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용매제거를 위한 로타리 증발
 
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용매제거를 위한 로타리 증발

Overview

출처: 멜라니 프리비스코 엔 박사와 그레이스 탕 — 캘리포니아 공과대학

로타리 증발은 높은 비등점 화합물로부터 용매를 제거하기 위해 유기 화학에 가장 일반적으로 사용되는 기술이다. 회전 증발기, 또는 "로토바프"는 화학자 라이만 C. 크레이그에 의해 1950 년에 발명되었다. 로토바프의 주요 용도는 다운스트림 애플리케이션을 위해 샘플을 건조하고 정화하는 것입니다. 대량의 용매를 처리하는 속도와 능력은 로터리 증발을 많은 실험실에서 선호하는 용매 제거 방법, 특히 낮은 비등점 용매와 관련된 경우에 합니다.

Principles

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로토 증발은 진공 상태에서 플라스크의 기계적 회전이 필요합니다. 플라스크의 회전은 제거될 용매의 표면적을 증가시키고, 증발 속도를 증가시키고, "부딪치기"의 위험을 감소시킵니다: 용매 증기의 큰 주머니가 빠르게 형성되고 주변 액체를 변위시킵니다. 진공은 용매의 비등점을 감소시키고 용매를 관심 있는 화합물로부터 분리하는 수단을 제공한다.

이 비디오는 회전 증발기또는 "로토바프"의 주요 구성 요소를 포함하여 회전 증발 과정을 설명합니다. 가장 일반적인 유기 용매및 중요한 안전 고려 사항에 대한 조언이 제시될 것입니다.

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Procedure

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1. 설정

  1. 둥근 바닥 플라스크에 용매와 원하는 화합물의 혼합물을 붓습니다. 플라스크가 솔루션으로 가득 찬 절반 미만으로 채워지면 최상의 결과를 얻을 수 있습니다.
  2. 로토바프 냉수 트랩을 드라이 아이스로 채웁니다.
  3. 로토바프의 주요 부분에 용액이 들어오지 못하도록 유리 "범프 트랩"을 부착합니다. Keck 클립으로 안전합니다.
  4. Keck 클립으로 플라스크와 범프 트랩을 로토 증발기의 어댑터 부분에 부착합니다.
  5. 플라스크를 수조에 넣습니다. 이렇게 하면 플라스크가 연결이 끊어지는 것을 방지할 수 있습니다.

2. 로타리 증발기 작전

  1. 회전을 시작합니다. 다른 속도는 다른 볼륨에 대 한 바람직하다.
  2. 천천히 진공을 증가 시작. 진공은 적절한 강도에: 1) 용매의 응축은 차가운 손가락이나 수신 플라스크에서 볼 수 있고, 또는 2) 용매가 거품이 시작될 때.
  3. 수조의 열을 켭니다. 진공이 용매의 비등점을 감소시키는 일반적인 화학으로부터 회수하므로 STP보다 로토바프를 사용하여 용매를 증발시키기 위해서는 온도가 현저히 낮아집니다.
  4. 필요에 따라 진공 설정을 조정합니다.
  5. 모든 용매가 제거되면 진공을 끄고 플라스크를 대기압으로 되돌립니다.
  6. 회전을 중지합니다.
  7. 목욕에서 플라스크를 올립니다.
  8. 어댑터에서 플라스크를 제거합니다.
  9. 제거할 용매가 더 많은 경우 동일한 플라스크에 첨가할 수 있으며 절차가 반복된다. 증발이 완료되면 수신 플라스크를 비우는 것을 기억하십시오.

로타리 증발은 비휘발성 화합물로부터 휘발성 용매를 제거하기 위해 유기 화학에 일반적으로 사용되는 기술이다.

1950년 라이먼 C. 크레이그(Lyman C. Craig)가 발명한 로터리 증발기 또는 로토바프는 열을 사용하여 화합물의 용매를 부드럽게 제거하여 추가 다운스트림 사용을 위해 시료를 증발, 건조 및 정화합니다.

용매를 제거하는 다른 방법이 있지만, 특히 저비등점 용매의 경우 로터리 증발을 많은 화학 실험실에서 일상적인 공정으로 만드는 대용량을 처리하는 속도와 능력입니다. 이 비디오는 장치 설정의 주요 구성 요소를 포함하여 회전 증발 과정을 보여줍니다.

로토바프는 가열된 수조에서 용액에 화합물을 함유한 플라스크를 기계적으로 회전시합니다. 로토바프는 시료로부터 멀리 증발하는 벌크 용매 위의 압력을 감소시키는 진공 펌프에 연결됩니다. 용매는 화합물이 남아있는 동안 증발합니다.

드라이 아이스와 아세톤으로 채워진 차가운 트랩은 용매 증기를 응축시킨 다음 컬렉션 플라스크에 떨어뜨립니다. 감소된 압력은 또한 대기압보다 훨씬 낮은 온도에서 증발하는 용매의 비등점을 줄이는 데 도움이 됩니다.

기계적 회전은 용매의 내부를 가로질러 용매를 박막으로 분배하여 증발 속도를 높이고 큰 용매 증기 주머니가 빠르게 형성되고 주변 액체를 변위시킬 때 발생하는 "부딪힐"의 위험을 감소시킵니다. 범프 트랩은 용매가 장치에 유입되는 것을 방지하는 또 다른 방법입니다. 부딪힌 용매는 함정에 모이고 플라스크로 다시 헹구수 있습니다. 이 공정은 높은 비등점으로 인해 고체 또는 액체로 플라스크에 남아있는 관심 있는 화합물로부터 용매의 분리를 용이하게 한다.

이제 회전 증발기의 기초를 이해하게 되었으므로 우리는 그 작전을 다룰 것입니다.

시술을 시작하려면 차가운 트랩을 드라이 아이스와 아세톤으로 채우고 컬렉션 플라스크를 조인트 클립으로 부착합니다.

깨끗한 둥근 바닥 플라스크의 무게. 원하는 화합물과 용매의 혼합물을 추가합니다. 최상의 결과를 위해 플라스크는 절반 미만의 전체 채우기를 받아야 합니다.

용액이 로토바프의 메인 섹션에 들어가지 못하도록 유리 범프 트랩을 부착합니다. Keck 클립으로 안전합니다.

다른 클립을 사용하여 플라스크와 범프 트랩을 로토바프의 어댑터 부분에 부착합니다.

플라스크를 수조에 내리고 증발을 시작합니다.

플라스크의 회전을 시작합니다. 플라스크의 크기와 샘플의 부피에 따라 회전 속도를 조정합니다. 진공을 시작하고 장치를 관찰한다. 높은 진공으로 인해 설치의 오염과 분해를 일으킬 수 있으므로 낮은 진공 강도로 시작합니다. 진공은 용매의 응축이 차가운 손가락이나 수신 플라스크에 나타나거나 용매가 버블링을 시작할 때 적절한 강도입니다. 진공 컨트롤을 해당 설정에 둡니다.

수조의 열을 켭니다. 저압의 비등점은 대기보다 현저히 낮다는 점에 유의하십시오. 회전 속도가 너무 빠르거나 열이 너무 많이 가해지면 용매가 트랩에 부딪히게 됩니다. 공정 과정에서 용매가 증발하는 것을 멈추면 진공의 강도를 증가시다.

모든 용매가 제거되면 진공 선을 닫고 회전을 중지합니다. 스톱콕을 돌려 서서히 진공을 놓습니다.

이 에 따라 목욕에서 플라스크를 인상 하 고 어댑터에서 제거 합니다. 다운스트림 사용을 위해 플라스크에서 화합물을 긁어냅니다. 핵 자기 공명 분광기는 일반적으로 용매의 부재를 확인하기 위하여 이용됩니다. 추가 화합물이 필요한 경우 동일한 플라스크에 혼합물을 더 추가하고 절차를 반복합니다. 수신 플라스크를 비우면 용매의 적절한 폐기를 보장합니다.

회전 증발기는 광범위한 과학적 노력에 사용됩니다.

회전 증발은 침전하지 않는 제품에 대한 유기 합성 에 따라 용매를 제거하기 위해 일상적으로 수행됩니다. 이 예에서, 높은 항바이러스 활동을 표시한 테트라하이드로카르바졸 유도체의 합성으로부터의 반응 혼합물은 아세트산을 제거하기 위해 직접 회전 증발을 실시하였다. 그 결과 잔류물이 정제되었습니다.

로토바프는 중합체 물질의 제조에도 사용될 수 있다. 이 예에서 pH 반응형 솔겔 나노센서는 회전 증발에 의해 합성및 수집되었다. 이 나노 센서는 그 때 지질성 -포유류 세포로 수송을 용이하게 하는 지질 담체 분자로 복잡하게 되었습니다.

마지막으로, 회전 증발은 화학 추출과 결합 될 수있다. 이 예에서 콜스테릴 에스테르는 클로로폼/메탄올 혼합물로 인간 혈청에서 추출한 후 지성 생성물을 감당하기 위해 제거되었다. 에스테르는 더 특성화되고 수정되었습니다.

방금 JoVE가 로타리 증발에 대해 소개하는 것을 지켜보았습니다. 이제 용매 제거의 기본 이론과 회전 증발기를 작동하는 방법을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!

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Applications and Summary

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회전 증발은 많은 유기, 무기 및 중합체 물질로부터 용매를 분리하는 데 사용할 수 있습니다. 원하는 화합물은 용매보다 더 낮은 비등점을 가지며 화합물이 용매를 가진 azeotrope를 형성하지 않는 것이 중요합니다. 이러한 조건이 사실이라면, 회전 증발은 용매를 관심 있는 화합물로부터 분리하는 매우 효율적인 기술일 수 있다. 낮은 끓는 용매는 가장 잘 작동하지만, 회전 증발은 일반적으로 물을 제거하는 데 사용됩니다. DMF 및 DMSO와 같은 더 높은 비등용매는 lyophilization과 같은 다른 기술을 사용하여 보다 쉽게 제거되지만, 매우 양호한 진공 펌프를 사용하여 회전 증발을 사용하여 제거될 수 있다.

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Transcript

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