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执行 1 D 薄层色谱法

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薄层色谱法或薄层色谱法,是用来分离混合物的非挥发性化合物,在有机化学中常用的色谱法。

薄层色谱法对玻璃或塑料支持板执行。基线是在板上,随着标签标记。正在审查的混合物和参考化合物是适当的溶剂中的溶解和应用接近底部边缘的薄层色谱板的小斑点。盘子放在一个罐子里,和一种溶剂 (流动相) 分离混合物基于每个组件的物理属性。

尽管事实上更仪器重分离技术有更多的分辨能力,比薄层色谱法,它是速度和低成本,使薄层色谱法对飞定性分析吸引力技术。这个视频将演示准备、 操作和薄层色谱法分析。

色谱技术包括固定和移动的阶段。在薄层色谱法,固定相由一层薄薄的材料固定到板组成。这种材料是极性物质,如硅胶。流动相是一种非极性的液体,由毛细作用吸附层向上移动。随着流动相移动板,它拖动的组件的每个点,随后分离出来的基于极性。

低极性的化合物会花更多时间在流动相时,它把盘子。极性更强的化合物更吸引到固定相,并不会因此移动版一样远。

分离发生在发展中国家的容器中。这些可以用盖子或烧杯覆铝箔罐。使用最小的容器将容纳薄层板,加快主辅分离。

流动相,或者发展的溶剂,应为非极性尽可能好的分离。此处展示的是硅胶溶质出峰系列,常见移动列表为了增加提取功率阶段。

大量的流动相可以同时测试。在一个干净的盘子,现货溶的样多次,至少为 2 厘米。适用于每个点,形成一个圆圈的足够流动相直径 1-2 厘米。

标记移动相旅行的距离。如果不足够极性流动相,样品将保持初始点。如果流动相极性太高,所有的样品将迁移与溶剂的前面。适当的流动相将显示分离良好环,最外环到溶剂前沿的距离的 50%左右。

如有必要,可以在不同的比例,以获得所需的属性混合两种混相的流动相。在这里,1:1 混合的乙酸乙酯和正己烷是极性太高,但 1:20 混合物适当分离。

用流动相的选择,你准备好开始开发板。

开始执行程序,削减商业上可用的薄层色谱板到所需大小。如果盘子有支持玻璃,得分它与玻璃刀仔细地沿线断裂。

用铅笔标记基线从板的底部约 1 厘米。标记样本将会被发现,将会沿着线的位置。请确保点至少 1 厘米,从边缘和 3 毫米的距离。相应标识它们。

必须在合适的溶剂溶解固体样品。常见的溶剂包括 hexanes、 乙酸乙酯或二氯甲烷。使用将溶解样品至少极性溶剂。

制订与玻璃毛细管样品/溶剂混合物。轻轻触摸刀尖到所需的位置,在薄层板上,并立即将其删除。它是重要的是不打扰固定相。

保持现场尽可能小,因为这会导致更好的分离。如果需要更多的样品,斑点可能先后应用在每个位置。允许的溶剂干燥应用程序之间。空气流可以用于干燥不挥发性溶剂。

薄层色谱板是现在准备开发。在罐内,增加蒸汽压的底部放一张过滤纸。将流动相中添加到不到基线的深度。所以不逃脱溶剂蒸气盖罐在不使用时。

仔细地将斑点的薄层色谱板放在发展中国家的 jar。请确保流动相是基线以下。观看的溶剂前沿进展 — — 流动相的领先优势 — — 因为它将迅速向上板。

因为样品乐队将开始扩大通过扩散,不允许移动的阶段,达到板,顶部边缘。一旦与溶剂前沿接近顶端,从发展室删除板和用铅笔做记号与溶剂前沿之前溶剂干燥。

如果不带颜色的化合物,UV 灯可以用于可视化的斑点。这种化合物会阻止背景荧光板。将灯的短波设置,并照亮干板。用一支铅笔,勾勒任何地点,在灯下可见。用一支铅笔,勾勒任何地点,在灯下可见。

另一种可能的可视化技术是使用氧化剂高锰酸钾。使用镊子,蘸高锰酸钾染色的盘子。

删除和民建联走多余的解决方案用纸巾。在通风橱里仔细热板热枪进行可视化的斑点。使用一支铅笔来标记任何出现的斑点。

一旦点有可视化,感兴趣的物质可以比较标准,如下所示。在此示例中,未知是 1,3-diphenylpropynone,在有机合成中的构建基块。通过比较带到一个已知的标准和苯甲酰氯,起始材料之一,可以确定该产品。

阻滞因子或 Rf,用来确定未知的化合物。Rf是距离的一种化合物将前往了薄层色谱板流动相旅行的距离之比。通过测量从基线到现场的距离和从基线到溶剂前沿的距离除以确定的因子。

一个给定 Rf是化合物的依赖在实验,包括溶剂的选择、 厚度及活性吸附剂、 温度和样本大小使用的条件。护理应采取使这些因素试验之间保持一致。

你刚看了朱庇特的薄层色谱法简介。现在,您应该了解分离的基本理论,如何选择适当的流动相为你的实验,以及如何设置和操作的薄层色谱板。谢谢观赏 !

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