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Analytical Chemistry

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Zyklischer Voltammetrie (CV)

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Zyklischer Voltammetrie oder CV, ist eine Technik verwendet, um eine Vielzahl von elektrochemischen Eigenschaften eines Analyten oder Systems zu studieren.

Voltammetrie Experimente werden durch die Anwendung eines möglichen Sweeps zu einem elektrochemischen System, und dann daraus resultierenden Strommessung durchgeführt. Die daraus resultierende Handlung des angewandten Potenzial vs. Strom nennt man eine Voltammogram.

Zyklischer Voltammetrie wird genauso ausgeführt, außer, dass nach ein linearen potenzielle Sweep den eingestellten Wert erreicht, dann in die entgegengesetzte Richtung wieder auf das ursprüngliche Potential hochgefahren ist. Die Form des Voltammogram, speziell die Gipfel und Höhepunkt Standorten bietet wichtige Einblicke in die Eigenschaften des Analyten, z. B. Oxidations-Reduktions oder Redox-Potentiale.

Dieses Video demonstriert, wie setup, ausführen und zyklischer Voltammetrie Experimente im Labor zu interpretieren.

Zyklischer Voltammetrie erfolgt in der Regel in einer drei-Elektroden-Zelle. Erstens ist die Arbeitselektrode, wo die Reaktion des Interesses stattfindet. Arbeiten Elektroden bestehen oft aus inerten Materialien wie Gold, Platin oder Carbon.

Als nächstes wird die Gegenelektrode zum Schließen des Stromkreises in der Zelle. Es besteht auch aus inerten Materialien, am häufigsten ein Platindraht. Zu guter Letzt ist die Bezugselektrode als Bezugspunkt für das System verwendet, da es einen stabilen und bekannten Potenzial hat. So ist das angewandte Potenzial gegenüber dem Bezugspotenzial berichtet.

Die Zelle enthält die Analyten, welches in einem Lösungsmittel gelöst ist. Das Lösungsmittel kann nicht mit den Analyten reagieren und darf Redox innerhalb der gewünschten Scan-Fenster aktiv. In den meisten Experimenten wird eine unterstützende Elektrolyt zur Lösung Widerstand zu minimieren. Der Elektrolyt ist oft eine Salzlösung, da es eine hohe Ionenstärke und Leitfähigkeit.

Um eine elektrochemische Testlauf in einer drei-Elektroden-Zelle wird Stromfluss zwischen den Elektroden Arbeits- und Ablagefläche induziert. Angewandte Potenzial wird gesteuert durch die Manipulation der Polarisation der Gegenelektrode. Jedoch ist das Potential zwischen der Arbeitselektrode und dem bekannten stabilen Potenzial der Bezugselektrode gemessen. Das Potenzial ist nachträglich angepasst, um eine angegebene Potentialdifferenz zwischen den Arbeits- und Referenz Elektroden beizubehalten.

In einem CV-Experiment das Potential ist linear, das "umschalten" Potenzial hochgefahren und ist dann zurück zum Ausgangspunkt Potenzial, wodurch einen "zyklischen" Sweep umgekehrt. Die möglichen Grenzen sind das Scanfenster bezeichnet. Die daraus resultierende Voltammogram zeigt Funktionen entsprechend Redox Ereignisse im System.

Für ein einzelnes Elektron-Redox-Ereignis führt vorwärts möglichen Sweeps in einer kathodischen Spitze. Auf dieser "kathodischen Höhepunkt potenzielle" wird der Analyt reduziert, was bedeutet, dass Elektronen gewonnen werden. Die reverse Sweep verursacht eine anodische Peak, wo Oxidation auftritt. In diesem "anodische Spitze potenzielle" werden Elektronen aus den Produkten gebildet in der forward Sweep entfernt. Die Formen dieser Gipfel sind stark abhängig von der Konzentration des Analyten, Scan-Rate und experimentellen Bedingungen.

Jetzt, da die Grundlagen der zyklische Voltammetrie erläutert haben, werfen Sie einen Blick an, wie man einen CV-Scan im Labor.

Um den Vorgang zu starten, bereiten Sie eine Elektrolyt-Stammlösung 10 mL. Eine elektrochemische Zelle die Elektrolyt-Lösung hinzufügen. Eine kleine Stir Bar hinzufügen, legen Sie die Zelle auf einem Teller rühren und cap sie.

Umrühren und die Lösung mit einem sanften Strom von Stickstoffgas entgasen. Dies entfernt Sauerstoff, Redox aktiv ist. Vor Gebrauch die Bezugselektrode mit dem Lösungsmittel spülen und trocknen mit einem Wischtuch. Reinigen Sie dann sanft die Arbeits- und Ablagefläche Elektroden nach den Richtlinien der Hersteller.

Während die Lösung Entgasung ist, stecken Sie die drei Elektroden in Teflon Zelle oben. Schließen Sie die Elektroden an die entsprechenden Leitungen des Setups.

Erhalten Sie einen Hintergrund-Scan, um sicherzustellen, dass die Lösung nicht über den Bereich des Fensters Scan elektrochemisch aktiv ist. Sicherzustellen Sie aus dem daraus resultierenden Scan, dass keine Verunreinigungen oder verbleibenden Sauerstoff. Wenn Redox Ereignisse vorhanden sind, reinigen Sie die Elektroden und Glaswaren und erneuern Sie die Lösung zu.

Kombinieren Sie den Analyten von Interesse mit der Elektrolytlösung. Umrühren Sie und entgasen Sie die Lösung mit einem trockenem Stickstoff, Sauerstoff zu entfernen. Führen Sie mehrere zyklische Voltammogram Experimente an mehrere Scan-Preise, abhängig von den Systemfähigkeiten. Beginnen Sie jeden Scan auf dem open Circuit Potenzial, den Wert, wo kein Strom fließt.

Methodisch variieren Sie das Scanfenster um Redox Ereignisse von Interesse zu isolieren. Variieren Sie die Scan-Richtung um sicherzustellen, dass es nicht die Ereignisse beeinflusst. Führen Sie diesen Schritt mit mehreren Scangeschwindigkeiten. Sobald alle Scans gesammelt wurden, Zykluszeit und jede Elektrode aus der Zelle zu entfernen. Die Bezugselektrode spülen und trocknen mit einem Kim-abwischen. Speichern Sie es in der Elektrode-Storage-Lösung. Vorsichtig die Arbeits- und Ablagefläche Elektroden vor der Lagerung reinigen und Spülen der Elektrode-Zelle.

Die daraus resultierenden zyklischen Voltammograms analysiert und die potentiellen und aktuellen Daten für Reduktion und Oxidation Veranstaltungen unter jeder Versuchsaufbau zeichnen.

CV kann verwendet werden, um festzustellen ob die Redox-Reaktionen reversibel oder irreversibel sind. In einem reversiblen System Auftritt Reduktion und Oxidation, Herstellung von jeweiligen Gipfeln. Darüber hinaus sollte das Verhältnis des kathodischen anodische Strom ca. 1. Schließlich in einem reversiblen System ist der mittlere Gipfel potenzielle unbeeinflusst von den potenziellen Scan-Rate.

In einem irreversiblen System gibt es keine umgekehrte Spitze. Der Spitzenstrom sollten auch proportional zur Quadratwurzel der Scan-Rate.

Viele Studienrichtungen, dass CV Experimente Gebrauch elektroaktive Spezies zugute.

Dopamin ist ein Neurotransmitter, lange studiert, bekannt für seine Bedeutung Drogenmissbrauch, psychiatrische Erkrankungen und degenerativen Erkrankungen. Die Fähigkeit, die Freisetzung von Dopamin in Echtzeit zu untersuchen ist ein Ziel für Neurowissenschaften gewesen. In diesem Beispiel ist die Oxidation von Dopamin im Gehirn gemessen mit Mikroelektroden, CV mit verschiedenen pharmakologische Wirkstoffen wurden in der Region des Gehirns von Interesse, ihre Auswirkungen auf die Dopamin-Freisetzung zu testen angewendet.

Die Fähigkeit des neuronalen Aufnahme Prothetik sinkt mit der Zeit nach der Implantation. In diesem Beispiel wurde die CV zur Überwachung der Wirksamkeit des Implantats.

Das Elektrodenmaterial und Rauheit sowie umliegende Gewebe beeinflusst die Form der Kurve. Eine hohe Tragfähigkeit, bestimmt durch die Fläche der Kurve, eine gut funktionierende Setup angegeben Ein kurzer Spannungsimpuls wurde verwendet, um das Implantat zu verjüngen.

Mikrobielle Bioelectrochemical Systeme sind eine wachsende Fachrichtung mit Anwendungen wie Bioremediation.

Bestimmte Bakterien sind elektrochemisch aktiv, vor allem, wenn sie auf eine Oberfläche, die so genannte Biofilme in Schichten zusammengesetzt sind. Diese Zellen wurden in einem Bioreaktor angebaut und elektrochemisch kontrolliert. Als die Zellen im Bioreaktor wurde, diente zyklischer Voltammetrie überwachen, den von den Zellen erzeugten Strom dadurch bestimmen, wann der Edukte erschöpft waren.

Sie habe nur Jupiters Einführung in zyklischer Voltammetrie beobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, wie Sie ausführen und einen CV-Scan zu interpretieren.

Danke fürs Zuschauen!

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