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Organic Chemistry
Rotierende Verdunstung Lösungsmittel entfernen
 

Rotierende Verdunstung Lösungsmittel entfernen

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Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die häufig in der organischen Chemie verwendet, um eine flüchtige Lösungsmittel aus einer permanenten Verbindung von Interesse zu entfernen.

Von Lyman C. Craig im Jahr 1950 erfunden entfernt die Drehverdampfer, oder Rotovap, sanft Lösungsmittel aus Verbindungen mit Wärme kombiniert mit reduziertem Druck verdampfen, trocknen und reinigen Proben zur weiteren nachgeschalteten Verwendung.

Zwar gibt es andere Methoden, um Lösungsmittel zu entfernen, ist es die Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen zu verarbeiten, die rotary Verdunstung einen routinemäßige Prozess in vielen Chemielabors, speziell für niedrigen Siedepunkt Lösungsmittel macht. Dieses Video veranschaulicht den Prozess der rotary Verdunstung einschließlich der Schlüsselkomponenten des Geräte-Setup.

Der Rotovap wird mechanisch ein Fläschchen mit der Verbindung in Lösung in einem beheizten Wasserbad gedreht. Die Rotovap ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck über das Schüttgut Lösungsmittel erleichtern die Auslosung der verflüchtigen Weg von der Probe reduziert. Das Lösungsmittel verdampft während der Verbindung bleibt.

Eine Kühlfalle gefüllt mit Trockeneis und Aceton kondensiert die Lösungsmitteldämpfe, die dann in eine Sammelflasche tropft. Der verminderte Druck hilft auch, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu verringern, die bei deutlich niedrigeren Temperaturen als bei atmosphärischem Druck verdampft.

Die mechanische Drehung verteilt das Lösungsmittel als dünner Film auf das Innere des Kolbens, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von "stoßen", die auftritt, wenn eine große Tasche von Lösungsmittel Dampf Formen schnell und verdrängt die umgebende Flüssigkeit. Eine Beule-Falle ist eine weitere Möglichkeit zu verhindern, dass Lösungsmittel in den Apparat. Stieß Lösungsmittel sammeln in der Falle und kann zurück in die Flasche gespült werden. Dieser Prozess ermöglicht die Abtrennung des Lösungsmittels aus der Verbindung von Interesse, die in der Flasche als einen festen oder flüssigen aufgrund seiner höheren Siedepunkt bleibt.

Nun, Sie die Grundlagen der Drehverdampfer verstehen decken wir den Betrieb.

Beginnen die Prozedur füllen die Kühlfalle mit Trockeneis und Aceton und befestigen die Sammelflasche mit einem gemeinsamen Clip.

Wiegen Sie einen saubere Rundboden-Kolben. Fügen Sie die Mischung der gewünschten Verbindung und Lösungsmittel. Für optimale Ergebnisse sollte die Flasche gefüllt und weniger als halb voll sein.

Legen Sie eine Glas-Beule-Falle zu verhindern, dass die Lösung in den Hauptteil des die Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.

Mit einem anderen Clip befestigen Sie den Kolben und bump-Falle, der Adapter als Bestandteil der Rotovap.

Senken Sie den Kolben in das Wasserbad um die Verdunstung zu beginnen.

Starten Sie die Drehung des Kolbens. Passen Sie die Drehzahl entsprechend der Größe des Kolbens und Volumen der Probe. Starten Sie das Vakuum und beobachten Sie den Apparat. Beginnen Sie mit einer niedrigen Vakuum Stärke wie Hochvakuum Verschmutzung und Verschlechterung des Setups verursachen kann. Das Vakuum ist eine entsprechende Stärke bei der Kondensation des Lösungsmittels erscheint auf dem cold Finger oder in den Auffangkolben oder wenn das Lösungsmittel sprudeln beginnt. Verlassen Sie die Vakuumregelung bei dieser Einstellung.

Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Denken Sie daran, dass der Siedepunkt bei reduziertem Druck deutlich niedriger als bei atmosphärischen. Wenn die Geschwindigkeit der Rotation zu schnell ist oder zu viel Hitze angewendet, wird das Lösungsmittel in die Falle stoßen. Im Laufe des Prozesses erhöhen Sie die Stärke des Vakuums hält das Lösungsmittel verdunstet.

Sobald das Lösungsmittel entfernt worden ist, schließen Sie die Vakuumleitung und stoppen Sie die Rotation. Lösen Sie langsam das Vakuum durch Drehen der Absperrhahn.

Im Anschluss daran die Flasche aus dem Bad heben und vom Adapter entfernen. Kratzen Sie die Verbindung aus der Flasche zur späteren Verwendung. Magnetische Kernresonanz-Spektroskopie wird normalerweise verwendet, um das Fehlen des Lösungsmittels zu überprüfen. Wenn zusätzliche Verbindung erforderlich ist fügen Sie mehr aus der Mischung der gleichen Flasche hinzu und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn Sie fertig sind den Auffangkolben, gewährleisten die ordnungsgemäße Entsorgung des Lösungsmittels zu leeren.

Die Drehverdampfer ist in einer Vielzahl von wissenschaftlichen Bestrebungen verwendet.

Rotierende Verdunstung wird routinemäßig durchgeführt, um Lösungsmittel folgende organische Synthese für Produkte zu entfernen, die nicht überstürzen zu tun. In diesem Beispiel das Reaktionsgemisch aus der Synthese von Tetrahydrocarbazole Derivaten – die haben hohe antivirale Aktivitäten angezeigt – rotary Verdunstung Essigsäure entfernen direkt unterzogen wurde. Der daraus resultierende Rückstand gereinigt wurde.

Ein Rotovap kann auch bei der Herstellung von Polymeren Materialien verwendet werden. In diesem Beispiel wurden pH-Wert reagieren Sol-Gel Nanosensoren synthetisiert und von rotary Verdunstung gesammelt. Diese Nanosensoren wurden dann sein komplexiert mit Liposomen — Träger Lipidmoleküle, die Transport in Säugetierzellen zu erleichtern.

Zu guter Letzt kann rotary Verdunstung mit eine chemische Extraktion gekoppelt werden. In diesem Beispiel wurden Cholesteryl Ester Humanserum mit einem Chloroform/Methanol-Gemisch entnommen, die dann entfernt wurde, eine ölige Produkt leisten. Die Ester wurden dann weiter geprägt und verändert.

Sie habe nur Jupiters Einführung in rotary Verdunstung beobachtet. Sie sollten jetzt die zugrunde liegende Theorie der das Lösungsmittel entfernen und einen Drehverdampfer Bedienung verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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