비구면 (및 기타) 나노 입자 모폴로지의 합성은 전통적으로 잘 정의 된 양친 성 이중 블록 (또는 다중 블록) 공중 합체의 합성과 정제로 시작하는 다단계 자기 조립 과정을 사용하여 달성되었다. 일반적인 자기 조립 기술 중 하나는 1990 년 아이젠 대중화와 블록 1-3 중 하나의 용제 선택의 느린 첨가하여 두 중합체 블록에 대한 공통 용매에 양친 성 블록 공중 합체의 용해를 포함시켰다 . 선택적 용매 (전형적으로 물)를 첨가함에 따라, 상기 블록 공중 합체는 중합체 나노 입자를 형성하기 위해 자기 조립을 겪는다. 최종 형태 (또는 모폴로지의 혼합물) 나노 입자는 예컨대, 각 중합체 블록의 물 첨가 속도와 공통 용매의 성질의 상대 길이로 많은 요소에 의해 결정된다. 그러나이 방법은 일반적으로 단지 nanopar의 생산을 허용상대적으로 낮은 고체 함량 (이하 1 중량 %)에 ticles 등의 실제적인 확장 성 (4)를 제한한다. 또, 웜 형상 미셀 같은 "중간"단계의 재현 형성이 비구면 형태 (5)을 안정화하기 위해 필요한 파라미터의 좁은 범위로 인해 어려울 수있다.

중합 유도 자기 조립 (PISA) 방식은 부분적으로 나노 입자의 합성을 가능 시츄 자기 조립체를 구동하기 위해 중합 공정을 훨씬 높은 고형분 자체를 이용하여 아이젠 방법의 단점을 해결 (전형적으로 10 내지 30 중량 %) 6 -8. 전형적인 PISA 접근법에서, 리빙 중합 방법은 반응 매질에서 가용성이지만 초기에 불용성 중합체를 형성하는 단량체와 용매 가용성 매크로 개시제 (또는 매크로 CTA)을 쇄 연장 사용된다. 피사 방식 체계적 예들을 테스트하여 웜 같은 미셀을 합성하는데 사용 된 perimental 매개 변수와 합성 "로드맵"5,9 등 자세한 위상 다이어그램을 사용하여.

그들의 도전 합성에도 불구하고, 그들의 구면 대응에 대해 자신의 흥미로운 속성에 벌레 모양의 나노 입자에 큰 관심이있다. 예를 들어, 우리는 PISA 접근법을 사용하여 합성 약물로드 짧고 긴 웜 같은 미셀이 구형 또는 미셀에 비해 소포 10 시험 관내 세포 독성에 상당히 높은 있다고 설명했다. 기타 생체 내 모델 (11)에 나노 입자의 종횡비 및 혈액 순환 시간 사이의 상관 관계를 보여 주었다. 기타 적절한 PISA 방법론을 이용하여 웜과 같은 나노 입자의 합성에 의한 나노 섬유의 얽힘에 나노 거시적 겔을 얻을 수 있음을 보여 주었다. 이 젤은 열 가역 졸 - 겔 (sol-gel) 동작 (12)에 의해 살균 젤 잠재적 증명하고있다.

"ontent>이 프로토콜은 단순히 중합시 용액 점도를 관찰함으로써 웜 같은 미셀의 형성 시츄 모니터링을 허용하는 방법을 설명한다. 유사한 웜 형상 미셀 겔의 이전 연구는 임계 온도 이상으로, 이들을 증명 나노 입자는 가역적 웜 구 천이를 겪게 때문에 고온에서 자유 유동 분산액을 형성한다. 현재까지 이러한 시스템이 겔화 용이 이러한 시스템에서 관찰되지 않을 수있다 (13, 14) 등 제어 중합 개시 감열 아조 화합물을 이용했다 열 중합.이 연구 동안, 낮은 온도에서 PISA 유도 된 나노 입자를 합성하는 반응계이 겔화 거동의 관찰을 허용 할 수 있다고 가정 하였다.

최근 우리의 나노 입자를 수득 할 PISA 과정을 중재하는 손쉬운 실온 광중합 기술의 사용을보고다른 형태학 15. 여기서, 시각 프로토콜은 중합시 용액 점도 거동을 관찰함으로써 웜 같은 미셀의 재현성이 합성되게된다. 분산 중합으로 진행 용이하게 시판되는 발광 다이오드 (LED)를 사용하여 (λ = 460 nm의, 0.7 mW의 / cm 2).

본 프로토콜의 전반적인 목표는 가시광선 매개 중합을 이용한 벌레 모양 미셀(Worm-like Micelles)의 간편한 합성을 시연하는 것입니다. 이 방법은 나노 의학 등 다양한 응용 분야에 활용될 수 있는 고분자 나노입자의 제조를 포함합니다. 이 절차의 주요 장점은 2단계 공정을 통해 벌레 모양의 나노입자를 생성할 수 있다는 점입니다. 다수의 연구에서 약물이 탑재된 벌레 모양 나노입자가 세포 흡수율을 높이는 것으로 나타났으므로, 이 기술의 함의는 약물 전달 분야까지 확장됩니다.

이 절차를 시작하려면, 텍스트 프로토콜에 표시된 적절한 시약과 마그네틱 스터 바, 그리고 50 milliliters의 acetone nitrile을 100 milliliter 라운드 바텀 플라스크에 넣습니다. 적절한 크기의 고무 셉텀과 강철선으로 플라스크를 밀봉합니다. 그런 다음, 얼음수조에서 플라스크를 4 °C 미만으로 냉각합니다.

그 다음, 21 게이지 바늘을 통해 반응 혼합물에 질소를 직접 버블링하고 또 다른 21 게이지 바늘을 환기구로 사용하여 플라스크를 30분 동안 탈산소화합니다. 플라스크를 70 °C의 오일 배스에 넣고 5시간 30분 동안 유지합니다. 반응이 완료되면, 플라스크를 얼음물 배스에 직접 담그고 내부 물질을 공기에 노출시켜 중합 반응을 정지시킵니다.

다음으로, 압축 공기를 지속적으로 흘려주며 교반하여 아세토니트릴을 제거합니다. 그 후, 조혼합물을 약 40 milliliters의 테트라히드로푸란 또는 THF에 다시 녹입니다. 이제 플라스크의 내용물을 빠르게 교반 중인 petroleum spirits와 디에틸 에테르 혼합물 400 milliliters에 한 방울씩 첨가하고, 상층액이 더 이상 흐릿하지 않을 때까지 계속 교반합니다.

침전이 완료되면 상층액을 따라내고 고분자 잔류물을 약 40 milliliters의 THF에 다시 용해합니다. 잔류 단량체가 완전히 제거되도록 침전 과정을 최소 2회 더 반복합니다. 그 다음, 정제된 호모폴리머를 압축 공기 흐름 하에서 교반하여 과잉 용매를 제거한 후, 진공 오븐에서 4시간 동안 건조합니다.

이 단계에서, 이전에 보고된 방법을 사용하여 핵자기 공명 분광법으로 호모폴리머의 수평균 분자량을 결정하십시오. 젤 투과 크로마토그래피를 사용하여 폴리머 분산도를 계산하십시오. 합성된 호모폴리머의 분자량이 여기서 제시한 9000 분자량에서 벗어나더라도, 다음 단계에서 웜 겔(worm gel)을 얻는