Overview
מקור: ד"ר מלאני פריביסקו ין וגרייס טאנג — המכון הטכנולוגי של קליפורניה
אידוי סיבובי היא טכניקה הנפוצה ביותר בכימיה אורגנית כדי להסיר ממס מנקודת רתיחה גבוהה יותר של תרכובת עניין. המאייד הסיבובי, או "rotovap", הומצא בשנת 1950 על ידי הכימאי ליימן ס. קרייג. השימוש העיקרי של rotovap הוא לייבש ולטהר דגימות עבור יישומים במורד הזרם. המהירות והיכולת שלה להתמודד עם כמויות גדולות של ממס להפוך אידוי סיבובי שיטה מועדפת של הסרת ממס במעבדות רבות, במיוחד במקרים מעורבים ממיסים נקודת רתיחה נמוכה.
Principles
רוטו-אידוי דורש סיבוב מכני של בקבוקון תחת ואקום. סיבוב הבקבוקון מגדיל את שטח הפנים של הממס שיש להסיר, מגביר את קצב האידוי, ומפחית את הסיכון ל"הקפצה ": כאשר כיס גדול של אדי ממס נוצר במהירות ומזיז את הנוזל שמסביב. הוואקום מפחית את נקודת הרתיחה של הממס, כמו גם מתן אמצעי להפריד את הממס ממתחם הריבית.
וידאו זה יסביר את תהליך האידוי הסיבובי, כולל המרכיבים העיקריים של מאידה סיבובי, או "rotovap". ייעוץ עבור הממיסים האורגניים הנפוצים ביותר ושיקולי בטיחות מכריעים יוצגו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
1. התקנה
- יוצקים את התערובת של תרכובת ממס ורצוי בבקבוקון התחתון העגול. התוצאות הטובות ביותר מושגות כאשר הבקבוק מתמלא פחות מחצי מלא של הפתרון.
- מלאו את הרוטובאפ בקרח יבש.
- חבר זכוכית "מלכודת בליטה" אשר מונע כל פתרון מלהיכנס לחלק העיקרי של rotovap. מאובטח עם קליפ קק.
- בעזרת קליפ קק חבר את הבקבוק וההצמדה לחלק המתאם של מאייר הרוטו.
- מנמיכים את הבקבוקון לאמבטיית המים. זה עוזר למנוע את הבקבוקון מניתוק.
2. פעולת מאידת סיבובית
- תתחיל את הסיבוב. מהירויות שונות עדיפות על אמצעי אחסון שונים.
- לאט לאט להתחיל להגדיל את הוואקום. הוואקום הוא בעוצמה הנכונה כאשר: 1) עיבוי של הממס ניתן לראות על האצבע הקרה או בבקבוקון המקבל, או 2) הממס מתחיל לבעבע.
- הפעל את החום לאמבטיית המים. זכור מן הכימיה הכללית כי ואקום מפחית את נקודת הרתיחה של הממס, ולכן יש צורך בטמפרטורה נמוכה משמעותית כדי לאדות את הממס באמצעות rotovap מאשר ב STP.
- התאימו את הגדרת הוואקום לפי הצורך.
- כאשר כל הממס הוסר לכבות את הוואקום ולהחזיר את הבקבוק ללחץ אטמוספרי.
- עצור את הסיבוב.
- תרים את הבקבוק מהאמבטיה.
- הסר את הבקבוקון מהמתאם.
- אם יש ממס יותר כדי להסיר אותו ניתן להוסיף אותו לאותו בקבוקון ואת ההליך חוזר על עצמו. זכור לרוקן את הבקבוקון המקבל כאשר האידוי הושלם.
אידוי רוטרי היא טכניקה נפוצה בכימיה אורגנית כדי להסיר ממס נדיף ממתחם עניין לא נדיף.
הומצא על ידי ליימן סי קרייג בשנת 1950 המאייד הסיבובי, או rotovap, מסיר בעדינות ממיסים מתרכובות באמצעות חום בשילוב עם לחץ מופחת כדי לאדות, לייבש, לטהר דגימות לשימוש במורד הזרם.
אמנם ישנן שיטות אחרות כדי להסיר ממיסים, זה המהירות ואת היכולת להתמודד עם כמויות גדולות שהופכת אידוי סיבובי תהליך שגרתי במעבדות כימיה רבות, במיוחד עבור ממיסים נקודת רתיחה נמוכה. וידאו זה ידגים את תהליך האידוי הסיבובי כולל מרכיבי המפתח של התקנת המנגנון.
הרוטובאפ מסובב בקבוקון המכיל את התרכובת בתמיסה באמבט מים מחומם. הרוטובאפ מחובר למשאבת ואקום המפחיתה את הלחץ מעל הממס בתפזורת המאפשר את משיכת האידוי הרחק מהדגימה. הממס מתאדה בזמן שהתרכובת נשארת.
מלכודת קרה מלאה בקרח יבש ואצטון מעבה את אדי הממס אשר לאחר מכן מטפטפים לתוך בקבוקון אוסף. הלחץ המופחת מסייע גם להפחית את נקודת הרתיחה של הממס אשר מתאדה בטמפרטורה נמוכה משמעותית מאשר בלחץ אטמוספרי.
הסיבוב המכני מפיץ את הממס כסרט דק על פני החלק הפנימי של הבקבוקון, מגביר את קצב האידוי ומפחית את הסיכון ל"מהמורות ", המתרחש כאשר כיס גדול של אדי ממס נוצר במהירות ומזיז את הנוזל שמסביב. מלכודת בליטות היא דרך נוספת למנוע ממס מלהיכנס למנגנון. כל ממס נתקל יאסוף במלכודת, וניתן לשטוף אותו בחזרה לתוך הבקבוקון. תהליך זה מאפשר את ההפרדה של הממס ממתחם העניין שנשאר בבקבוקון כמוצק או נוזל בשל נקודת הרתיחה הגבוהה יותר שלה.
עכשיו שאתה מבין את היסודות של המאייד הסיבובי אנחנו נכסה את פעולתו.
כדי להתחיל את ההליך למלא את המלכודת הקרה עם קרח יבש אצטון ולחבר את בקבוקון האוסף עם קליפ משותף.
שקול בקבוקון עגול נקי. מוסיפים את התערובת של המתחם הרצוי ואת הממס. לקבלת התוצאות הטובות ביותר הבקבוקון צריך להיות מלא פחות מחצי מלא.
חבר מלכודת בליטת זכוכית כדי למנוע מהפתרון להיכנס לחלק הראשי של הרוטובאפ. מאובטח עם קליפ קק.
באמצעות קליפ אחר חבר את הבקבוק וההשמנה למנה לחלק המתאם של הרוטובאפ.
מנמיכים את הבקבוקון לאמבט המים כדי להתחיל את האידוי.
התחל את הסיבוב של הבקבוקון. כוונן את מהירות הסיבוב בהתאם לגודל הבקבוק והנפח של המדגם. התחל את הוואקום והתבונן במנגנון. התחל עם כוח ואקום נמוך כמו ואקום גבוה יכול לגרום לזיהום והשפלה של ההתקנה. הוואקום הוא בעוצמה מתאימה כאשר עיבוי של הממס מופיע על האצבע הקרה או בבקבוקון המקבל או כאשר הממס מתחיל לבעבע. השאר את בקרת הוואקום בהגדרה זו.
הפעל את החום לאמבטיית המים. זכור כי נקודת הרתיחה בלחץ מופחת נמוכה באופן משמעותי מאשר באטמוספירה. אם מהירות הסיבוב מהירה מדי, או מוחל חום רב מדי, הממס ייתקל במלכודת. במהלך התהליך להגדיל את כוחו של הוואקום אם הממס מפסיק להתאדות.
לאחר כל הממס הוסר, לסגור את קו ואקום ולעצור את הסיבוב. שחררו לאט את הוואקום על ידי הפיכת העצירה.
לאחר מכן להעלות את הבקבוק מהאמבטיה ולהסיר אותו מהמתאם. לגרד את המתחם מתוך הבקבוק לשימוש במורד הזרם. ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית משמשת בדרך כלל כדי לאמת את היעדר הממס. אם נדרשת תוספת נוספת להוסיף עוד של התערובת לאותו בקבוקון ולחזור על ההליך. כאשר סיים לרוקן את הבקבוקון המקבל, הבטחת סילוק נאות של הממס.
המאייד הסיבובי משמש במגוון רחב של מאמצים מדעיים.
אידוי סיבובי מבוצע באופן שגרתי כדי להסיר ממס בעקבות סינתזה אורגנית עבור מוצרים שאינם לזרז. בדוגמה זו, תערובת התגובה מן הסינתזה של נגזרות tetrahydrocarbazole — אשר הציגו פעילויות אנטי ויראליות גבוהות - היה נתון ישירות אידוי סיבובי כדי להסיר חומצה אצטית. השאריות שהתקבלו זוהו.
רוטובאפ יכול לשמש גם בהכנת חומרים פולימריים. בדוגמה זו ננו-סננסורים של סול-ג'ל מגיב pH היו מסונתזים ונאספו על ידי אידוי סיבובי. ננו-סנזרים אלה היו מורכבים אז עם ליפוזומים — מולקולות נושאות שומנים המאפשרות הובלה לתאי יונקים.
לבסוף, אידוי סיבובי יכול להיות יחד עם מיצוי כימי. בדוגמה זו אסטרים כולסטריל חולצו סרום אנושי עם תערובת כלורופורם / מתנול אשר הוסר לאחר מכן כדי להרשות לעצמו מוצר שמנוני. אז האסטרים אופיינו עוד יותר ושונו.
הרגע צפית בהקדמה של ג'וב לאידוי סיבובי. עכשיו אתה צריך להבין את התיאוריה הבסיסית של הסרת ממס וכיצד להפעיל מאידה סיבובי.
תודה שצפיתם!
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
אידוי סיבובי יכול לשמש כדי להפריד ממס מחומרים אורגניים, אנאורגניים ופולימריים רבים. זה חיוני כי המתחם הרצוי יש נקודת רתיחה נמוכה יותר מאשר הממס וכי המתחם אינו יוצר אזוטרופיה עם הממס. אם תנאים אלה נכונים, אידוי סיבובי עשוי להיות טכניקה יעילה מאוד להפריד ממס מן תרכובת העניין. ממיסים רותחים נמוכים יותר לעבוד בצורה הטובה ביותר, עם זאת, אידוי סיבובי משמש בדרך כלל כדי להסיר מים. ממיסים רותחים גבוהים יותר כגון DMF ו- DMSO מוסרים בקלות רבה יותר באמצעות טכניקות אחרות כגון ליופיליזציה, עם זאת, עם משאבת ואקום טובה מאוד, הם עשויים להיות מוסרים באמצעות אידוי סיבובי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
