.저항기:     (방정식 2)

2.커패시터: (방정식 3)    

3.인덕터:   (방정식 4)

AC 전류의 주파수는 어디에,   커패시턴스이며,   유도이며, 가상 의 단위이다. 이러한 방정식에서 저항자로 임피던스는 주파수와 무관하다는 것을 알 수 있습니다, 커패시터로 주파수에 반비례, 인덕터로 직접 관련 주파수.

나이퀴스트 플롯은 y축에 가상 성분과 x축의 실제 구성 요소를 플로팅하여 전기 임피던드에 대한 주파수 응답에서 생성됩니다. 계측기는 샘플에 교대장 전압을 적용하고 현재 응답을 측정합니다. 임피던스의 실제 및 가상 구성 요소는 서로 다른 주파수에서 진폭의 위상 변화와 변화를 결정하여 계산됩니다. 이 예제는 그림 1에 표시됩니다. 그런 다음 이 플롯은 샘플의 임피던스를 가장 잘 나타내는 회로 모델을 빌드하는 데 사용됩니다.

그림 1: 적용된 전압과 측정된 전류 사이의 위상 이동을 표현합니다.

가장 간단한 나이퀴스트 플롯 중 하나는 그림 2에서 볼 수 있는 반원의 플롯입니다. 도 2의 플롯은 일련의 저항기로 표시되며 저항기와 커패시터가 병렬로 표시됩니다. 다른 물리적 프로세스는 회로 모델의 요소에 해당합니다. 예를 들어, 전기 이중 층은 커패시터에 해당합니다. 그림 2에서, Nyquist 플롯은 Randle 셀에 의해 가장 잘 모델링되는 것을 표시합니다. 이것은 나이퀴스트 플롯의 해석을위한 일반적인 출발점입니다. Nyquist 플롯이 완료되면 소프트웨어를 사용하여 데이터를 모델링할 수 있는 동등한 회로 모델을 제공합니다. Nyquist 플롯이 컴퓨터로 생성된 핏에 잘 맞지 않으면 데이터에 맞게 자체 회로를 빌드할 수 있습니다. 그러나 이것은 복잡한 작업일 수 있습니다. 간단하게 시작하고 거기에서 구축하는 것이 중요합니다. 또한 비현실적인 모델을 빌드하지 않도록 테스트중인 샘플에 대해 알고 있는 내용에 따라 사실적인 상태를 유지하는 것도 중요합니다. 우선 첫 번째 점이 실제 축에 있는 경우 일반적으로 저항기로 모델링됩니다. 곡선을 따라 이동할 때 회로 요소를 추가하거나 제거하여 더 잘 맞을 수 있습니다.

그림 2: 간단한 나이퀴스트 플롯과 그에 상응하는 랜들 셀 모델의 이미지입니다.

이 실험에서 모델링할 개념은 EIS로 샘플을 테스트하고 나이퀴스트 플롯을 사용하여 관찰된 임피던스 데이터를 나타낼 수 있는 모델 회로를 구축하는 방법입니다. 실험의 첫 번째 부분에서는 소프트웨어가 쉽게 인식할 수 있는 알려진 회로 모델을 생성하는 제어 샘플을 실행하는 방법을 시연합니다. 두 번째 부분의 경우 실험 샘플을 테스트하는 방법을 시연하고 소프트웨어를 다시 사용하여 샘플의 전기 임피던스 모델인 모델 회로를 생성할 수 있습니다.

1. 테스트 모듈을 획득하고 두 개의 전극을 통해 EIS 계측기까지 연결합니다. 그림 3에그림이 찍된 테스트 모듈은 간단하고 알려진 회로를 모델링하는 데 사용할 수 있는 데이터를 제공합니다. 전선이 기계에 올바르게 연결되고 모든 기계 부품이 작동하는지 확인하는 데 사용할 수 있습니다.

그림 3: 테스트 모듈.

2. 샘플을 통해 전류가 흐르기 시작하려면 컴퓨터에서 Zplot 소프트웨어를 엽니다. 이 소프트웨어에서 필요에 따라 샘플에 대한 매개 변수를 설정할 수 있습니다. 테스트 모듈에서 테스트를 실행할 때 "편광"에서 DC 잠재력을 0으로 설정하고 AC 진폭을 10mV로 설정하고 드롭 다운 화살표가 "대 Open Circuit"이라고 말했는지 확인합니다. "주파수 스윕"섹션에서 초기 주파수를 1x10^6Hz, 최종 주파수를 100Hz로 설정하고 간격을 10으로 설정합니다. 또한 "로그자리믹"과 "단계 / 10 년"을 선택합니다. 그런 다음 "좋아요"를 눌러 새로운 읽기를 시작합니다.
3. Zview 소프트웨어를 열어 결과를 봅니다. 플롯할 z'와 z'를 선택합니다. 결과는 음수 축에 표시되며 양축에 표시하여 -1로 곱합니다. 측정한 다음 "스윕"을 클릭하여 측정된 z' 및 z'값을 가져옵니다. 그림 2에서볼 수 있듯이 이러한 측정값을 테스트 모듈 전면에 있는 예상 값과 비교합니다. 값이 일치하는 경우 4단계를 계속합니다. 그렇지 않은 경우 모든 배선 및 장비를 확인하여 모든 것이 연결되어 있고 제대로 작동하는지 확인하십시오.
4. 테스트 모듈에서 전극을 분리합니다.
5. 샘플을 준비; 데모를 위해 도 4에표시된 어셈블리에 넣어 시판되는 베타 알루미나를 사용할 것입니다. 후드 연기에 있는 튜브 용광로에이 어셈블리를 삽입합니다. EIS 테스트는 일반적으로 특정 시간 프레임에 걸쳐 다양한 진폭(또는 전압) 및 온도로 실행되므로 이 설정이 필요합니다. 단순화를 위해 실온에서만 이 실험을 진행할 예정입니다.

그림 4: 샘플이 삽입되는 어셈블리입니다.

6. 도 5와같이 전극을 어셈블리에 부착합니다.

그림 5: 전극이 부착 된 후드 연기에서 샘플 어셈블리.

7. Zplot 소프트웨어를 열고 매개 변수를 설정합니다. 이 실험의 경우 매개 변수는 2단계와 동일합니다.
8. 단계 3과 동일한 절차를 사용하여 플롯을 가져옵니다(z' 및 z'값을 테스트 모듈과 비교할 필요가 없습니다 제외). 플롯을 저장합니다.
9. "즉시 맞춤" 버튼을 클릭하고 반원에 맞게 두 점을 선택합니다. 소프트웨어를 사용하여 가장 적합한 회로 모델을 선택합니다.

EIS의 결과는 종종 나이퀴스트 플롯에 제시되며, 이는 테스트된 각 주파수에서 복잡한 임피던스 대 실제 임피던스를 보여줍니다. 실행된 실험의 플롯은 그림 6에서볼 수 있습니다.

그림 6: 나이퀴스트 플롯이 얻은 후 컴퓨터의 스크린 샷. 

절차의 9 단계에서 볼 수 있듯이, 소프트웨어는 당신에게 데이터를 모델링 할 회로의 옵션을 제공합니다. 데이터를 정확하게 반영하는 가장 간단한 모델을 선택하는 것이 가장 좋습니다. 데이터를 모델링하기 위해 올바른 회로를 선택하는 것은 역문제입니다. 모델 회로 생성에 도움이 될 수 있는 소프트웨어 패키지가 존재하지만 이 분석 중에 주의해야 합니다.

동등한 회로를 선택하면 결과 데이터를 사용하여 샘플의 전도도를 계산할 수 있습니다. 전도도를 계산하는 한 가지 방법은 y축에서 x축 및 로그(σT)에 1000/T를 플롯하는 Arrhenius 모델을 사용하여 EIS의 데이터를 플롯하는 것입니다. 데이터는 다음 방정식을 사용하여 선형 선에 장착할 수 있습니다.

    (방정식 5)

우리의 샘플은 374 S /cm *K및_E,활성화 에너지, 0.17 eV, T = 298 K. 이러한 값에 연결, 우리는 1.67 x 10^-3 S / cm의 전도도를 계산했다. 이 샘플을 가진 이전 실험은 약 4.1 x 10^-3 S/cm로 그것의 전도도를 보고했습니다. 이는 우리가 선택한 모델이 완벽하지는 않지만 적합하다는 것을 나타내는 계산된 전도도 값과 상당히 유사합니다.

전기 화학 적 임피던스 분광기는 새로운 재료 또는 장치가 전기의 흐름을 방해하는 방법을 결정하는 유용한 도구입니다. 샘플에 연결된 전극을 통해 AC 신호를 적용하여 이를 수행합니다. 데이터는 복잡한 일반에서 컴퓨터에 의해 수집되고 플롯됩니다. 소프트웨어의 도움으로 그래프는 회로의 특정 부분을 모델링할 수 있습니다. 이 데이터는 종종 매우 복잡할 수 있으며 신중한 분석이 필요합니다. 이 기술은 복잡하지만 전기 임피던스의 실제 복잡성을 심문하는 매우 유용한 비파괴적 수단이며, 샘플에 적용될 때 AC 전류가 어떻게 행동하는지에 대한 유용한 모델을 제공할 수 있습니다.

EIS는 샘플에서 미생물을 보는 데 사용할 수 있습니다. 박테리아가 시료에서 자랄 때, 시료의 전기 전도도를 바꿀 수 있다. 이 아이디어를 사용하여, 당신은 미생물의 인구를 결정하기 위해 한 주파수에서 샘플의 임피던스를 측정 할 수 있습니다. 이 기술은 임피던스 미생물학으로 알려져 있습니다.

EIS는 또한 조직 전기 임피던스로 알려진 조직에서 암을 검사하는 데 사용할 수 있습니다. 신체 조직의 전기 임피던스는 구조에 의해 결정됩니다. 시간이 지남에 따라 저하됨에 따라 전류도 변합니다. 임피던스 미생물학과 마찬가지로, 임피던스 테스트의 이 모형은 세포의 인구를 보고 세포 히스 와 형태학에 관하여 유용한 정보를 제공할 수 있습니다.

EIS는 또한 페인트 및 부식 방지 산업에서 사용되어 재료 표면에 층이 얼마나 잘 적용되는지 결정합니다. EIS 데이터는 표면을 공격하는 매일 전기 화학 공정에 잘 대응합니다. 저항성이 높은 재료뿐만 아니라 부식으로부터 보호할 수 없는 전기저항을 보이는 재료. EIS는 새로운 표면 처리가 그들을 재현할 필요 없이 가혹한 환경에서 어떻게 공평할 지 예측하는 도로입니다, 그렇지 않으면 수리에 미국 수십억 달러를 요할 부식의 예방에 귀중한 공구 만들기.