Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Science Education
Materials Engineering

A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 20 seconds.

ספקטרוסקופיית מכשולים אלקטרוכימית
 
Click here for the English version

ספקטרוסקופיית מכשולים אלקטרוכימית

Overview

מקור: קארה אינגרהאם, ג'ארד מק'קאצ'ן וטיילור ד. ספארקס, המחלקה למדע והנדסה של חומרים, אוניברסיטת יוטה, סולט לייק סיטי, UT

התנגדות חשמלית היא היכולת של אלמנט מעגל חשמלי להתנגד לזרימת החשמל. ההתנגדות מוגדרת בחוק אוהם:

Equation 1(משוואה 1)

Equation 2איפה המתח והוא Equation 3 הזרם. החוק של Ohm שימושי לקביעת ההתנגדות של נגדים אידיאליים. עם זאת, אלמנטים מעגליים רבים מורכבים יותר ולא ניתן לתארם על ידי התנגדות בלבד. לדוגמה, אם נעשה שימוש בזרם לסירוגין (AC) אז ההתנגדות תהיה תלויה לעתים קרובות בתדירות של אות AC. במקום להשתמש בהתנגדות בלבד, עקשנות חשמלית היא מדד מדויק יותר להכללה של יכולתו של אלמנט מעגל להתנגד לזרימת החשמל.

בדרך כלל, המטרה של מדידות עבים חשמליות היא דה-volution של המכשול החשמלי הכולל של המדגם לתרומות ממנגנונים שונים כגון התנגדות, קיבוליות או אינדוקציה.

Principles

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

במהלך ספקטרוסקופיית עחובה אלקטרוכימית (EIS) מתח AC מוחל על מדגם בתדרים שונים ואת הזרם החשמלי נמדד. כאשר מתמודדים עם עומת זרמי AC Equation 4 () מחליף התנגדות Equation 5 בחוק של Ohm. אם אות AC המקורי הוא סינוסואידי אז תגובה ליניארית פירושה שהזרם המיוצר יהיה גם סינוסואידי, אך השתנה בשלב. חשבונאות עבור התדירות ואת שינוי הפאזה של המתח והזרם מושגת בקלות רבה על ידי ניצול מערכת היחסים של אוילר ומספרים מרוכבים שבו יש לנו גם מרכיב אמיתי דמיוני Equation 4 . מכאן אנו יכולים לבנות משוואות לעמעם עבור רכיבים שונים של מעגל:

1.נגד:     Equation 6 (משוואה 2)

2.קבלים: Equation 7 (משוואה 3)    

3.משרן:   Equation 8 (משוואה 4)

Equation 9איפה התדירות של זרם AC, Equation 10   הוא הקיבוליות, Equation 11   הוא ההשרה, והוא היחידה Equation 12 הדמיונית. ממשוואות אלה ניתן לראות שעישול כנגד אינו תלוי בתדירות, הקשור הפוך לתדירות כקבל, ותדירות הקשורה ישירות כמשרן.

עלילת Nyquist נוצרת מתגובת התדר לעכבה החשמלית על ידי התוויית הרכיב הדמיוני על ציר ה- y והרכיב האמיתי בציר ה- x. המכשיר מחיל מתח שדה לסירוגין על המדגם ומודד את התגובה הנוכחית. המרכיבים האמיתיים והדמיוניים של עכום מחושבים על ידי קביעת שינוי הפאזה ושינוי משרעת בתדרים שונים. דוגמה לכך מוצגת באיור 1. חלקה זו משמשת לבניית מודל מעגל המייצג בצורה הטובה ביותר את העכבה של המדגם.

Figure 1
איור 1: ייצוג של הסטת הפאזה בין המתח המוחל לזרם הנמדד.

אחת העלילות הפשוטות ביותר של נייקוויסט היא זו של חצי עיגול שניתן לראות באיור 2. העלילה באיור 2 מיוצגת על ידי נגד בסדרה ואחריה נגד וקבל במקביל - זה ידוע כדוגמנות מעגל שווה ערך. תהליכים פיזיים שונים תואמים אלמנטים במודל המעגל; לדוגמה, שכבה כפולה חשמלית תואמת לקבל. באיור 2 מוצגת עלילת Nyquist המעוצבת בצורה הטובה ביותר על-ידי תא רנדל. זהו מקום התחלה נפוץ לפרשנות של עלילת Nyquist. לאחר השלמת העלילה של Nyquist, התוכנה תציג בפניך דגמי מעגלים מקבילים שתוכלו לבחור שתוכלו לבחור שתוכלו לבחור כדי לדגמן את הנתונים שלכם. אם העלילה Nyquist אין התאמה טובה מן ההתקפים שנוצרו על ידי המחשב, אתה יכול לבנות מעגל משלך כדי להתאים את הנתונים. עם זאת, זו יכולה להיות משימה מסובכת. חשוב להתחיל פשוט ולבנות משם. חשוב גם להישאר מציאותיים בהתבסס על מה שאתה יודע על המדגם שאתה בודק, כדי להבטיח שלא תבנה מודל לא מציאותי. בתור התחלה, אם הנקודה הראשונה היא על הציר האמיתי, זה בדרך כלל מודל כמו נגד. בעת תנועה לאורך העקומה אתה יכול להוסיף או להסיר רכיבי מעגל כדי ליצור התאמה טובה יותר.

Figure 2
איור 2: תמונה של עלילת Nyquist פשוטה ומודל תא רנדל המקביל לה.

הרעיון שאנו מתכננים לדגמן בניסוי זה הוא כיצד לבדוק דגימות עם EIS ולהשתמש במזימה של Nyquist כדי לבנות מעגל מודל שעשוי לייצג את נתוני העכבה שנצפו. בחלק הראשון של הניסוי נדגים כיצד להפעיל דגימת בקרה המייצרת מודל מעגל ידוע שהתוכנה יכולה לזהות בקלות. בחלק השני, אנו יכולים להדגים כיצד לבדוק מדגם ניסיוני ושוב להשתמש בתוכנה כדי ליצור מעגל מודל הדגמים הטובים ביותר את העכבה החשמלית של המדגם.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Procedure

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here
  1. להשיג מודול בדיקה ולחבר אותו למכשירי EIS באמצעות שתי אלקטרודות. מודול הבדיקה, המצולם באיור 3, מספק נתונים שניתן להשתמש בהם כדי לדגמן מעגל פשוט וידוע. זה יכול לשמש כדי לאשר כי החוטים מחוברים למכונה כראוי וכי כל חלקי המכונות מתפקדים.

Figure 3
איור 3:מודול בדיקה.

  1. כדי להתחיל לזרום זרם דרך המדגם, פתח את תוכנת Zplot במחשב. מתוכנה זו באפשרותך להגדיר את הפרמטרים עבור המדגם שלך לפי הצורך. בעת הפעלת בדיקה במודול הבדיקה, תחת "קיטוב", הגדר את פוטנציאל DC ל- 0, משרעת AC ל- 10 mV, וודא שהחץ הנפתח אומר, "לעומת מעגל פתוח". תחת הסעיף "סריקת תדרים", הגדר את התדירות ההתחלתית ל- 1x10^6 הרץ, את התדר הסופי ל- 100 הרץ ואת מרווח הזמן ל- 10. בחר גם "לוגריתמי" ו "צעדים / עשור". ואז לחץ על "בסדר" כדי להתחיל קריאה חדשה.
  2. פתח את תוכנת Zview כדי להציג את התוצאות. בחר z' ו- z'' כדי להתוות. התוצאות יוצגו על הציר השלילי - כדי להראות אותם על הציר החיובי, להכפיל ב-1. לחץ על "מדידה" ולאחר מכן על "לטאטא" כדי לקבל את ערכי z ו- z 'שנמדדו. השווה ערכים נמדדים אלה לערכים הצפויים שנמצאו בחזית מודול הבדיקה, כפי שניתן לראות באיור 2. אם הערכים תואמים, המשך לשלב 4. אם לא, בדוק את כל החיווט והציוד כדי לראות שהכל מחובר ומתפקד כראוי.
  3. נתק את האלקטרודות ממודול הבדיקה.
  4. הכן את המדגם; להדגמה נשתמש בגרסת בטא אלומינה הזמינה מסחרית על ידי הצבתה בהרכבה המוצגת באיור 4. הכנס הרכבה זו לתוך תנור הצינור, אשר ממוקם אד מכסה המנוע. ערכה זו נחוצה מכיוון שבדיקות EIS מופעלות בדרך כלל על-ידי משרעת משתנה (או מתח) וטמפרטורה על פני מסגרת זמן מסוימת. לפישוט, נריץ את הניסוי הזה בטמפרטורת החדר בלבד.

Figure 4
איור 4: הרכבה שדגימה זו תוכנס לתוכה.

  1. חברו את האלקטרודות להרכבה כפי שמוצג באיור 5.

Figure 5
איור 5: הרכבה לדוגמה, באד הברדס, עם אלקטרודות מחוברות.

  1. פתח את תוכנת Zplot והגדר את הפרמטרים. לניסוי זה, הפרמטרים יהיו זהים לפרמטרים שהיו בשלב 2.
  2. השג את התוויות באמצעות אותו הליך כמו שלב 3 (למעט ערכי z' ו- z'' אין צורך להשוות למודול הבדיקה). שמור את העלילות.
  3. לחץ על לחצן "התאמה מיידית" ובחר שתי נקודות שיתאימו לחצי העיגול. השתמש בתוכנה כדי לבחור את דגם המעגל המקביל הטוב ביותר.

אלקטרוכימי ספקטרוסקופיית מכשולים היא טכניקה רבת עוצמה המשמשת לאפיין חומרים בהתבסס על האופן שבו הם לעכב זרימת החשמל ביישומים מגוונים כמו מיקרוביולוגיה והתנגדות לקורוזיה. מוליכות חשמלית של מדגם מבוסס על האיפור של כל הרכיבים של הדגימה. מסיבה זו, ניתן להשתמש גם ב- EIS כדי לזהות שינויים ב כמות או מבנה של כל רכיב. EIS מבוצע על-ידי החלת עומס חשמלי סינוסואידי קטן על פני אלקטרודות המחוברות לדגימה במגוון רחב של תדרים. בהתבסס על התגובה הנמדדת, העכבה מחושבת ב- כל אחד מהתדרים. תוכנת מחשב היא לאחר מכן משמש להתוויית התוצאות ולבנות מודל מעגל שווה ערך שהוא מייצג של הנתונים שנצפו. המטרה האופיינית של שימוש ב- EIS מפרק את הדגימה מניעה חשמלית כוללת לתרומות של מנגנונים כגון התנגדות, קיבוליות, או אינדוקציה. סרטון וידאו זה ימחיש העקרונות והנהלים מעורב ב- EIS כדי לקבוע העכבה של חומר. זה גם ידגים כיצד ליצור מודלים מעגליים מקבילים של המדגם.

התנגדות חשמלית היא היכולת של רכיב מעגל להתנגד לזרימת החשמל. וחוק אוהם מגדיר התנגדות כמתח חלקי זרם. עם זאת, בעת התמודדות עם זרמי AC, עקשנות חשמלית היא מדויקת יותר ומדד כללי של היכולת להתנגד לזרימת החשמל. הסיבה לכך היא, בנוסף ל התנגדות החומר, הוא מהווה את תרומה של מנגנונים, כגון קיבוליות ואינדוקציה. אם אות AC מיושם הוא סינוסואידי והתגובה היא ליניארית, הזרם המיוצר יהיה גם סינוסואידי, אבל עברה לשלב. כדי להסביר את תדר והזזת פאזה אנחנו יכולים לבנות משוואות מכשולים עבור רכיבים של מעגל שימוש במערכת היחסים של אוילר ומספרים מרוכבים. מודלים אלה משמשים לפענוח נתונים מראה מכשול להיות ללא תלות בתדירות של נגדים, קשור באופן הפוך תדר עבור קבלים, וקשור ישירות תדר עבור משרים. במהלך בדיקות EIS, המכשיר חל מתח שדה לסירוגין לדגימה ומודד את התגובה הנוכחית. האמיתי והדמיוני רכיבי עומעם מחושבים על-ידי קביעת הסטת הפאזה ושינוי משרעת בתדרים שונים. עלילת Nyquist נוצרת על ידי התוויית הדמיון רכיב בציר Y והרכיב האמיתי בציר X. אחד הניקוויסט הפשוטים ביותר חלקות הוא חצי מעגל. לאחר מכן נעשה שימוש בעלילה כדי לבנות מודל מעגלי המייצג בצורה הטובה ביותר את המכשול של המדגם. במהלך דוגמנות, תהליכים פיזיים מתאים לאלמנטים של מעגל. לדוגמה, שכבה כפולה חשמלית מתאים לקבל. דגם המעגל המקביל עבור חלקה זו מיוצג על ידי נגד בסדרה עם נגד וקבל במקביל. זהו מקום התחלה נפוץ לפרשנות של עלילת Nyquist. התוכנה תציג בפניך עם דגמי מעגלים מקבילים בהתבסס על עלילת הניקוויסט שלך לבחירה שלך. אם מודלים אלה אינם מתאימים לנתונים שלך באפשרותך לדגמן באופן ידני דגם מעגל שיתאים לנתונים, משימה מסובכת. בסעיף הבא, אנחנו נראה לך איך בדיקת דוגמה לבקרה ודגימה ניסיונית עם EIS ואז לבנות מעגל שווה ערך כדי לייצג את נתוני העכבה שנצפו.

אסוף מכשירי EIS ומודול בדיקה. חבר את מודול הבדיקה לכלי ה-EIS באמצעות שתי אלקטרודות לדגם מעגל פשוט ידוע. פתיחת תוכנת ZPlot במחשב כדי להגדיר את הפרמטרים עבור מודול הבדיקה. הגדר את פוטנציאל DC לאפס, משרעת AC ל 10 מילבולט, והחץ הנפתח אל מול מעגל פתוח. הגדרת תדירות התחלתית לתדר אחד כפול 10 לעוצמה 6 הרץ, תדר סופי ל-100 הרץ, ומרווח זמן ל- 10. בחר לוגריתמי ושלביים לעשור. למדוד, ואז לטאטא, אל התחל הקלטה חדשה, ולהתחיל לאסוף נתונים. השוואת ערכים נמדדים לערכים הצפויים נמצא בחזית מודול הבדיקה. אם הערכים אינם תואמים, בדוק חיווט וציוד, ולהעיד מחדש. השג את המדגם של בטא אלומינה ולשים אותו בהרכבה. עובד במכסה המנוע של האדים, הכנס את ההרכבה לכבשן הצינור ולחבר את האלקטרודות. פתיחת תוכנת ZPlot שמירה על אותם פרמטרים משמש עבור מודול הבדיקה ותלחץ על מידה, ואז תטאטא. פתיחת תוכנת ZView כדי להציג את התוצאות כפי שעשית עבור מודול הבדיקה. שמור את העלילות. בחר שתי נקודות שיתאימו לחצי העיגול. לאחר מכן לחצו על כפתור ההתאמה המיידית כדי לבחור את הטוב ביותר דגם מעגל שווה ערך. לפשטות, הרצנו את הניסוי הזה בטמפרטורת החדר. בדיקות EIS מנוהלות בדרך כלל על-ידי משרעת או מתח משתנים כמו גם טמפרטורה.

בואו עכשיו נסתכל על התוצאות שלנו. התוצאות של ה- EIS הן מוצג בעלילת Nyquist מראה מכשול אמיתי לעומת מכשול מורכב בכל תדר שנבדק. אפשרויות מרובות של מעגלים כדי לדגמן את הנתונים שלך מסופקים, עדיף לבחור את המודל הפשוט ביותר שעדיין משקף במדויק את הנתונים. לאחר מכן, בחר מעגל שווה ערך, ושימוש בנתונים המתקבלים, בואו לחשב את מוליכות של המדגם. ניתן גם להתאים נתונים לקו ליניארי באמצעות המשוואה להולכות. שימוש בערכים שנמצאו באמצעות בדיקות חוזרות ונשנות עבור מדגם זה, מוליכות של 1.67 מיליזימנים לסנטימטר מחושב, בהשוואה ל ערך מוליכות שדווח מתוך כ-4.1 מיליזימנים לסנטימטר. זה מציין כי המודל שבחרנו היה טוב, אם כי לא בכושר מושלם.

עכשיו שאתה מעריך את השיטות של מדידת ודוגמנות שימוש באלקטרוכימיה ספקטרוסקופיית מכשולים, בואו נסתכל על כמה היישומים עבור כלי זה. ניתן להשתמש ב- EIS כדי להסתכל מיקרואורגניזמים במדגם. כאשר חיידקים גדלים על מדגם זה יכול לשנות את החשמל. מוליכות של המדגם. בגלל זה, EIS יכול להיות משמש למדידת מכשול כדי לקבוע את גידול האוכלוסייה. טכניקה זו ידועה כמיקרוביולוגיה של מכשולים. EIS משמש גם ב- הצבע והקורוזיה תעשיות מניעה. חומרים המציגים עמידות חשמלית של פחות מ-10 לחשמל שישה אוהמים לסנטימטר מרובע אינו יכול להגן מפני תהליכים כימיים חשמליים כי משטחי התקפה כל יום. בדיקת EIS מנבאת את מאפייני עמידות בפני קורוזיה של חומרים לשימוש בסביבות קשות, חיסכון של מיליארדי דולרים בתיקונים בכל שנה בארצות הברית בלבד.

הרגע צפית בהקדמה של ג'וב לספקטרוסקופיית מכשולים אלקטרוכימית. עכשיו אתה צריך להבין כיצד לבדוק ולדגמן את מאפייני מכשול של חומרים. תודה שצפיתם.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

תוצאות של EIS מוצגות לעתים קרובות בעלילת Nyquist, המציגה עקשנות אמיתית לעומת עקשנות מורכבת בכל תדר שנבדק. את עלילת הניסוי ניתן לראות באיור 6.

Figure 6
איור 6: צילום מסך של המחשב לאחר העלילה של Nyquist הושגה. 

כפי שניתן לראות בשלב 9 של ההליך, התוכנה תיתן לך אפשרויות של מעגלים לדגמן את הנתונים שלך. עדיף לבחור את המודל הפשוט ביותר שעדיין משקף במדויק את הנתונים. בחירת המעגל הנכון כדי לדגמן את הנתונים היא בעיה קשה, הפוכה. בעוד שקיימות חבילות תוכנה שיכולות לסייע ביצירת מעגלי מודל, יש לנקוט זהירות במהלך ניתוח זה.

כאשר נבחר מעגל שווה ערך, ניתן להשתמש בנתונים המתקבלים כדי לחשב את המוליכות של המדגם. דרך אחת לחשב מוליכות היא התוויית הנתונים מ- EIS באמצעות מודל ארניוס, המתווה 1000/T על ציר ה- x ויומן הרישום (σT) בציר ה- y. ניתן להתאים את הנתונים לקו ליניארי באמצעות המשוואה הבאה:

Equation 13    (משוואה 5)

איפה Equation 14 המדגם שלנו היה 374 S / cm * K ו- Ea,אנרגיית ההפעלה, היה 0.17 eV, ו- T = 298 K. חיבור ערכים אלה, חישבנו מוליכות של 1.67 x 10- 3 S / ס"מ. ניסויים קודמים במדגם זה דיווחו המוליכות שלה להיות כ 4.1 x 10-3 S/ס"מ. זה דומה למדי לערך המוליכות שחשבנו, מה שמצביע על כך שהמודל שבחרנו היה טוב, אם כי לא מושלם, בכושר.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Applications and Summary

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

ספקטרוסקופיית עחובה אלקטרוכימית היא כלי שימושי לקביעת האופן שבו חומר או מכשיר חדשים פוגעים בזרימת החשמל. הוא עושה זאת על ידי החלת אות AC דרך האלקטרודות המחוברות לדגימה. הנתונים נאספים ומתוכננים על ידי המחשב במישור המורכב. בעזרת תוכנה, ניתן לדגמן את הגרף לאחר חלקים מסוימים של מעגל. נתונים אלה יכולים לעתים קרובות להיות מסובכים מאוד ודורש ניתוח זהיר. טכניקה זו, מורכבת ככל שתהיה, היא אמצעי מאוד שימושי לא הרסני לחקור את המורכבויות בעולם האמיתי של עוול חשמלי, ויכולה לספק מודלים שימושיים של אופן הפעולה של זרם AC כאשר הם מוחלים על המדגם.

EIS יכול לשמש כדי להסתכל על מיקרואורגניזמים במדגם. כאשר חיידקים גדלים על מדגם, זה יכול לשנות את המוליכות החשמלית של המדגם. באמצעות רעיון זה, אתה יכול למדוד את העכבה של מדגם בתדר אחד כדי לקבוע את האוכלוסייה של מיקרואורגניזמים. טכניקה זו ידועה בשם מיקרוביולוגיה של מכשולים.

EIS יכול לשמש גם כדי לסנן סרטן ברקמות, המכונה רקמה חשמלית מכשול. העכבה החשמלית של רקמת הגוף נקבעת על ידי המבנה שלה. כפי שהוא מתפרק עם הזמן, זה מכשול של זרם חשמלי גם משתנה. בדומה למיקרוביולוגיה של עבים, סוג זה של בדיקת עבים בוחן את אוכלוסיית התאים ויכול לספק מידע שימושי על הית' תאים ומורפולוגיה.

EIS משמש גם בתעשיות למניעת צבע וקורוזיה כדי לקבוע עד כמה טוב שכבה מוחלת על פני השטח של חומר. נתוני EIS מתאימים היטב לתהליכים אלקטרוכימיים יומיומיים שתוקפים משטחים; חומרים המציגים עמידות חשמלית של פחות מ Equation 15 לא יכול להגן מפני קורוזיה, כמו גם חומרים עם התנגדות גבוהה יותר. EIS הוא דרך לחזות כיצד טיפולים חדשים על פני השטח יהיו הוגנים בסביבות קשות מבלי ליצור אותם מחדש, מה שהופך אותו לכלי רב ערך במניעת קורוזיה שאחרת יעלה לארצות הברית מיליארדי דולרים בתיקונים מדי שנה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Transcript

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the English version.

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter