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Evaporazione rotativa per rimuovere il solvente
 
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Evaporazione rotativa per rimuovere il solvente

Overview

Fonte: Dr. Melanie Pribisko Yen e Grace Tang — California Institute of Technology

L'evaporazione rotativa è una tecnica più comunemente utilizzata in chimica organica per rimuovere un solvente da un composto di interesse con punto di ebollizione più elevato. L'evaporatore rotativo, o "rotovap", fu inventato nel 1950 dal chimico Lyman C. Craig. L'uso principale di un rotovap è quello di asciugare e purificare i campioni per le applicazioni a valle. La sua velocità e capacità di gestire grandi volumi di solvente rendono l'evaporazione rotativa un metodo preferito di rimozione del solvente in molti laboratori, specialmente nei casi che coinvolgono solventi a basso punto di ebollizione.

Principles

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La roto-evaporazione richiede la rotazione meccanica di un pallone sotto vuoto. La rotazione del pallone aumenta la superficie del solvente da rimuovere, aumentando la velocità di evaporazione e riducendo il rischio di "urto": quando una grande sacca di vapore di solvente si forma rapidamente e sposta il liquido circostante. Il vuoto riduce il punto di ebollizione del solvente, oltre a fornire un mezzo per separare il solvente dal composto di interesse.

Questo video spiegherà il processo di evaporazione rotativa, compresi i componenti chiave di un evaporatore rotativo, o "rotovap". Verranno presentati consigli per i solventi organici più comuni e considerazioni cruciali sulla sicurezza.

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Procedure

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1. Configurazione

  1. Versare la miscela di solvente e composto desiderato in un pallone a fondo tondo. I migliori risultati si ottengono quando il pallone viene riempito meno della metà della soluzione.
  2. Riempi le trappole fredde rotovap con ghiaccio secco.
  3. Attaccare una "trappola d'urto" di vetro che impedisce a qualsiasi soluzione di entrare nella parte principale del rotovap. Sicuro con una clip Keck.
  4. Con una clip Keck collegare il pallone e la trappola bump alla parte adattatore del rotoe evaporatore.
  5. Abbassare il pallone a bagnomaria. Questo aiuta a prevenire la disconnessione del pallone.

2. Funzionamento dell'evaporatore rotante

  1. Avviare la rotazione. Velocità diverse sono preferibili per volumi diversi.
  2. Inizia lentamente ad aumentare il vuoto. Il vuoto è alla giusta forza quando: 1) la condensazione del solvente può essere vista sul dito freddo o nel pallone ricevente, o 2) il solvente inizia a bollire.
  3. Accendere il fuoco per il bagno d'acqua. Ricordiamo dalla chimica generale che il vuoto riduce il punto di ebollizione del solvente, quindi è necessaria una temperatura significativamente più bassa per evaporare il solvente usando un rotovap rispetto a STP.
  4. Regolare l'impostazione del vuoto in base alle esigenze.
  5. Quando tutto il solvente è stato rimosso, spegnere il vuoto e riportare il pallone alla pressione atmosferica.
  6. Interrompere la rotazione.
  7. Sollevare il pallone dal bagno.
  8. Rimuovere il pallone dall'adattatore.
  9. Se c'è più solvente da rimuovere può essere aggiunto allo stesso pallone e la procedura viene ripetuta. Ricordarsi di svuotare il pallone ricevente al termine dell'evaporazione.

L'evaporazione rotativa è una tecnica comunemente usata in chimica organica per rimuovere un solvente volatile da un composto non volatile di interesse.

Inventato da Lyman C. Craig nel 1950, l'evaporatore rotativo, o rotovap, rimuove delicatamente i solventi dai composti utilizzando il calore combinato con una pressione ridotta per evaporare, asciugare e purificare i campioni per un ulteriore uso a valle.

Mentre ci sono altri metodi per rimuovere i solventi, è la velocità e la capacità di gestire grandi volumi che rende l'evaporazione rotativa un processo di routine in molti laboratori chimici, specialmente per i solventi a basso punto di ebollizione. Questo video dimostrerà il processo di evaporazione rotativa, compresi i componenti chiave della configurazione dell'apparecchio.

Il rotovap ruota meccanicamente un pallone contenente il composto in soluzione in un bagno d'acqua riscaldato. Il rotovap è collegato a una pompa per vuoto che riduce la pressione sopra il solvente sfuso facilitando il prelievo dell'evaporazione lontano dal campione. Il solvente evapora mentre il composto rimane.

Una trappola fredda riempita con ghiaccio secco e acetone condensa i vapori di solvente che poi gocciolano in un pallone di raccolta. La diminuzione della pressione aiuta anche a ridurre il punto di ebollizione del solvente che evapora a una temperatura significativamente più bassa rispetto alla pressione atmosferica.

La rotazione meccanica distribuisce il solvente come un film sottile attraverso l'interno del pallone, aumentando la velocità di evaporazione e riducendo il rischio di "urto", che si verifica quando una grande sacca di vapore di solvente si forma rapidamente e sposta il liquido circostante. Una trappola d'urto è un altro modo per impedire al solvente di entrare nell'apparecchio. Qualsiasi solvente urtato si raccoglierà nella trappola e può essere risciacquato di nuovo nel pallone. Questo processo facilita la separazione del solvente dal composto di interesse che rimane nel pallone come solido o liquido a causa del suo punto di ebollizione più elevato.

Ora che hai capito le basi dell'evaporatore rotativo, ne parleremo il funzionamento.

Per iniziare la procedura riempire la trappola fredda con ghiaccio secco e acetone e attaccare il pallone di raccolta con una clip comune.

Pesare un pallone pulito a fondo tondo. Aggiungere la miscela del composto desiderato e del solvente. Per ottenere i migliori risultati, il pallone deve essere riempito meno della metà.

Attaccare una trappola di vetro per evitare che la soluzione entri nella sezione principale del rotovap. Sicuro con una clip Keck.

Usando un'altra clip attaccare il pallone e la trappola d'urto alla parte adattatore del rotovap.

Abbassare il pallone a bagnomaria per iniziare l'evaporazione.

Avviare la rotazione del pallone. Regolare la velocità di rotazione in base alle dimensioni del pallone e al volume del campione. Avviare il vuoto e osservare l'apparecchio. Inizia con una bassa resistenza al vuoto poiché l'alto vuoto può causare contaminazione e degrado della configurazione. Il vuoto è ad una forza appropriata quando la condensazione del solvente appare sul dito freddo o nel pallone ricevente o quando il solvente inizia a gorgogliare. Lasciare il controllo del vuoto a tale impostazione.

Accendere il fuoco per il bagno d'acqua. Tieni presente che il punto di ebollizione a pressione ridotta è significativamente inferiore rispetto a quello atmosferico. Se la velocità della rotazione è troppo veloce o viene applicato troppo calore, il solvente urterà nella trappola. Nel corso del processo aumentare la resistenza del vuoto se il solvente smette di evaporare.

Una volta rimosso tutto il solvente, chiudere la linea del vuoto e interrompere la rotazione. Rilasciare lentamente il vuoto ruotando il rubinetto.

Successivamente sollevare il pallone dal bagno e rimuoverlo dall'adattatore. Raschiare il composto dal matraccio per l'uso a valle. La spettroscopia di risonanza magnetica nucleare viene tipicamente utilizzata per verificare l'assenza del solvente. Se è necessario un composto aggiuntivo, aggiungere più miscela allo stesso matraccio e ripetere la procedura. Al termine svuotare il pallone ricevente, garantendo il corretto smaltimento del solvente.

L'evaporatore rotativo viene utilizzato in una vasta gamma di sforzi scientifici.

L'evaporazione rotativa viene eseguita di routine per rimuovere il solvente dopo la sintesi organica per i prodotti che non precipitano. In questo esempio, la miscela di reazione dalla sintesi di derivati del tetraidrocarbazolo – che hanno mostrato un'elevata attività antivirale – è stata direttamente sottoposta all'evaporazione rotativa per rimuovere l'acido acetico. Il residuo risultante è stato purificato.

Un rotovap può anche essere utilizzato nella preparazione di materiali polimerici. In questo esempio i nanosensori sol-gel sensibili al pH sono stati sintetizzati e raccolti mediante evaporazione rotativa. Questi nanosensori sono stati poi complessati con liposomi molecole portatrici lipidiche che facilitano il trasporto nelle cellule di mammifero.

Infine, l'evaporazione rotativa può essere accoppiata con un'estrazione chimica. In questo esempio gli esteri colesterilici sono stati estratti dal siero umano con una miscela cloroformio/metanolo che è stata poi rimossa per permettersi un prodotto oleoso. Gli esteri sono stati poi ulteriormente caratterizzati e modificati.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE all'evaporazione rotativa. Ora dovresti capire la teoria alla base della rimozione del solvente e come far funzionare un evaporatore rotante.

Grazie per l'attenzione!

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Applications and Summary

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L'evaporazione rotativa può essere utilizzata per separare il solvente da molti materiali organici, inorganici e polimerici. È fondamentale che il composto desiderato abbia un punto di ebollizione inferiore rispetto al solvente e che il composto non formi un azeotropo con il solvente. Se queste condizioni sono vere, l'evaporazione rotativa può essere una tecnica molto efficace per separare il solvente dal composto di interesse. I solventi a bassa ebollizione funzionano meglio, tuttavia, l'evaporazione rotativa è comunemente usata per rimuovere l'acqua. Solventi ad alta ebollizione come DMF e DMSO sono più facilmente rimossi utilizzando altre tecniche come la liofilizzazione, tuttavia, con un'ottima pompa per vuoto, possono essere rimossi utilizzando l'evaporazione rotativa.

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Transcript

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